266 nm 파장을 갖는 Nd : YAG 레이저를 이용한 펄스레이저증착법(PLD)에 의해 모재인 $Al_2O_3$ 입자표면에 코팅된 $TiO_2$ 나노 입자를 제조하였다. 펄스레이저 에너지는 100 mJ/pulse로 고정하였으며, 레이저가 $TiO_2$ 타겟에 조사되는 동안 아르곤 가스를 챔버 내로 공급하였다. 이때, 압력은 $1{\times}10^{-2}Pa$에서 100 Pa로 변화시겼다. 증착된 나노 입자의 형태와 특성에 대한 증착 압력의 효과는 투과전자현미경과 에너지 분산형 X선 분광기를 이용하여 조사하였다. 모재 표면($Al_2O_3$)에 흡착된 나노 입자는 거의 구형이며 10~30 nm의 크기를 갖는다. 증착된 나노 입자의 형태는 기체 압력에 큰 영향을 받지 않는다. 그러나, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 분압이 증가함에 따라서 증가한다. 이 방법에 의해서, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 압력에 의해서 쉽게 조정할 수 있다.
용액 중에서 나노입자의 전기영동 특성을 이용한 전자종이용 잉크 제조를 위해 $TiO_2$ 나노입자를 저유전율 용매인 cyclohexane에 혼합한 후 용매와 용질의 비중차를 줄이기 위해 분말 상 polyethylen을 첨가하여 high energy milling의 방법으로 입자분쇄와 동시에 입자 표면에 고분자 풍을 코팅하였다. 용액내의 입자 분산성 향상과 용매 착색을 위하여 계면활성제와 oil-blue N을 첨가한 후 전자종이용 잉크를 제조하여 측정한 제타 전위 결과 cyclohexane 내에서 $TiO_2$의 제타전위는 -40mV 정도였으나 polyethylene으로 코팅한 후 계면활성제를 첨가하였을 경우 최대 -110mV 이상의 높은 값을 나타내었다. 실제 디스플레이 특성을 평가하기 위해 포토리소그래피를 이용하여 3인치 크기의 ITO glass 위에 $10{\mu}m$의 크기를 갖는 십자형의 격벽을 $40{\mu}m$의 높이로 균일하게 형성한 후 합성된 전자잉크로 주입하여 상부전극과 하부전극사이에 UV 경화제를 도포하여 UV 접합을 실시하였다. 격벽 내에서 입자의 mobility를 측정하여 환산된 전자잉크의 응답속도는 0.1cm/sec로 측정되었으나, 전기영동시 입자들의 움직임에 따른 반사광의 파형을 측정한 경우 0.07cm/sec의 응답속도를 나타내었다.
in-situ 무유화 유화중합 및 후속 CdS 코팅 공정으로 이루어진 방법을 이용하여 CdS로 코팅된 PMMA 나노입자를 제조하고 그 특성을 분석하였다. 합성된 CdS/PMMA 나노입자의 크기는 201.7 nm 였으며, TGA 및 원소 분석 결과 10.37 wt%의 CdS를 함유하고 있었다. PMMA 입자 표면에 코팅된 CdS 나노결정의 크기는 3.55 nm였으며 주로 (111) 결정면으로 성장되었다. UV-vis 분석 결과 blue-shifting 현상이 관찰되었으며, 이는 CdS/PMMA 하이브리드 입자상태에서의 CdS는 벌크 상태의 CdS가 갖는 2.41 eV의 밴드갭 에너지보다 큰 2.70 eV를 갖기 때문에 발생하는 양자구속효과에 의하여 기인하였다.
자성유체는 암 치료와 질병진단 등과 같은 다양한 분야에서 유용한 응용의 가능성을 갖는다 [1]. 생리적 염도인 중성 pH에서 생체조직과 잘 교합하고, 높은 안정성을 가지는 자성유체는 자성 나노입자 표면에 화학적으로 흡착된 계면활성제 종류에 따라 달라진다 [2]. 본 실험에서는 화학적 공침법을 이용하여 Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$ 의 몰비가 1:2인 수용액에 pH 12 이상의 과잉 알칼리(NH$_4$OH 12ml)를 첨가시켜 마그네타이트 콜로이드 용액을 제조하였다. 광감제로는 hematoporphyin을 사용하였으며 투입량은 1$\times$$10^{-3}$mol/l 였다. 또한 1차 및 2차 계면활성제로는 decanoic acid와 starch, citric acid, oleic acid 등이 각각 사용되었다. 각 계면활성제가 코팅된 자성미립자의 특성을 조사하기 위해 동결 건조 후 VSM, FT-IR 및 TEM 분석을 수행하여 자기적 특성과 코팅표면의 결합구조 및 미시적 구조를 분석하였다. 그리고, 각각의 계면활성제가 코팅된 자성유체의 독성을 조사하기 위해 rat를 이용한 생체실험이 병행되었다.
3성분계 Ti-Si-C 코팅은 PECVD 기술에 의해 WC-Co 기판에 합성되었다. 이 연구에서 Ti-Si-C코팅에서의 비정질 silicon carbide 상의 효과는 XRD, XPS, TEM에 의해 분석되었다. TiC 결정의 입자크기는 비정질 silicon carbide의 침투 현상 때문에 Si의 함유량이 증가됨에 따라 감소된다. Ti-Si-C 코팅은 5.2%의 Si함유량에서 나노크기의 nc-TiC결정과 비정질 a-SiC로 이루어져 있고 최고 경도 33GPa와 탄성율 330GPa를 각각 보여주고 있다. 이 수치들은 순수한 TiC(-21GPa, 260Gpa)보다 눈에 띄게 높아졌다.
이 연구에서 우리는 3차원 계층적 나노구조화된 유/무기 복합 표면을 가진 소수성 코팅/필름을 제조하는 방법을 제안한다. 먼저 근접장 나노패터닝(PnP)이라 불리는 첨단 포토리소그래피 기술을 통해 에폭시 기반의 대면적 3차원 정렬 나노다공성 템플릿을 준비하였다. 이후, 딥 코팅을 통해 평균 직경이 22 nm인 실리카 나노입자를 템플릿에 조밀하게 함침시켜 계층적 구조화된 표면을 구현하였다. 표면에 공존하는 마이크로 및 나노 스케일 거칠기로 인해, 제조된 복합 필름은 대조군에 비해 물에 대한 높은 접촉각(>137도)을 나타내었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 소재 및 공정은 전통적인 코팅/필름 분야에서 다양하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 논문에서는 플라즈몬 공명 현상을 통하여 나노 입자 주변의 전기장을 증폭시키며, 흡광률을 높일 수 있는 구조를 시간영역 유한차분(FDTD)시뮬레이션을 이용하여 나노입자를 평면에 배열하였을 때와 비교하여 나노 구조에 배열하였을 때의 전기장과 흡광도를 비교하였다. 또한 나노구조의 폭을 240 nm ~ 300 nm로 조절하여 입자간의 간격이 좁을수록 광 흡수율이 높음을 보이고자 하였다. 또한 UV 임프린트를 통하여 나노 입자와 나노 구조를 표면에 함께 형성시키는 방법에 대한 연구를 진행하였다. 해당 구조에 입자를 형성하기 위하여 스프레이 코팅을 이용하여 나노 입자를 구조 제작에 사용되는 몰드에 먼저 배열한 후, UV 임프린팅을 통해 제작하였고 나노구조와 입자가 함께 형성됨을 Scanning Electron Microscopy 로 확인하였다.
인듐주석산화막/폴리에틸렌 테레프탈레이트(ITO/PET: indium tin oxide/polyethylene terephthalate) 유연 기판 위에 성장된 산화아연(ZnO) 나노로드(nanorods)를 이용하여 형성된 은(Ag) 입자의 광학적 특성 및 소수성 표면에 대해 조사하였다. 시료를 준비하기 위해 스퍼터링법(sputtering)으로 코팅된 산화아연 씨드층(seed layer)을 이용하여 전기화학증착법(electrochemical deposition)으로 산화아연 나노로드를 성장시킨 후, 열증발증착법(thermal evaporation)을 사용하여 은을 증착하였다. 산화아연 나노로드의 불연속적인 표면 특성 때문에 은이 증착되면서 나노크기를 갖는 입자로 형성되었다. 비교를 위해 같은 조건으로 은을 평평한 ITO/PET에 증착하여 시료를 준비하였으며, 증착되는 은의 양을 조절하기 위해 100초에서 600초까지 열증발증착시간을 변화시켰다. 은 증착시간이 증가할수록 산화아연 나노로드 표면에 형성되는 은 입자의 크기와 양이 증가하였으며, 또한 빛의 흡수율이 가시광 영역에서 크게 증가하는 것을 확인하였다. 이는 은 입자의 국소표면플라즈몬공명(localized surface plasmon resonance)에서 기인된 것으로 짐작한다. 또한 물방울 테스트실험에서 평평한 ITO/PET에 증착된 은에서의 접촉각(contact angle)보다 산화아연 나노로드에 증착된 은 입자에서의 접촉각이 크게 증가함을 보여, 개선된 소수성 표면을 가질 수 있음을 확인하였다. 이러한 광학적 특성과 소수성 표면 결과는 산화아연 나노로드의 기반의 염료감응형 태양전지 또는 자정효과(self-cleaning)를 갖는 표면구조로 유연소자에 유용하게 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 발수성 재료로 쓰이고 상대적으로 가격이 비싼 불소계 실란을 대체하기 위해 octadecyltrichlorosilane (OTS)을 사용하였다. 코팅층의 기계적 접착강도를 향상시키기 위해 무기바인더를 산 촉매 하에서 졸-겔 반응에 의해 분산시켜 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자는 나노크기의 거칠기를 제공하기 때문에 초소수성을 쉽게 얻기 어려우므로 유기용매에 의한 입자의 응집을 유도하였다. 실리카 나노입자의 적절한 크기 선택에 따라 OTS를 사용해서 표면을 소수화 시킨 후 유기용매의 양이 증가함에 따라 초소수성의 표면을 얻었고 극도의 물 반발 거동이 zero sliding angle과 함께 관찰되었다. 이러한 초소수성은 용매와의 혼합과 상관없이 유전상수가 25보다 작은 값을 가졌으며 용매 내에서 입자의 응집을 통해 유도된 초소수성 표면을 제조하는 것이 저유전상수 값에 대한 지표가 되었다.
방사선 방법에 의해 실리카 나노입자에 CdS 나노입자를 코팅하였다. TEM분석결과, $SiO_2$ 나노입자 표면에 CdS의 입자의 크기는 대략 20 nm임을 확인 하였다. 또한, XRD 분석결과 결정체 화합물임을 확인하였다. PL 분석결과 PVP-CdS 나노입자와 $SiO_2$@CdS 복합체의 경우, 방출특성이 상당히 다르다는 것이 확인되었다. PVP-CdS의 경우, 방출스펙트럼이 550 nm-600 nm 에서 나타나고, $SiO_2$@CdS의 방출스펙트럼의 경우 단파장 이동함을 확인하였다. 또한 새로운 피이크 (450 nm) 나타남을 확인하였는데, 이는 CdS 의 유발양자 제한 효과에 의한 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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