Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.08a
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pp.179-179
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2012
국내에는 나노 분말 제조를 위한 RF 열플라즈마 시스템 제조 기술이 확보되어 있지 않고, 또한 나노 파우더 제조를 위한 공정 기술 역시 외국 업체에 전적으로 의존하고 있다. 본 연구에서는 나노 분말 제조를 위한 RF 열 플라즈마 토치 시스템 개발과 고품질의 나노 파우더 합성 공정 기술을 확립하여 필요 기관에 제공하는데 있다. 80 kW RF Plasma torch system의 설계 및 제작을 위해 플라즈마 Simulator인 CFD-ACE+를 이용하여 플라즈마 토치 및 반응로 내의 온도 분포, 유체 유동, 열전달 등의 해석을 통해 플라즈마 토치 및 반응로의 반경 및 길이, 구조의 설계 값을 도출하여 반응로를 설계하여 RF 파워, RF 플라즈마 토치(Torch), 반응기(Reactor), 사이클론(Cyclone), 포집부(Collector), 열교환기 및 진공배기 시스템으로 구성하였다. Si 나노 소재의 경우, 이차전지 음극재에 적용이 가능한 대표적인 소재로서 높음 비용량과 충/방전시 부피팽창을 감소시킬 수 있어 이차전지의 고용량 구현을 위해서는 가장 중요한 소재중 하나로 많은 관심 재료로 평가 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 상용화된 Si 원료 powder를 사용하여 고상 분체 공급 장치를 통하여 고온의 플라즈마를 통과시켜 기상화 및 결정화과정을 통해 Si 나노분말을 제조하였다. 공정 변수로서 공정압력 및 플라즈마 power, Gas의 변화량에 따른 나노 분말의 제조 특성에 대한 실험을 진행한 후 제조된 나노 분말을 비표면적측정(BET) 및 SEM 측정 결과 분석을 통하여 시스템 특성을 파악하였으며 제조된 Si 나노 파우더는 이차전지 음극재로서 770 mAh/g의 용량과 93%@50 cycle 수준의 유지율을 나타내었다.
The reaction morphology was investigated depending on the amounts of HCl and $NH_4OH$, and the effect of pH was studied on the preparation of $TiO_2$ nanopowders. $TiO_2$ nanopowder was prepared using a titanium tetra-isopropoxide. Subsequently, the effect of pH on the characteristics of the prepared $TiO_2$ nanopowder was evaluated depending on the amounts of the catalysts such as HCl and $NH_4OH$. The morphology and phase transformation of $TiO_2$ powder prepared by hydrolysis of titanium tetra-isopropoxide were strongly influenced by the presence of the catalysts. In the case of using $NH_4OH$, the morphology of the $TiO_2$ powder exhibited powder form. For the HCl catalyst, it showed bulk or granule form. The phase transformations of amorphous $Ti(OH)_4$ to anatase $TiO_2$ and the anatase to rutile was significantly influenced by the kind and amount of thecatalysts.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2003.04a
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pp.35-35
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2003
)를 금속와이어에 인가하면 저항발열에 의해 와이어가 미세한 입자나 금속증기상태로 폭발하는 현상을 이용한 것으로 기상합성법에 속한다고 할 수 있다. 선폭법은 다른 제조법에 비해 공정이 간단하여 생산비용이 저렴하며, 원재료의 조성을 갖는 분말의 합성과 금속간화합물, 융점차이가 나는 재료의 합금화 등이 가능하다. 인가에너지의 크기와 폭발 시 분위기를 제어함으로써 분말의 평균크기와 분포 제어 또한 가능하다. 본 연구는 러시아의 우수한 기초기술을 바탕으로 Pb-Sn계 합금은 전기폭발법으로 극미세분말을 제조하였으며, 분말의 형상, 상 화학조성의 변화를 조사하였다. 본 실험에 사용된 Sn-Pb계(All-Union State Standard 1499-70, 0.53mm)합금와이어는 자동시스템(1-0.6Hz)에 의해 챔버안으로 공급되었다. 이 때 임계폭발 와이어 길이는 50-80nm으로 실험을 행하였다. 챔버 압력은 1.4~2.0atm으로 유지하였다. 제조된 분말의 특성은 XRD, XRPES, SEM등을 이용하여 분말의 형상과 상, 화학조성, 표면분석을 행하였으며 DSC, TGA, BET분석을 통하여 온도변화에 따른 금속분말의 열량변화, 질량변화, 비표면적을 측정하였다. 제조된 Sn-Pb계 분말은 모두 평균 입도 117nm~220nm의 구형형상이었다. 이때 합금분말의 조성은 51.17~63.21 at%Sn, 35.47~46.37 at%Pb로 나타났다. 와이어에 인가되는 비에너지(W/Wc)가 감소된에 EK라 표면층의 Pb함량이 증가함을 보였다. 이는 와이어 내부 저항의 감소로 인한 공정시간의 지연과 Sn, Pb의 확산계수 차이에 의한 것으로 사료된다. 열분석 결과, Sn~Pb계 화합물의 융점은 167~$169^{\circ}C$로 관찰되었으며, $10^{\circ}C$/min로 $920^{\circ}C$까지 승은 하였을 때 17.1~18 wt%의 질량증가를 보였다.TEX>계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsignificant group". And the issues were high risk perception in general setting and lo
As the demand for lithium-ion batteries with high capacity and high energy density has rapidly increased, silicon anodes (theoretical capacity = 3,570 mA h g-1) have garnered attention as potential replacements for conventional graphite anodes (theoretical capacity = 372 mA h g-1). However, silicon anodes suffer from severe volume expansion (~360%) during lithiation, low ionic conductivity (10-14 ~ 10-13 cm2 S-1), and low electrical conductivity (10-2 S cm-1), resulting in poor cycling and rate performance. To address these issues, this study synthesized core@shell-structured silicon@carbon nanoparticles (Si@C NPs) via a one-pot spray pyrolysis process using Pluronic-F127. Pluronic-F127 in the spray solution contributes to the synthesis of nanoparticles by preventing the formation of silicon nanoparticle/dextrin agglomerates and by undergoing pyrolysis simultaneously. Additionally, dextrin derived amorphous carbon was coated on the surface of the silicon nanoparticles to act as an electron transport pathway within the anodes and enhance the electrical contact between the silicon nanoparticles. The Si@C NPs exhibited a discharge capacity of 1,912 mA h g-1 after 50 cycles at 1.0 A g-1 and high rate capabilities (discharge capacity of 1,493 mA h g-1 at 3.0 Ag-1). The silicon@carbon composite nanoparticle synthesis strategy based on the spray pyrolysis process presented in this study is expected to offer a new direction for improving the performance of silicon anode materials.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2007.11a
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pp.42-42
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2007
티타네이트 나노튜브는 10 nm 이내의 내경과 0.74nm 정도의 크기를 갖는 층상 구조를 이루고 있어 높은 비표면적을 이용한 수소의 물리적 흡착뿐만 아니라 Ti-H 결합에 의한 화학적 흡착이 동시에 가능하다. 따라서 본 연구에서는 전이금속 원소 중 Ni을 첨가한 티타네이트 나노튜브를 합성하고 수소저장특성을 평가하고자 하였다. 티타네이트 나노튜브는 저온균일침전법으로 제조된 침상형의 $TiO_2$ 분말을 출발원료로 염화니켈을 $TiO_2$의 질량 비로 1~5wt% 첨가하고 10 M의 NaOH 수용액에서 일정시간 혼합한 후 $150^{\circ}C$에서 24시간 수열합성하였다. 합성된 분말의 입자형상 및 결정상은 전자현미경과 X-선 회절 시험을 이용하여 분석하였고, 입자의 비표면적은 액체질소흡착법을 이용하여 측정하였다. 전자현미경 관찰결과 이온교환 전후의 입자형상은 큰 변화가 없었던 반면 이온교환 후 입자의 비표면적이 30% 이상 증가함을 확인하였다. 특히 Ni의 도핑량이 증가함에 토라 입자의 비표면적도 함께 증가하였으며, 전자현미경 관찰결과 더욱 미세한 나노튜브가 형성됨을 확인할 수 있었다. P-C-T를 이용하여 측정한 순수한 티타네이트 나노튜브의 수소저장량이 20기압에서 1.2 wt% 정도로 측정된 반면 Ni이 5 wt% 첨가된 티타네이트 나노튜브의 경우 같은 압력에서 1.6 wt%를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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