나노입자 담지 탄소소재는 촉매재료로써 다양하게 응용되고 있으며, 이들 재료의 공정수를 획기적으로 줄이고자 솔루션 플라즈마라는 새로운 공정을 이용하여 One-Step으로 합성하는데 성공하였다. 합성된 재료의 경우 1~3nm의 미세한 나노입자가 탄소소재위에 균일하게 분산되어 있는 것을 확인 할 수 있었고, 촉매 활성 역시 매우 뛰어남을 확인 할 수 있었다.
최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 나노시트(nanosheet)[1]나 붕소 탄화질화물(boron caronitride;BCN) 나노시트[2, 3]와 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 나노시트로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 폴리스틸렌(polystyrene)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 사용하여 BCN 나노시트를 합성하였다. 합성된 BCN 나노시트의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 조사하였고, 이온성 용액법 (ionic liquid)[4]을 이용하여 전계효과 특성을 측정하였다.
본 논문에서는 수열합성법으로 성장된 ZnO 기반의 나노구조를 응용함으로써, 압전기반의 새로운 나노제너레이터 구조 및 성능향상에 관한 연구를 제시하고자한다. ZnO 나노구조는 원자층증착법을 적용하여 균일한 ZnO 나노박막 seed층을 성장하고, 이러한 seed층 위에 수열합성법을 통해 $90^{\circ}C$ 저온에서 ZnO 나노구조를 성장함으로써 이루어진다. 성능향상을 위해 다양한 종류 및 구조의 기판 적용을 통해 압전소자를 제작하였으며, 주기적인 스트레인의 적용을 통해 출력특성을 측정하였다. 또한 유연성 나노제너레이터의 제작을 위해 Graphene기반의 전극구조를 적용하였으며, 이를 통해 유연성 나노제너레이터 소자로부터 나노압전특성을 제어할 수 있었다. 특히 나노압전소자의 성능향상을 위해 기판의 표면미세구조를 조절하여 표면적을 넓혀줌으로써 압전소자의 출력전압특성을 향상하였으며, 이러한 메커니즘을 구조적, 성분 분석 및 광학적 특성분석을 통해 규명하였다.
본 논문에서 이온성액체를 이용한 초음파화학을 통해서 칼코젠 나노입자를 in-situ로 합성하여서 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 위에 도포하였다. 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($BMimBF_4$) 이온성액체를 이용해서 MWCNT의 표면을 기능화하였다. 합성된 MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체를 TEM과 EDS를 이용해서 분석하였다. 특히, MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, and MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체는 각각 요철과 같거나, 거칠거나 부드러운 코어-쉘 형태와 같은 특이한 구조를 보여주었다. 본 연구는 반응속도가 다른 전구체로부터 얻어진 이성분 반도체 나노입자를 합성과 동시에 탄소나노튜브에 도포할 수 있는 새로운 합성법을 제시한다.
아크-마그네트론 복합 공정법에 의해 Cu, Ag 도핑된 TiN 나노 복합 화합물 박막을 합성하고 각 금속원소 종류 및 함량에 따른 기계적 특성 및 나노 구조로의 상변화 거동을 관찰하였다. 합성된 박막은 약 40 ㎬의 높은 경도치를 나타내었으며 2 at% 미만의 낮은 금속 원소 함량에서 최대 경도간을 나타내었다. 금속 원소 함량이 증가할수록 결정립 미세화 및 다결정화가 진행되어 초고경도 특성을 나타내는 나노구조 박막이 합성되었으며 도핑되는 금속원소 종류에 따라 나노 구조로의 상변화 기구가 상이함을 관찰하였다. TiN 박막내 도핑된 Cu는 Ti와 일부 결합을 이루면서 Ti의 자리를 치환하는 것으로 나타났으나, Ag는 Ti와 결합을 이루거나 Ti 격자 자리를 치환하는 것이 아니라 독립적으로 결정립계에 존재하여 charge transfer만을 발생시키는 것으로 관찰되었다.
기존에 박막공정을 이용한 CIGS 태양전지는 단가가 비싸고 공정이 복잡한 단점이 있다. 따라서 후막형 CIGS 태양전지 위한 CIGS 나노 입자의 필요성이 대두 되었다. CIGS 나노 입자를 합성하기 위한 방법은 용매열법, 콜로이달법 등이 있다. 특히 이들 방법 중에서 열용매 방식은 입도 제어가 용이하고 저압, 저온에서 간단한 공정으로 입자를 합성할 수 있다는 잠정으로 인해 많이 사용되어지고 있다. 본 연구에서는 열용매법을 이용하여, 용매양, 반응온도, 반응시간 등을 통하여 후막형 CIGS에 적합한 나노 입자를 합성하였다. XRD를 통해 상을 분석하고, SEM, 입도, B.E.T.를 통해 파우더의 평가하였다.
Ni-CeO2 및 Ni-MgO와 같이 Ni이 포함된 나노복합물질을 고주파 유도결합 플라즈마를 이용하여 합성하였다. 이를 위해, 먼저, 1~100 ${\mu}m$ 크기의 가상 Ni 입자와 고융점 세라믹 입자가 플라즈마 유동 내에서 겪는 열전달 과정을 수치해석을 통해 묘사하였다. 묘사 결과로부터, 완전 기화한 Ni 증기가, 채 기화하지 못하고 고체 형태로 남은 세라믹 입자 위에서 균일하게 응축된 형태를 갖는 Ni-세라믹 나노입자 합성을 예측하고, 실제 합성 실험을 25 kW 급 고주파 유도결합 플라즈마에 0.1~10 ${\mu}m$ 크기의 Ni, CeO2 및 MgO 분말을 주입하여 수행하였다. 마지막으로, 실험을 통해 합성된 Ni 계 복합나노물질에 대해, FE-SEM 및 TEM 사진 분석과 EDS 및 ICP-AES 성분 분석을 진행하고, 수치해석을 통해 예측된 결과와 비교 검토하였다.
ICP (RF) 열 플라즈마 분말 합성법은 초고온 열플라즈마(~10,000 K) 속으로 원료물질을 투입한 뒤, 용융, 기화 및 재합성의 과정을 거쳐 초미분(<1 ${\mu}s$)을 합성하는 방법으로 고출력 시스템의 경우 고온/고 엔탈피 열 유동을 통한 고융점 및 저융점 복합물질의 동시 기화에 의한 물질 조성이 제어된 나노 복합체의 대량 합성이 가능할 것으로 기대되고 있다. 본 연구에서는 전북대학교 고온플라즈마 응용연구센터의 60&200 kW의 고출력 ICP (RF) 열 플라즈마 시스템을 이용하여 LTO (Lithium Titanium Oxide)와 IZTO (Indium Zinc Tin Oxide), Barium Borosilicate Glass (K2O-BaO-B2O3-SiO2)의 다성분계 나노 복합체를 합성하였으며, FE-SEM, TEM, XRD, ICP-OES를 이용하여 그 특성을 분석하였다.
ND-YAG 펄스 레이저를 사용하여 밀폐 반응기에서 가스상 $Ge(CH_3)_4$ (tetramethyl germanium, TMG)을 광분해하여 Ge (germanium) 나노입자를 합성하는 새로운 합성법을 개발하였다. 나노입자의 크기는 간단히 충돌이완가스를 사용하여 5-100 nm로 조절할 수 있었다. $Ge_{1-x}Si_x$ 합금 나노입자는 TMG와 $Si(CH_3)_4$ (tetramethyl silicon, TMS) 혼합가스를 광분해하여 합성하였으며, 이때 반응기 안의 가스 혼합비율에 따라 나노입자의 조성을 조절할 수 있었다. 합성된 나노입자는 얇은 탄소층(1-2 nm) 에 싸여있고, 안정한 콜로이드 용액형태로 잘 분산되어 있다. 합성된 Ge 나노입자와 Ge-RGO (reduced graphene oxide) 하이브리드 구조체 모두 리튬이온전지 특성이 50 사이클 이후 각각 800, 1,100 mAh/g의 높은 방전용량을 갖는 것을 확인하였고, 이 방법은 이전의 Ge 나노입자 합성법과 비교하여 높은 수득률, 우수한 재현성, 성분조절의 용이 하므로, 고성능 리튬 전지의 개발을 위한 음극소재로 기대된다. 이와 같은 Ge 나노입자의 새로운 대량 합성법은 고성능 에너지 변환 소재 실용화에 기여할 것으로 예상된다.
산업 및 기술의 발전에 의해 많은 신소재들이 개발되고 있다. 그 중에서 SiC는 고온재료, LED, 반도체 등의 우주선 표면재료, 핵융합로 구조재료, 고온 씰, 히터 등 여러 산업분야에서 관심을 가지면서 다양한 가스를 이용한 합성법이 개발되어 있다. 최근에는 분말의 형태 및 크기를 용도에 맞게 개발해서 사용하고 있는 상황이다. 그런데 각 합성법에 따른 합성원리에 대해서는 여러 가지 주장이 있다. 그 중에서 몇 가지 합성법에 대해서 고찰하고 합성의 원리를 추론한다. 그리고 그 중의 한 가지인 CH3SiCl3 가스를 이용한 SiC 나노분말 합성과 SiC의 결정성장 과정에서 나타나는 whisker의 형성을 확인했다. 정교한 SiC 분말합성은 일반적으로 sol-gel, 플라즈마(DC, AC 및 ICP 등) 등을 이용한 방법이 개발되어 있다. 이와 같이 정교한 SiC 나노분말 등은 실리콘 유기 화합물 중합체(trichloromethylsilane, polycarbosilane 등)의 열분해를 통해 합성 할 수 있으며, 열분해 는 약 1,000{\sim}1,500^{\circ}C의 온도 영역에서 일어난다. 이 과정에서 고분자의 열분해 및 재결합 이 동반되고 부산물로서 HCl, CH4 등의 유해가스를 같이 생성한다. 합성된 SiC 나노분말은 전형적인 ${\beta}-SiC$로 XRD의 관찰결과 (111), (220), (311)의 방향성을 갖는 것을 확인했으며 평균입자의 크기는 약 30 nm 정도다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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