Si 기판을 무전해 식각하여 나노와이어 형태로 합성하는 방법은 쉽고 간단하기 때문에 이를 이용한 소자 특성 연구가 많이 진행되고 있다. 하지만 이러한 방법으로 제작된 Si 나노와이어의 경우 식각에 의하여 나노와이어 표면이 매우 거칠어지기 때문에 고유의 특성을 나타내기 어려워 표면 특성을 제어 할 수 있는 연구의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 무전해 식각법을 이용하여 p와 n형 나노와이어를 각각 합성하고 그 특성을 구현하기 위하여 표면조절을 진행하였다. 특히 n형 나노와이어의 경우 표면의 OH- 이온으로 인하여 n채널 특성이 제대로 나타나지 않기 때문에 열처리를 이용하여 표면을 보다 평평한 형태로 조절하여 향상된 전기적 특성을 얻을 수 있었다. 여기에 나노와이어와 절연막 사이의 계면 결함을 최소화 하기 위하여 poly-4-vinylphenol (PVP) 고분자 절연막에 나노와이어를 삽입시켜 나노와이어의 문턱전압 값을 조절하였다. 이를 바탕으로 complementary metal-oxide semiconductor(CMOS) 구조의 인버터 소자를 제작하였으며 p형 나노와이어가 절연막에 삽입된 정도에 따라 인버터의 midpoint voltage 값을 조절 할 수 있었다.
본 연구에서는 환경에 유해한 휘발성 유기화합물 (VOC)을 사용하지 않은 나노합성 세라믹 도장재를 도포한 콘크리트의 내구성 증진 효과를 평가하기 위하여 건조상태 부착강도 실험, 습윤상태 부착강도 실험, SEM 촬영, MIP 분석, 탄산화 촉진 실험, 전기적 촉진법에 의한 염소이온 확산실험, 동결융해에 대한 저항성, 내알칼리 실험 및 내염수성 실험을 실시하여 기존의 표면처리제와 비교 평가하였다. 부착강도 측정 결과 나노합성 세라믹 도장재가 건조상태 및 습윤상태에서 가장 이상적인 결과를 나타내었는데 이는 가수분해와 중축합반응을 통하여 무기질계 세라믹 구조를 형성한 나노합성 세라믹이 콘크리트 내의 C-A-S (calcium silicate aluminate)나 C-S-H (calcium silicate hydrate)와 같은 수화물과의 수소결합을 통해 콘크리트 표면과 일체화되어 나타난 결과로 판단된다. 또한 SEM 및 MIP 분석의 결과를 통해 미세한 공극을 가진 표면 조직을 보여주었다. 그리고 탄산화 및 염소이온 확산 실험과 동결융해 저항성에서 기존의 유기도장재를 능가하는 결과를 보였으며 내알칼리성 및 내염수성 실험에서도 좋은 성능을 나타내었다. 이상의 결과를 통해 기존의 휘발성 유기화합물을 사용하는 유기도장재의 대안으로써 해안 구조물, 하수 처리장 등 콘크리트 구조물의 내구성 향상을 위한 나노합성 세라믹 도장재의 사용이 기대된다.
콘크리트 구조물의 내구성을 향상하기 위해 개발된 통기성이 개선된 나노합성 폴리머 표면처리제를 도포한 콘크리트의 내구성향상 효과를 평가하기 위해 내부 구조와 공극량을 측정하였으며, 염분침투, 탄산화, 동결융해 및 화학적 침식 저항성에 대한 실험을 진행하여 기존 표면처리제와 비교 분석하였다. 공극량과 내부 구조를 측정한 결과, 나노합성 폴리머 표면처리제를 도포한 콘크리트는 $0.3{\mu}m$ 이상의 공극과 $0.1{\mu}m$ 이하의 공극영역에서 세공량이 감소하는 경향을 보였으며, 전자현미경을 통한 촬영된 내부는 수화조직에 의해 치밀함을 보였다. 나노합성 폴리머 표면처리제를 도포한 콘크리트의 염분침투 깊이는 무도포 콘크리트에 비해 약 92% 이상, 수성 에폭시 표면처리제를 도포한 콘크리트보다도 약 70% 이상 감소하였다. 이는 탄산화, 동결융해 및 화학적 침식 저항성 실험에서도 비슷하게 나타났다. 특히 황산 5% 수용액에 침지 실험한 화학적 침식 저항성 실험에서는 침지 12일 이후 무도포 콘크리트와 수성 에폭시 표면처리제를 도포한 콘크리트에서 -4%의 중량감소를 보였지만, 나노합성 폴리머 표면처리제를 도포한 콘크리트는 -1.7%의 중량감소율을 보였으며, Tsivilis et al.에 의한 외관등급 조사법에서도 우수한 결과를 보였다.
아라미드 섬유는 태양광의 직사광선에 계속 노출될 경우 120주 경과 후에는 강도가 3분의 1로 떨어지는 단점이 있다. 이와 같은 단점을 보완하기 위해 나노 크기의 금속산화물인 $TiO_2$ 졸-겔 나노합성법을 이용하여 나노졸을 제조하고 이를 직물에 함침하는 공정을 통하여 아라미드 섬유의 내광성 증진에 대해 연구하였다. TTIP, TEOS 등의 금속전구체를 이용하여 구형의 나노졸 합성에 의한 $TiO_2$ 나노졸을 수분산형태의 졸로서 섬유가공 공정상에 접목하였다. 제조된 나노크기의 $TiO_2$ 입자분포와 크기, 미세구조 및 결정상을 알아보기 위해 입도분포분석기, TEM, XRD를 이용하였다. $TiO_2$ 나노졸을 함침한 아라미드 직물은 내광성은 24, 48, 96시간 동안 Xenon-arc 광조사한 후, 물성변화를 분석하였다. 나노졸 합성시 반응물의 농도 및 용액의 pH 조건에 따른 나노졸의 미세구조를 TEM을 이용하여 관찰한 결과, 반응물의 농도에 따라 평균입도는 313.7nm, 500.5nm, 840.3nm, 1002nm로 커졌다. 하지만, 반응물의 농도가 증가할수록 시간이 지남에 따라 입자들이 층 분리 현상이 관찰되었으며, 단분산된 나노졸 입자를 제조하기 위해서는 TTIP의 투입량을 0.67mole(200ml)로 유지하였다. 또한 이를 아라미드 직물에 함침하여 광조사 시간에 따른 아라미드 섬유의 물리적 특성의 변화를 분석하였다.
산화아연 (ZnO)은 넓은 에너지 밴드갭 (~3.37 eV), 큰 엑시톤 결합 에너지 (~60 meV) 그리고 높은 전자 이동도 (bulk~300 $cm^2Vs^{-1}$, single nanowire~1000 $cm^2Vs^{-1}$)를 갖고 있어, 광전자 소자 및 반도체소자 응용에 매우 널리 사용되고 있다. 특히, 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)는 1차원 나노구조로써 더욱 향상된 전자 이동도와 캐리어의 direct path way를 제공하여 차세대 광전자소자 및 태양광 소자의 응용에 대한 연구가 매우 활발하게 이루어지고 있다. 한편, 이러한 산화아연 나노로드를 성장시키기 위하여 VLS (vapor-liquid-solid), 졸-겔 공정(sol-gel process), 수열합성(hydrothermal synthesis), 전기증착(electrodeposition)등 다양한 방법이 보고되었지만, 이러한 산화아연 나노로드의 성장방법은 실제적인 소자응용을 위한 패터닝 형성에 대하여 제약을 받는 문제점이 있다. 이들 중에서 수열합성법과 전극증착법은 ZnO 또는 AZO (Al doped ZnO) seed 층 표면과 성장용액의 화학반응에 의해서 선택적으로 산화아연 나노로드를 성장시킬 수 있다. 이에 본 연구에서는, 광전자소자의 응용을 위한 간단한 패터닝 공정을 위해, 산화인듐주석(ITO) 박막이 증착된 유리기판(glass substrate)위에 수열합성법과 전극증착법을 이용하여 산화아연 나노로드를 선택적으로 성장시켰다. 실험을 위해, ITO glass 위에 RF magnetron 스퍼터를 사용하여 AZO seed 층을 metal shadow mask를 이용하여 패터닝을 형성한 후, 질산아연과 헥사메틸렌테트라아민으로 혼합된 용액에 $85^{\circ}C$ 온도를 유지하여, 패터닝이 형성된 샘플에 전압을 인가하여 성장시켰다. 나노구조 분석을 위해, 전계주사현미경을 이용하여 수열합성법과 전기증착법에 의한 패터닝된 산화아연 나노로드를 비교하여 관찰하였다.
전기적인 장치를 필요로 하는 분야의 빠른 발전에 따라 그 기본이 되는 에너지 저장소자에 관한 연구가 많은 관심을 불러일으키고 있다. 특히, 다양한 에너지 저장 소자 중 기존의 배터리 보다 높은 에너지 밀도와 빠른 충전/방전 속도, 그리고 상대적으로 긴 수명을 가진 슈퍼커패시터에 관한 연구가 많이 이루어 지고 있다. 나노구조를 가진 슈도용량성 물질을 전극에 합성시키는 방법은 크게 두 가지로 나눌 수 있는데 수열합성법이나 전기화학적증착 방법 같이 인위적인 바인더를 사용하지 않고 직접 전극 표면에 합성시키는 방법이 있고, copecipitation이나 졸겔 방법으로 나노구조를 합성한 후 인위적인 바인더를 사용하여 전극 표면에 합성 시키는 방법이 있다. 본 연구에서는 짧은 시간에 물질을 합성시킬 수 있고 인위적인 바인더를 사용하지 않아 더욱 뛰어난 전기적인 특성을 보이는 전기화학적증착 방법을 이용하여 spherically shaped CuO를 전도성 직물에 직접 합성시켜 전기적인 특성을 연구하였다. 유연한 전도성 직물에 합성된 spherically shaped CuO 는 뛰어난 전기화학적 가역성, 상대적으로 높은 비정전용량, 그리고 많은 사이클 테스트에서도 높은 안정성을 보였다. 이처럼 손쉬운 방법으로 유연한 전도성 직물에 합성된 metal oxide 나노구조는 슈퍼커패시터 뿐만 아니라 염료감응형 태양전지, 다양한 종류의 센서 등 많은 분야에서 활용될 것으로 기대된다.
반도체형 가스센서의 가스 감응은 산화물 표면과 주변 가스와의 화학적 반응에 기인한 것이므로 나노 크기의 감응물질 입자를 합성하여 비표면적을 넓히려는 연구가 많이 진행되어 왔다. 일반적으로 감응 물질의 크기가 나노 스케일로 감소하면 가스 감응 특성이 증가하지만, 심한 응집으로 가스 확산이 어려워 가스 감응 특성이 저하되게 된다. 따라서 비표면적이 크면서도 응집이 덜한 나노 구조체가 산화물 가스 센서에 이용되어 왔다. 특히 중공구조는 응집이 적고 가스확산이 용이하며 큰 비표면적을 가지기 때문에 널리 연구되어진 나노구조체이다. 한편 산화철은 친환경적인 n-type 반도체로써 에너지 저장소, 촉매, 리튬-이온 배터리의 양극물질, 가스센서 등의 응용분야에 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 Solvothermal에 의한 자기조립 방법으로 산화철 중공구조를 합성하고 기능화를 위해 귀금속 촉매인 Pt를 첨가하였다. $400^{\circ}C$에서 에탄올 가스에 대한 가스 감응 측정을 통해 대조군인 산화철 응집체와 나노 스케일의 구에 비해 중공구조가 가스 감응에 유리함을 보고한다.
기능성 나노소자를 구현할 수 있는 나노 소재로 0차원 구조의 양자점(quantum dot)과 1차원 구조의 양자선 및 나노선(nanorod)이 제안되고 있다. 나노선의 경우 나노스케일의 dimension, 앙자 제한 효과, 탁월한 결정성, self-assembly, internal stress등 기존의 벌크형 소재에서 발견할 수 없는 새로운 기능성이 나타나고 있어서 바이오, 에너지, 구조, 전자, 센서 등의 분야에서 활용되고 있다. 현재 국내외적으로 널리 연구되고 있는 나노선으로는 Si 및 Ge, $SnO_2$, SiC, ZnO 등이 있으며 특히, ZnO는 우수한 물리적 전기적 특성과 함께 나노선으로의 합성이 비교적 쉬워 주목받고 있는 재료이다. ZnO의 합성방법으로는 thermal CVD, MOCVD, PLD, wet-chemistry 등 다양한 방법이 사용되고 있다. 특히 MOCVD 법은 수직 정렬된 ZnO 나노막대를 합성하기가 매우 용이하다. 본 실험에서는 자체개발된 MOCVD 장비를 이용한 일차원 ZnO 나노선을 성장하였다. 이러한 ZnO 나노선의 성장은 사파이어 기판과 실리콘 기판 위에서 이루어졌으며 기판의 종류와 격자상수 불일도에 따른 상이한 성장과정을 온도에 따른 나노선 성장에서 관찰할 수 있었다. 사파이어 기판의 경우, 240도의 온도에서는 박막형상을 지닌 ZnO가 온도가 320도 이상으로 상승하면서 나노선으로 변함을 보였고, 실리콘 기판의 경우 380도 이상에서 기울기률 가진 나노선을 관찰하였으며, 420도에서는 나노선을 관찰 할 수 없었다. 또한 PL 장비를 이용한 PL 강도와 성장과정을 연관하여 생각하였을 때, 나노선의 기물기가 PL 강도비과 연관성을 가진다는 것을 측정을 통해 확인하였다.
탄소나노튜브는 그 고유한 전자적, 기계적 특성 때문에 미래의 여러 전자부품 소재로서의 무한한 가능성을 지니고 잇는 것으로 알려져 있으며, 최근에는 디스플레이의 전자방출소자로서 관심이 집중되고 있다. 특히, 큰 aspect ratio를 갖는 나노튜브의 특성 때문에 높은 전계향상효과를 얻을 수 있으므로, 전계방출디스플레이의 음극소재로서 유망하다. 하지만 탄소나노튜브가 전계방출디스플레이의 음극소재로서 적용되기 위해서는 수직배향, 전자방출의 ebs일성 및 장시간 안정성, 그리고 낮은 온도에서의 성장 등의 문제점들이 해결되어야만 한다. 탄소나노튜브의 여러 제조방법들 중에서 위에서 제시된 문제점들을 해결할 수 있는 것으로써 CVD 법이 제일 유망하며, 이는 CVD 공정이 여러 제조 방법들 중에서 가장 낮은 온도조건에서 나노튜브의 합성이 가능하고, 저가격, 특히 응용 디바이스에 기존의 공정과 호환하여 사용될 수 있는 장점이 있기 때문이다. 본 연구에서는 열 CVD 공정에 의해서 탄소나노튜브를 제조한후, 그 물성 및 전계 방출 특성을 평가하였다. 특히 CVD 공정을 이용한 탄소나노튜브의 제조시 필수적으로 요구되는 촉매의 형태 및 물성을 바꾸어 줌으로써, 성장하는 나노튜브의 수직 배향성, 밀도 등의 물성을 변화시켰으며, 촉매가 나노튜브의 성장에 미치는 영향을 고찰하였다. 이러한 다양한 물성 및 형태를 갖는 나노튜브를 제조한 후, 형광체를 이용한 발광형상을 통해 전계방출 현상을 관찰함으로써, 전계방출소재로서의 우수한 특성을 나타낼 수 있는 탄소나노튜브의 제조조건을 확립하고자 하였다. 또한 고밀도의 탄소나노튜브에서 나타날 수 있는 방출면적의 감소 및 불균일성을 해결하고자 탄소나노튜브를 기판에 선택적으로 성장시킴으로써 해결하고자 하였다. 또한 위에서 언급된 열 CVD 공정을 이용한 탄소나노튜브의 제조 및 평가 이외에 보다 더 낮은 온도에서의 탄소나노튜브 합성을 위하여 본 연구에서는 열 CVD 공정에 플라즈마를 첨가하여 저온합성을 유도하였다. 일반적인 열CVD 공정은 80$0^{\circ}C$에서 진행되었으나 플라즈마를 도입한 공정에서는 그 제조온도를 $600^{\circ}C$정도로 낮출 수 있었으며, 이에 따른 물성 및 전계 방출 특성을 위와 비교, 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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