뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.
I-III-VI족 화합물반도체인 CuInSe2(CIS)는 1.02 eV 직접천이형 bandgap을 가지고 있으며 높은 광흡수 계수($1{\times}10^5\;cm^{-1}$)를 가지고 있어 박막형태양전지의 광흡수층으로 많이 사용되고 있다. 특히 저비용, 대면적화, 고효율의 태양전지 구현을 위해 CIS 나노입자를 합성하고 용매에 분산시켜 Ink화하는 연구가 진행되고 있다. 하지만 기존의 CIS 나노입자합성에 사용되는 수열합성법은 독성이 강하고 고비용의 용매를 사용하는 단점을 갖고 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하고자 수용액기반의 수열합성법과 열처리과정을 통하여 CIS 나노입자를 합성하였다. 합성된 나노입자를 XRD, EDAX, SEM, TEM 분석을 통하여 CIS가 합성된 것을 확인하였다.
이 글에서는 DNA 염기서열의 자가조립 현상을 활용한 다양한 나노구조물의 설계 및 합성 사례를 소개하고 합성된 나노구조물의 동특성을 탄성네트워크모델(Elastic Network Model, 이하 ENM) 기법을 통해 해석해 봄으로써 향후 DNA 기반 나노구조물 합성 및 응용연구의 기반 기술을 제시하고자 한다.
나노선은 대표적인 일차원 나노구조로 높은 부피-표면적 비율과, 조절 가능한 밴드갭 에너지, 뛰어난 광학적/전기적 특성으로 인해 다양한 잠재적 응용처를 가지며, 많이 연구되고 있다. 특히 ZnO 나노선은 대표적인 광촉매로, 높은 감광성과 높은 부피-표면적 비율 등의 특징을 가지지만, 상대적으로 넓은 밴드갭 에너지 때문에 가시광선 영역을 사용하지 못하는 단점이 있다. 본 연구에서는 CuS 나노입자/ZnO 나노선 이종구조를 간단한 두 가지의 방법으로 합성하였다. ZnO 나노선은 간단한 수열합성 방법으로 합성하였고, 그 위에 CuS 나노입자를 successive ionic layer adsorption and reaction (SILAR) 방법으로 증착하였다. 합성된 나노 구조는 기존의 ZnO 구조와는 달리 가시광 영역에서도 향상된 광촉매 특성을 보였으며, 이는 ZnO와 CuS사이의 interfacial charge transfer (IFCT)에서 기인한 것이다. SEM, TEM, XRD를 통해 CuS/ZnO 이종구조의 형태와 결정구조, 구성성분을 분석할 수 있었고, Acid Orange 7의 광분해 실험을 통해 향상된 광촉매 특성을 확인 할 수 있었다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.
ZnO 는 톡특한 물리적 화학적 성질을 가지고 있는 반도성 물질이기 때문에 최근 광전자 소자인 LED, TFT, 광센서 등에 적용하려는 연구가 많은 관심을 받고 있다. 특히 1차원 ZnO 나노구조는 박막보다 높은 결정성과 물리, 화학적으로 안정하고 표면적이 매우 넓어 많은 연구가 진행되고 있지만, 대량으로 간단하며 저렴하게 생산하기 위해서 친환경적이며 적은 시간으로 합성을 해야 한다. 그래서 최근 수열 합성법을 이용하여 합성이 많이 이루어지고 있지만, ZnO 나노막대 제조 중 기존에 보고된 방법은 대부분 aspect ratio가 낮으며, 저가의 용액 기반으로 높은 aspect ratio를 가지는 나노 선을 제작하기 어려운 실정이다. 또한 용액기반의 성장에서는 기판과의 격자 상수와 열팽창 계수의 차이로 인해 기판과의 adhesion 이 매우 낮아 adhesion layer를 증착 하여 나노 막대을 제작하는 것이 발표가 되고 있다. 하지만 또 하나의 공정이 더해지기 때문에 복잡해지고, 소자에 응용하기에는 한계점이 보인다. 그렇기 때문에 이번 연구에서는 성장 시 Zn 소스가 소모가 다 되었을 시 성장 용액을 교체하는 과정에서 성장 온도와 같이 유지 시킨 뒤에 성장을 하는 방법으로 수직 방향으로 10 um 의 길이를 가지는 ZnO 나노막대의 합성을 가능하게 하였다.
붕소의 높은 융점과 비점으로 인하여 일반적인 합성법으로는 제조가 어려운 붕화금속 나노물질을 효과적으로 합성하기 위하여 열플라즈마의 특성을 전산해석 하였다. RF (Ratio Frequency, 고주파) 열플라즈마 발생기는 일반적인 직류 열플라즈마 발생기와 비교해 볼 때, 전극 침식에 의한 수명 문제나 불순물의 오염 없이 고온의 열플라즈마를 안정적으로 발생시킬 수 있기 때문에 고순도의 나노입자 합성공정에 좋은 조건을 가지고 있다. 그러나 열플라즈마의 고온 부분은 10,000 K 이상의 높은 온도를 가지고 있기 때문에 직접적인 측정으로는 나노입자 합성에 최적의 조건을 찾기가 어렵고, 전산해석을 통하여 여러 변수들에 대한 열플라즈마의 특성을 분석하여야 한다. 해석조건으로 RF 플라즈마의 입력전력은 25 kW로 고정하고 발생기 직경 20~35 mm, 유도코일 감은 수 4~6 회, 첫 번째 코일으로 부터 분말 주입구까지의 길이 10~30 mm, 방전 기체 유량 30~70 L/min에 대한 변수들에 대하여 붕화금속 나노입자 합성에 최적의 조건을 가진 RF 플라즈마의 온도 및 속도분포를 파악하였다. 전산모사 결과 RF 열플라즈마 발생기의 직경 25 mm, 분말주입구 까지의 길이 10 mm, 유도코일 감은 수 6 회, 방전 기체 유량 50 L/min 일 때, 고온영역이 중심부에 넓게 분포하여 붕화금속 나노입자를 합성하는데 최적의 조건이라 파악되었다. 방전 기체 유량 증가에 따라 고온영역의 중심부 분포를 넓게 할 수 있었으나 유량이 증가할수록 플라즈마 속도가 증가하여 붕소를 기화시키기 위한 가열시간이 짧아지므로 방전기체 유량을 조절하여 적절한 속도를 가진 플라즈마를 발생시켜야 한다. 그리고 코일의 감은 수가 증가할수록 10,000 K 이상 고온영역이 출구 쪽으로 확장되어 붕화금속 나노입자를 합성하는데 좋은 조건이 형성되었다. 본 전산해석 결과를 바탕으로 붕화금속 나노입자를 합성하는 RF 플라즈마 발생장치의 설계 및 운전조건을 적용하여 실험과의 비교연구를 통해 붕화금속 나노입자의 합성공정을 최적화 시킬 수 있다.
단일벽 탄소나노튜브는(SWNTs) 전기적, 광학적으로 우수한 특성을 갖고 있어 차세대 나노소자로 많은 각광을 받고 있으며, 그 외에도 다양한 응용 가능성을 갖고 있어서 활발한 연구가 진행 되고 있다. 특히, SWNTs의 전기적 물리적 광학적 특성은 튜브의 직경과 뒤틀림도 (chirality)에 직접적으로 좌우 되기 때문에, 이를 제어하기 위해 세계 각국의 많은 연구들이 활발하게 연구를 진행 중에 있다. SWNTs 직경제어의 한 방법으로는, 튜브합성 시 사용하는 촉매입자와 그로부터 성장하는 튜브의 직경은 서로 유사하다는 점에 착안하여, 합성촉매의 크기를 제어하고자 하는 연구가 본 연구그룹을 포함하여 몇몇 그룹에서 연구를 진행 중에 있다. 본 연구에서는 저융점 금속인 금 나노입자를 합성촉매로 선택하였고, 고온 열처리를 통한 금의 증발을 유도하여 나노입자의 크기를 제어하고, 나아가 SWNTs의 직경을 제어하고자 하였다. 우선, 열처리 온도와 처리압력 등을 조절하여 열처리 조건에 따른 금 나노입자의 크기 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs는 메탄가스를 이용하여 열화학기상증착법으로 합성하였고, 튜브의 다발화(bundling)를 방지하기 위하여, 수평배향 성장이 가능한 ST-cut 퀄츠를 합성 기판으로 사용하였다. 금 나노입자의 크기 및 합성되는 SWNTs의 직경에 관한 특성 평가는 AFM, Raman, TEM을 이용하였다.
최근 무전해 식각법을 이용한 실리콘 나노와이어 합성이 다양한 각도에서 이루어지고 있다. 무전해 식각법을 통한 나노와이어 합성은, 단결정 실리콘 기판에 촉매를 올려 기판을 식각할 수 있는데, 이 방법을 이용하여 넓은 면적의 수직방향으로 배열된 10 ~ 300nm 지름의 단결정 실리콘 나노와이어를 합성할 수 있다. 본 연구에서는 무전해 식각법으로 boron이 도핑된 p-type실리콘 기판을 식각하여 실리콘 나노와이어를 합성하였고, 단일 나노와이어의 field-effect transistor(FET) 소자가 가지는 전기적 특성에 대하여 분석하였다. 특히 무전해 식각법을 이용하여 나노와이어를 합성할 때, 촉매로 사용되는 Ag particle이 나노와이어에 미치는 영향에 대해서 분석해 보았다. FET 소자의 게이트 절연막은 가장 일반적으로 사용되는 SiO2 (300nm)와 고유전체로 잘 알려진HfO2(80nm)를 사용하여 전기적 특성을 비교하여 보았다. 한편, HfO2 박막은 atomiclayer deposition(ALD)장비를 이용하여 증착하였다. 합성된 실리콘 나노와이어의 경우 X-ray diffraction(XRD)로 결정성을 확인하였으며, high-resolution transmission electron microscopy(HRTEM)으로 결정성 및 나노와이어의 표면 형태를 확인하였다. 전기적 특성은 I-V 측정을 통하여 Ion/Ioff ratio, 이동도, subthreshold swing, subthreshold voltage값을 평가하였다.
다양한 분야에서의 차세대 응용이 기대되고 있는 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)의 직경을 합성단계에서 제어할 수 있다면, SWNTs의 전도성을 제어하는 것이 훨씬 수월하게 되어 차세대 나노전자소자의 실현을 크게 앞당길 수 있게 된다. SWNTs의 직경제어를 위한 기초연구로서, 본 연구에서는 나노사이즈 직경의 정렬된 기공을 갖는 제올라이트를 합성 템플레이트로 이용하여 SWNTs를 합성하고, 합성조건 및 제올라이트의 종류에 따른 SWNTs의 직경 변화를 규명하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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