최근 자성 나노 입자를 이용한 온열치료가 주목을 받고 있다. 자성을 띄는 나노 입자를 암 세포에 보내, 교류 자기장을 걸어주어 회전에 의한 마찰손실로 인한 열을 이용하여 암 조직만을 국소 가열하는 원리이다. 본 실험은 유도 자기장을 사용한 자성 나노 파우더의 가열을 목적으로 시행하였다. 나선형 코일위에 세라믹, 유리 등 절연체 원판 위에 자기장이 발생되도록 휴대용 평판형 자기장 발생장치를 제작하였다. 자기장 발생 장치는 평판형 나선형 코일에 특정 주파수를 가진 전원을 인가하여 자기장을 발생시킨다. 평판형 나선형 코일은 내경 40 mm, 외경 140 mm, 2 mm 동선으로 제작하였다. 제작한 자기장 발생장치를 자기장 측정 센서(Hall sensor 등)을 원판 위에 설치하여 거리별 자기장의 크기를 측정하였다. 자기장은 나선형 코일 위 원판 중심에서 최대로 발생되어 중심에서 멀어질수록 크기가 감소하였다. 자기장 발생장치 위에 자성 나노 파우더($Fe_3O_4$와 $CoFe_2O_4$)를 혼합한 용액 시료를 위치시키고 자기 쌍극자 모멘트와 자기장간의 상호작용을 유도한다. 이때 자성 나노 파우더별로 발생하는 열을 열전쌍(TC)이나 Optical fiber를 사용한 Thermometer로 측정하여 비교분석하였다.
염료감응형 태양전지의 효율 향상을 위한 다양한 방법들 중 $TiO_2$ 나노 파우더의 표면 개질 및 페이스트의 분산성 향상을 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 기존 나노 파우더의 표면 개질법으로는 액상 공정인 졸겔법이 있으나 표면 처리 공정에서의 응집현상은 아직 해결해야 할 과제 중 하나이다. 이에 본 연구에서는 진공증착방법인 ALD법을 이용하여 염료감응형 태양전지용 $TiO_2$ 나노 파우더의 $SiO_2$ 산화물 표면처리를 통한 분산특성을 파악하였다. 기존 ALD법의 경우 reactor의 온도가 $300{\sim}500^{\circ}C$ 정도의 고온에서 공정이 이루어졌지만 본 실험에서는 2차 아민계촉매(pyridine)을 사용하여 reactor의 온도를 $30^{\circ}C$정도의 저온공정에서 $SiO_2$ 산화물을 코팅을 하였다. MO source로는 액체상태의 TEOS$(Si(OC_2H_5)_4)$를, 반응가스로는 $H_2O$를 사용하였고, 불활성 기체인 Ar 가스는 purge 가스로 각각 사용 하였다. ALD 공정에 의해 표면처리 된 $TiO_2$ 나노 파우더의 분산특성은 각 공정 cycle에 따라 FESEM을 통하여 입자의 형상 및 분산성을 확인하였으며 입도 분석기를 통하여 부피의 변화 및 분산 특성을 확인하였다. 공정 cycle 이 증가함에 따라 입자간의 응집현상이 개선되는 것을 확인 할 수 있었으며, 100cycles에서 응집현상이 가장 많이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 표면 처리된 $SiO_2$ 산화막은 XRD를 통한 결정 분석 및 EDX를 통한 정성 분석을 통하여 확인하였다.
ZnS:Mn/Cu,Cl 계 나노 형광체의 특성을 살펴보았다. 실험에서는 ZnS:Mn 과 ZnS:Cu,Cl 형광체 파우더를 이용하여 밀링을 통하여 분쇄하여 EL 소자를 제작하였다. 형광체 파우더를 볼밀에 $\Phi5mm$의 지르코나이 볼과 에탄올과 함께 넣고 2, 4, 6, 8, 10일간 밀링을 하였다. 밀링한 형광체 파우더를 SEM을 통하여 파우더의 사이즈를 관찰하였다. 또 이 파우더를 이용하여 EL 소자를 제작하였다. 소자의 구조는 기판은 알루미나 기판을, 하부 전극은 Au, 유전체는 $BaTiO_3$ 유전체 페이스트를 사용하였으며, 형광체 적층 후 ITO 전극을 스퍼터를 이용하여 증착하여 제작하였다. 제작한 소자를 이용하여 소자의 휘도 등 발광 특성을 살펴보았다.
본 연구에서는 고압 환경에서 합성된 결정 입자의 크기에 원시료(starting materials)의 상(phase)이 미치는 영향을 확인했다. 상이 다른 두 가지 원시료인 비정질 시료와 나노파우더 시료를 이용해 알루미늄이 부화된 고압의 환원환경에서 삼원계 시스템인 브리지마나이트-페리클레이스-칼슘 페라이트(calcium ferrite)상의 MgAl2O4을 합성했다. 시료는 40 GPa 2000 K의 압력온도 조건에서 20 시간 동안 가열하여 합성했다. 합성된 시료는 비정질 시료를 이용한 경우 입자 크기가 50-200 nm였으며, 나노파우더를 이용한 경우 ~500 nm로 나타났다. 이러한 차이는 1) 시료가 합성된 2000 K의 온도가 낮아 비정질 시료의 경우 결정 성장보다 결정핵 성장이 더 우세하게 나타났거나 2) 시료에 존재할 수 있는 산화 환원반응 상태의 차이로 생각된다. 추후 다원계 시스템에 대한 고압 실험을 수행할 때 비정질 시료보다 나노파우더를 원시료로 이용하는 것이 결정 성장에서 더 유리할 것으로 생각된다.
국내에는 나노 분말 제조를 위한 RF 열플라즈마 시스템 제조 기술이 확보되어 있지 않고, 또한 나노 파우더 제조를 위한 공정 기술 역시 외국 업체에 전적으로 의존하고 있다. 본 연구에서는 나노 분말 제조를 위한 RF 열 플라즈마 토치 시스템 개발과 고품질의 나노 파우더 합성 공정 기술을 확립하여 필요 기관에 제공하는데 있다. 80 kW RF Plasma torch system의 설계 및 제작을 위해 플라즈마 Simulator인 CFD-ACE+를 이용하여 플라즈마 토치 및 반응로 내의 온도 분포, 유체 유동, 열전달 등의 해석을 통해 플라즈마 토치 및 반응로의 반경 및 길이, 구조의 설계 값을 도출하여 반응로를 설계하여 RF 파워, RF 플라즈마 토치(Torch), 반응기(Reactor), 사이클론(Cyclone), 포집부(Collector), 열교환기 및 진공배기 시스템으로 구성하였다. Si 나노 소재의 경우, 이차전지 음극재에 적용이 가능한 대표적인 소재로서 높음 비용량과 충/방전시 부피팽창을 감소시킬 수 있어 이차전지의 고용량 구현을 위해서는 가장 중요한 소재중 하나로 많은 관심 재료로 평가 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 상용화된 Si 원료 powder를 사용하여 고상 분체 공급 장치를 통하여 고온의 플라즈마를 통과시켜 기상화 및 결정화과정을 통해 Si 나노분말을 제조하였다. 공정 변수로서 공정압력 및 플라즈마 power, Gas의 변화량에 따른 나노 분말의 제조 특성에 대한 실험을 진행한 후 제조된 나노 분말을 비표면적측정(BET) 및 SEM 측정 결과 분석을 통하여 시스템 특성을 파악하였으며 제조된 Si 나노 파우더는 이차전지 음극재로서 770 mAh/g의 용량과 93%@50 cycle 수준의 유지율을 나타내었다.
탄소나노튜브는 우수한 전기적 특성과 더불어 열전도도, 강도, 높은 화학적 안정성, 바이오 물질과의 친화성 때문에 많은 응용이 가능하며 최근까지도 활발히 연구되는 대표적인 탄소질의 물질이다. 이러한 다중 벽 탄소나노튜브를 제품화시키기 위해서는 특정 용매에서 용이한 분산성을 지닐 수 있도록 기능화 공정이 필수적이고 많은 양의 파우더를 기능화 시킬 수 있는 장비의 구조 및 공정개선이 요구된다. 플라즈마 기술을 이용한 건식의 순환형 나노분산 파우더 플라즈마 반복처리장치를 통하여 기능화 처리된 탄소나노튜브를 습식공정에 비해 간편한 공정으로 재현성 있고 균일한 결과로 많은 양의 확보가 가능하다. 이에 탄소나노튜브의 기능화 결과를 제시함으로써 본 장비를 소개하고자 한다.
최근 전자 소자의 집적기술은 기존의 2차원에서 System on package (SOP) 개념에 기반을 둔 3차원 집적 기술로 발전 되어가고 있다. 소자의 3차원 실장을 실현시키는 과정에서 세라믹의 여러 유용성이 언급되어져 왔지만, 취성이 매우 크다는 등의 단점이 있었다. 이러한 이유로 연성을 가지는 폴리머와 세라믹을 합성한 복합체 기판에 대하여 많은 연구가 되고 있다. 그러나 세라믹 제작을 위해서는 높은 공정온도가 요구되고 있고 이러한 높은 공정상에서의 온도는 3차원 실장에 있어서 문제점이 되고 있다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여 상온에서 치밀한 세라믹 후막을 제작할 수 있는 공정인 Aerosol Deposition Method (ADM)방법으로 세라믹-폴리머 후막의 제조를 시도하였다. 일반적으로 ADM은 수백 나노의 출발 파우더를 사용하여 치밀한 세라믹 막을 형성하는데 사용된다. 본 연구에서는 ADM으로 100 nm미만의 나노 세라믹 파우더를 사용하여 다공성의 세라믹 후막을 제조한 후 resin을 함침시키는 방법으로 세라믹-폴리머 후막의 제조를 시도하였다. 그 결과 운송가스, aerosol 농도 등의 공정조건을 변화시켜 다공성의 $Al_2O_3$ 후막을 제조하였고, 이 다공성 후막은 반투명의 특성을 보이며 고충전율로 형성되었다. 이렇게 제조된 나노 다공성 $Al_2O_3$ 후막에 cyanate ester resin을 함침시키는 방법을 사용하여 $Al_2O_3$-cyanate ester 복합체 후막을 제조하였으며, 이의 비유전율 및 품질계수는 각각 1 MHz에서 6.7, 1000으로 우수한 유전특성을 보임이 확인되었다.
본 연구에서는 실버 파우더의 입자 크기, 즉 평균입자 크기가 2㎛, 7㎛, 이들의 혼합(50:50wt%), 이렇게 3가지 실버 페이스트를 제조하여 점도 및 점탄성, 경화후에 잔류용제 유무 확인을 위한 TGA측정, Strain에 따른 저항변화 및 전극 표면구조 변화에 대해서 검토한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 이러한 결과를 정리하면 Strain에 따른 저항변화를 최소화하기 위해서는 실버 파우더의 입자를 2㎛정도인 것이 가장 바람직함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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