몇몇의 박테리아들은 바이오필름을 형성하여 그들 스스로를 보호한다. 하지만 바이오필름으로 인해 악취와 질병 등의 문제가 많이 발생되고 있기 때문에 바이오필름을 형성하는 박테리아의 성장을 효율적으로 억제하기 위해 은 나노, 구리 나노입자들이 포함된 다양한 나노스케일의 재료들에 대한 연구가 활발히 진행되어오고 있다. 이들 연구의 주된 목표는 체내에서 독성은 나타내지 않으면서 항균성을 증가시키는 것에 있다. 특히, 구형으로 이루어진 나노입자와 높은 종횡비를 가지는 탄소나노튜브와 같이 차원이 다른 나노물질들의 복합체들은 세포독성을 최소화하면서 특정 박테리아에 대한 항균성을 향상시킬지도 모른다. 이번 연구에서는, 산 처리된 탄소나노튜브에 화학적인 방법을 이용하여 구리 이온을 각각 환원시켜 구리 나노-탄소나노튜브 복합체를 합성하였다. 이들 복합체는 transmission electron microscopy, X-ray diffractometry, energy-dispersive X-ray spectroscopy 를 이용하여 특성이 분석되었고 Methylobacterium spp., Sphingomonas spp. 와 E. coli 에 대하여 항균성이 평가되었다. 추가적으로 구리 나노-탄소나노튜브 복합체는 human fibroblast cells 에 대하여 세포독성이 평가되었고 제작된 마이크로칩 안에 형성된 바이오필름의 성장억제효과가 평가되었다. 결과적으로, 구리 나노-탄소나노튜브 복합체에서 바이오필름을 형성하는 Methylobacterium spp. 에 대하여 특이적으로 항균성을 나타냈으며 바이오필름이 형성된 마이크로칩에서 바이오필름을 제거 하는 것이 확인되었다.
탄소나노튜브 Array를 고성능의 전자소자로 응용하고자 함에 있어, 탄소나노튜브의 전기적 특성을 결정짓는 길이와 직경을 제어하는 일은 매우 중요하다. 본 연구에서는 비교적 간단한 공정을 통하여 탄소나노튜브의 길이를 제어하는 기술을 개발 하였다. 기판에 평행하게 정렬된 탄소나노튜브 Array 박막을 열화학기상증착법을 이용하여 성장 시킨 후, 간단한 포토 리소그래피 공정과 산소 플라즈마 에칭 공정을 통하여 균일한 길이의 탄소나노튜브 Array를 기판위에 형성하였다. 본 연구를 통하여 개발된 균일한 길이의 고밀도 탄소나노튜브 Array는 대면적의 나노전자 소자뿐만 아니라, 태양전지, 바이오센서 등에 적용할 수 있다.
스탠퍼드대학의 나노튜브 전문가는 올해 말께 평판 디스플레이를 만드는 개량형 나노 튜브기술은 물론 약품발견에서 테러감시에 이르기까지 온갖 용도에 쓰일 초민감 나노 튜브 화학 및 생물학 탐지기의 시제품을 선보일 것이라고 했다. 10년 내에 수백을 헤아리는 세계의 나노 튜브연구소의 야심적인 연구들이 열매를 맺게 되면 전자공학의 세계를 바꾸기 시작할 것이다.
AAO 템플레이트 기공 안에 기상 중합 방식을 이용하여 Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) 전도성 나노 튜브를 제조하였다. PEDOT 나노튜브는 나노 단위의 직경과 마이크로 단위의 길이로 조절이 자유로우며 잘 정렬된 구조를 갖는다. PEDOT 나노 튜브의 전도도는 2000 S/cm로써 박막으로 제조된 것에 비해 향상되었으며, XPS, TEM, SEM와 SPM을 통해 형태 및 특성을 확인하였다.
저차원계 탄소 동소체는 특유의 구조에서 기인하는 우수한 물리적 성질로 인해 각광받고 있는 물질이다. 탄소원자가 육각형 격자 모양을 지닌 2차원계 물질인 그래핀(graphene)은 뛰어난 전기적, 물리적, 광학적 성질로 인해 전계효과 트랜지스터(field effect transistors), 투명전극(transparent electrodes), 에너지 저장체, 복합체, 화학/바이오 센서 등 다양한 분야에서 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 또한 그래핀이 튜브형태로 말려있는 1차원계 물질인 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 전기적, 열적, 기계적 성질은 이를 전계방출 디스플레이(field emission display), 전도성 플라스틱, 가스 저장체, 슈퍼 커패시터 등에 적용가능하게 한다. 최근 2차원계 물질인 그래핀과 1차원계 물질인 탄소나노튜브의 장점을 극대화하기 위한 복합 나노 구조에 대한 다양한 연구가 진행되고 있는 추세이다[1-5]. 본 연구에서 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 우선 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀은 메타크릴산메탈 수지(polymetylmethacrylate; PMMA)를 이용한 전사(transfer)방법을 이용하여 원하는 기판에 위치시키고, 직류 마그네트론 스퍼터링(DC magnetron sputtering)을 이용하여 탄소나노튜브의 합성을 위한 촉매층을 증착하였다. 이후 열 화학기상증착법을 이용하여 그래핀 위에 탄소나노튜브를 합성함으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경(atomic force microscopy)과 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 확인하였다. 또한 제작된 그래핀-탄소나노튜브의 전기적 특성 측정을 통해 나노전자소자로의 응용가능성을 조사하였다.
탄소나노튜브는 지금까지의 많은 연구를 통해 다양한 분야에 대한 응용 가능성이 확인되었으며, 그 중에서도 특히 탄소나노튜브를 이용한 전계방출표시소자(carbon nanotube field emission display, CNT-FED)는 상용화를 눈앞에 두고 있는 상황이다. 본 연구에서는 탄소나 노튜브를 합성할 수 있는 여러 가지 방법 중에서 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition, thermal CVD)을 이용하여 유리기판 위에 탄소나노튜브를 합성하였다. Electron beam evaporation으로 유리기판 위에 전극층으로 Cr을 150nm를 증착하고 연속하여 촉매층인 Invar(Fe-53%Ni-6%Co 합금)를 10nm의 두께로 형성하였다. 사진식각으로 Cr층을 line 패턴한 후 Cr line 내의 Invar층을 line 및 dot 패턴하였다. 나노튜브 합성을 위해 480-58$0^{\circ}C$까지 진공분위기 또는 질소 분위기에서 20분간 승온한 후 CO(150sccm)와 H$_2$(1200sccm)를 주입하여 20분간 성장시키고 질소 분위기에서 냉각시켰다. 성장된 탄소나노튜브는 SEM, TEM, Raman spectroscopy 등을 통하여 구조 및 형상분석을 하였다. 진공승온의 경우 탄소불순물인 a-C이 많은 양 증착 되었으며 탄소나노튜브는 온도에 따라 1-5$\mu\textrm{m}$의 두께로 성장하였으나, 질소분위기 승온의 경우는 a-C이 거의 증착되지 않았으며 나노튜브의 두께가 10-20$\mu\textrm{m}$였다. 본 연구에서는 diode구조를 갖는 탄소나노튜브 에미터의 수명예측을 위해 여러 가지 가속측정조건에서 전계방출 특성을 연구하였다. Anode와 cathode 간의 간격을 400$\mu\textrm{m}$로 유지한 diode 구조에 대해 $10^{-6}$ torr 이하의 진공에서 전계방출을 측정하였다. 100 line의 에미터를 60Hz의 주파수에서 1/100 duty로 구동하였으며, duty비 증가에 따라 pulse의 on-time을 고정하고 frequency를 변화시켰다. dc까지 duty비가 증가됨에 따라 방출전류의 양이 선형적으로 증가하였다. 전압을 일정하게 고정시키고 각 duty비에서 시간에 따라 방출전류를 측정한 결과 duty비가 높을수록 방출전류가 시간에 따라 급격히 감소하였다. 각 duty비에서 방출전류의 양이 1/2로 감소하는 시점을 에미터의 수명으로 볼 때 duty비 대 에미터 수명관계를 구해 높은 duty비에서 전계방출을 시킴으로써 실제의 구동조건인 낮은 duty비에서의 수명을 단시간에 예측할 수 있었다.
탄소나노튜브, 나노기술과 연관돼 누구나 한번쯤 들어봤을 만한 용어다. 튜브 모양의 이 탄소 덩어리는 나노 분야에서 가장 촉망 받는 소재이다. 그런데 최근 탄소나노튜브가 그간 누려온 맹주의 자리를 위협받고 있다. 형태가 약간만 바뀌어도 전기적 성질이 바뀌는 등 시간이 지나면서 여러 한계가 드러나자 이를 극복할 새로운 형태의 물질을 만들려는 연구가 세계적으로 진행되고 있기 때문이다. 그것은 나노전자소자의 다음 시대를 이끌어갈 소재, 바로 그래핀이다.
이 연구의 목적은 열처리 방법으로 탄소나노튜브에 백금나노 입자를 담지하는 것이다. 이 목적을 달성하기 위해서 염화백금산 수용액으로부터 hexachloro platinate(IV)를 탄소나노튜브에 흡착시킨 후 환원제를 사용하지 않고 질소분위기에서 $400^{\circ}C$로 열처리 하여 백금 나노입자를 담지 시켰다. 탄소나노튜브에 흡착된 hexachloro platinate(IV)의 함량은 UV-visible spectrophotometer를 사용하여 정량하였고, 탄소나노튜브에 담지된 백금 나노입자 존재와 분산을 확인하기 위해서 열중량분석, X-ray 회절분석, 투과전자현미경 관찰을 수행하였다. hexachloro platinate(IV)를 흡착시킨 탄소나노튜브를 환원제를 사용하지 않고 질소분위기에서 $400^{\circ}C$에서 열처리하면 2 nm 이하의 백금 나노입자가 균일하게 분포되었다. 한편, $800^{\circ}C$에서 열처리한 경우에는 백금입자들이 상호 응집현상이 발생하여 백금 입자의 크기가 커지고 분산이 균일하지 못했다. 따라서 hexachloro platinate(IV)를 탄소나노튜브에 흡착시킨 후 질소분위기에서 $400^{\circ}C$의 간단한 열처리를 통해서 백금 나노입자를 담지시킬 수 있었다.
카본나노튜브는 나노튜브의 종류에 따라 1~10nm의 직경과 수 $\mu\textrm{m}$정도의 길이를 가지는 고종횡비(high aspect ratio)가 가능하며, 고강성, 전기화학적 내성, 마모에 대한 강인성 때문에 원자력간 현미경(AEM)의 프로브로서 이상적인 재료로 인식되어 왔다. 따라서 단백질이나 DNA를 측정하는 바이오 분야, 나노 일렉트로닉스 분야, 나노 구조 측정분야 등 나노 관련 측정분야에서 점차 그 활용도가 높아 져가고 있다. 특히 100nm이하의 반도체의 CD(critical Dimension)을 측정하는데 있어서 나노튜브는 가장 이상적인 후보라고 할 수 있겠다.(중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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