최근 다양한 카본 나노소재들이 열 전도성 필러로써 고분자 복합체의 열전도도 향상을 위해 연구되고 있다. 그러나 구조적 이방성을 갖는 탄소나노튜브(CNT) 혹은 그래핀나노플레이트(Graphene Nanoplatelet)를 복합체에 적용할 경우, 복합체의 수직 방향과 수평 방향에서의 열전도도가 3배 이상 차이가 나는 문제가 있다. 따라서 본 연구에서는 2차원의 GNP 표면 위에 1차원의 CNT를 직접 성장시킨 하이브리드 탄소소재를 이용하여 이러한 열전도도 이방성을 개선하고자 하였다. 하이브리드 탄소소재는 무전해 도금법과 열기상법으로 제조하였다. 합성된 하이브리드 탄소소재 및 CNT를 단독 혹은 혼합하여 필러를 만들고 이를 에폭시 기지 내에 분산시켜 복합체를 제작하였다. 필러 함량별, 필러 비율별로 제작된 복합체의 열전도도를 레이저 플래시 법으로 측정 비교하였다. 결과적으로 기존의 단일 필러들보다 열전도도 이방성이 1.5배 이상 개선된 방열용 에폭시 복합체를 제작할 수 있었다. 한편 하이브리드 탄소와 2% 이하의 CNT 배합에서 단독 필러 투입에 비해 45% 이상의 열전도율 향상을 확인하였다. 이는 미세구조 분석 및 성분 분석 결과, 필러 분산 정도가 열전도도 향상의 주요 인자로 작용하는 것을 확인하였고 기지 내 CNT가 열전도도 경로로 작용하기보다는 하이브리드 탄소소재의 균일한 분산에 영향을 준 것으로 사료된다.
고분자 재료에 전기 전도성을 부여하기 위해 그래핀 기반의 나노필러를 도입하여 전도성 나노복합재료를 제조하였다. 그래핀 나노필러는 폴리스티렌(PS) 입자와 수계 분산이 용이하도록 산화 그래핀(GO) 및 poly(styrene sulfonate)가 도포된 환원된 산화 그래핀(PSS-RGO)을 사용하였다. GO는 흑연으로부터 modified Hummers 방법으로 합성하였으며, PSS-RGO는 GO가 분산된 PSS 용액을 hydrazine monohydrate로 환원시켜 제조하였다. 라텍스 기법으로 제조한 PS/GO 및 PS/PSS-RGO 나노복합재료의 모폴로지, 유변물성 및 전기적 물성을 고찰하였다. GO 및 PSS-RGO 나노필러는 PS 매트릭스 내에 잘 분산된 모폴로지를 보여 주었다. 그래핀 나노필러 함량에 따른 유변학적, 전기적 임계점은 GO가 0.28, 0.51 wt%로 나타났고 PSS-RGO는 0.50, 1.01 wt%로 나타났다. PS/GO 나노복합재료가 우수한 전기 전도도를 보여주는 이유는 성형시의 열처리에 의해 GO가 환원되어 전기적 물성을 부분적으로 회복했기 때문으로 판단된다.
본 연구는 나노필러가 혼합된 열가소성 탄소섬유강화 복합재료(Carbon fiber reinforced thermoplastic polymer, CFRTP)의 물성을 비교 평가하였다. Polyamide 6 (PA6) 수지에 Multi-wall carbon nano tube (MWCNT), Silicon oxide, Core shell rubber, Aramid nano fiber 등의 다양한 나노필러를 혼합한 후, 이를 기지재(Matrix)로 탄소섬유강화복합 재료(CFRP)를 제조하여 그 물성을 측정하였다. 나노필러의 종류와 혼합비율에 따라, 인장강도, 층간계면결합력 (Inter-laminar shear strength), Izod 충격 강도 등이 측정되었다. 인장 강도와 충격 강도의 경우 Core shell rubber를 혼합한 경우 가장 높은 물성을 가졌으나, 계면결합력은 silicon oxide를 1 wt.% 이하 혼합하였을 때 최적값을 가졌다.
용액 삽입(solution intercalation) 방법을 이용하여 다양한 나노 필러들을 포함하는 poly(lactic acid)(PLA) 나노 복합체를 합성하였다. 유기화 반응 처리된 벤토나이트 점토(NSE), 옥타데실아민(ODA)을 산화 그래핀(GO)에 반응한 ODA-GO, 그리고 유기화 처리된 벤토나이트와 ODA-GO의 복합체인 NSE/ODA-GO 등이 PLA 복합체 필름을 얻기 위한 나노 필러로 각각 사용되었다. 3가지 나노 필러들은 0-10 wt%의 함량으로 사용되었고 PLA 복합체 필름들의 열적-기계적 성질, 모폴로지, 산소 투과도 결과들을 서로 비교하였다. 투과전자현미경을 통하여 얻은 결과에서 NSE/ODA-GO 복합체는 약간 뭉쳐있었지만, NSE나 ODA-GO 등의 필러들은 PLA 매트릭스에 분산이 매우 양호하였음을 알 수 있었다. PLA 복합체 합성을 위해 사용된 3가지 필러 중에서, 열적 안정성에서는 NSE/ODA-GO가 가장 효과적이었지만, 기계적 인장 성질이나 산소 차단성에서는 각각 NSE와 ODA-GO가 가장 우수하였다.
본 논문에서 HVDC $SF_6$ 가스절연시스템(GIS)에서 최적의 에폭시 재질을 알아내기 위해 $Al_2O_3$와 $SiO_2$ 나노필러가 첨가된 총 다섯 종류의 에폭시에 대한 도전율을 측정하여 DC 전계분포 해석을 수행하였다. 해석결과 $75^{\circ}$의 접촉각(에폭시 스페이서와 도체가 이루는 각도)가 가장 우수한 전계특성을 나타냈고 $Al_2O_3$ 2 hundred per resin(phr)의 나노필러가 첨가된 에폭시가 가장 우수한 절연매질로써의 특성을 보여주었다. 또한, 삼중점에서 전계집중 완화를 위하여 $Al_2O_3$ 2 phr의 나노필러가 첨가된 에폭시의 데이터를 기반으로 열해석을 고려한 정상상태 및 극성 반전에 대해 DC 전계 해석을 수행하여 최적의 에폭시 스페이서 형상을 도출하였다.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 용융상태에서 furfuryl sulphide를 분지제로 개질 폴리프로필렌(modified polypropylene, m-PP)을 제조하고, 층상 실리케이트와 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)와의 m-PP/나노필러 복합체를 제조하였다. m-PP의 화학구조와 열적 특성은 적외선분광기(FTIR), 시차주사열용량분석기(DSC)를 이용하여 관찰하였다. m-PP의 화학구조는 3100 $cm^{-1}$에서 나타나는 분지제의 =C-H 신축진동피크를 이용하여 확인하였고, 용융온도는 큰 변화를 보이지 않았지만 결정화온도는 $10-20^{\circ}C$ 가량 증가하였다. m-PP/나노필러 복합체의 유변학적 특성과 분산성 및 발포거동은 동적유변측정기, X-선 회절분석기(XRD), 주사/투과전자현미경(SEM/TEM)을 이용하여 관찰하였다. m-PP/나노필러 복합체의 낮은 주파수 영역에서의 복합점도와 용융탄성이 증가하였으며, 전단담화(shear thinning) 효과 또한 증가하였다. 순수 PP와 비교할 때 m-PP와 m-PP/나노필러 복합체의 발포 거동 개선효과가 우수한 것을 확인하였다.
탄소기반 판상형 나노재료인 산화 그래핀(GO)과 나노 흑연(GNP)은 고분자재료에 전기 전도성을 부여하기 위한 복합재료용 나노필러로 사용되고 있다. 본 연구에서는 폴리스티렌(PS)에 나노필러를 첨가한 PS/GO와 PS/GNP 나노복합재료를 라텍스 기법으로 제조한 다음 유변학적, 전기적 물성을 비교 고찰하였다. PS 입자는 무유화제 유화중합으로 중합하였으며, GO는 흑연으로부터 modified Hummers 방법으로 합성하였다. 친수성인 GO는 첨가제 없이 PS 수성 현탁액에 분산하였으며, GNP는 분산성을 높이기 위해 계면활성제를 첨가하여 분산하였다. 나노필러에 따른 유변물성은 GO가 GNP에 비해 높게 나타났는데, GO는 단일층으로 분산이 가능한 반면, GNP는 다수의 층이 겹쳐진 형태이므로 나노 규모의 균질한 분산을 이루지 못하기 때문이다. 전도성 통로가 형성되는 지점인 전기적 임계점은 PS/GO, PS/GNP 나노복합재료에 대하여 각각 0.50, 5.82 wt%로 나타났다. PS/GO 나노복합재료가 우수한 전기 전도도를 보여주는 이유는 성형 시 열처리에 의해 GO가 환원되기 때문이다.
나노복합재료는 다기능성과 고성능을 가지는 혁신적인 복합재료이다. 나노 스케일 필러의 혼입함으로써 복합재료의 전기적, 역학적 및 열적 특성이 크게 향상될 수 있기 때문에 나노 스케일 필러를 이용한 나노복합재료의 특성화에 관한 다양한 연구가 광범위하게 수행되어 왔다. 특히, 탄소계 나노 필러(탄소나노튜브, 카본블랙, 그래핀 나노판 등)를 활용하여 전기/역학적 특성을 향상시킨 나노복합소재 개발에 관한 연구들이 복합재료 분야에서 큰 관심을 받고있다. 본 논문은 실제 응용에 필수적인 나노복합재료의 전기/역학적 특성을 문헌조사를 통해 고찰하는 것을 목표로 한다. 또한, 나노복합재료의 전기/역학적 특성 예측을 위한 최신 멀티스케일 모델링 연구들에 대해서 검토하고, 멀티스케일 모델링에 대한 과제와 향후 발전 가능성에 대해서 논의한다.
고분자 복합재료의 기계적 특성 향상에 유리한 탄소섬유(Carbon fiber, CF)와 전도 특성 향상에 유리한 다중벽 탄소나노튜브(Multi-walled carbon nanotube, MWCNT)의 동시 혼입을 통해 기계적, 전기적 및 열적 특성을 동시에 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 우수한 양산 가공성과 준수한 기계적 특성을 나타내는 탄소장섬유 열가소성플라스틱(Carbon long fiber thermoplastic, CLFT)에 MWCNT를 혼입하여 전기적 및 열적 특성 제어하였다. 제조된 복합재료의 기계적 및 전기적 특성은 필러의 혼입 양에 가장 크게 영향을 받았다. 반면, 열적 특성은 MWCNT의 혼입으로 연결된 필러 네트워크가 형성됨으로써 더 우수한 결과를 나타내었다. MWCNT 혼입 CLFT의 필러 혼입량, 필러 조성 및 필러 네트워크 구조를 조절함으로써 목적에 적합한 기계적, 전기적 및 열적 특성 제어할 수 있었다.
본 연구는 최근 시판되고 있는 4종의 복합레진 Palfique Estelite $sigma^{{R}}$ (Tokuyama Dental Corp., Tokyo, Japan), $Z-350^{{R}}$ (3M ESPE, USA), Ceram X duo $E3^{{R}}$, Ceram X duo $D3^{{R}}$ (Dentsply, Konstanz, Germany)이 3가지 액체 환경에 노출될 때 시간에 따라 필러의 용출 양상이 변하는지 알아보고 이를 비교 분석하였다. 필러의 용출량을 평가하기 위해 내경 10mm, 두께 3mm인 테프론 몰드를 이용하여 시편을 제작하였다. 각각의 시편을 5ml의 0.1N NaOH 용액, 증류수, 인공타액이 담긴 폴리에틸렌 용기에 담구고 $37{\circ}C$ 오븐에서 보관하였다. Si, Ba의 용출량을 알아보기 위해 ICP-AE 기기를 이용하여 0.1N NaOH 용액에 담군 시편은 2주 후에, 증류수와 인공타액에 담군 시편은 1개월 간격으로 5회에 걸쳐 정량 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 0.1N NaOH에서 필러의 용출량은 모든 시편에 대해서 유의하게 높았다 (p<.0.001). 2. 증류수에 저장하였을 때, Si 용출량은 Z-350가 가장 적고, 인공 타액에 저장하였을 때, Si 용출량은 Estelite에서 가장적었다. 3. 저장용액에 따른 원소의 용출량에서 모두 유의한 평균차이를 보였다(p<.0.001) 4. 인공타액에 저장된 시편이 증류수에 저장된 시편보다 시간이 증가할수록 Ba와 Si의 용출량이 더 많았다. 5. 저장기간에 따른 필러의 용출량은 저장 용액 간, 재료 간에 유의한 상관관계를 보였다(p<.0001). 이상을 통해 나노필러를 함유한 복합레진이 수분환경에 노출되었을 때 필러 입자들의 지속적인 용출이 일어남을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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