최근 산업에서는 산업의 고도화로 인한 환경오염이 큰 문제로 대두되고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방안 중, 친환경소재에 대해 연구가 활발히 진행하고 있다. 연잎의 자기세정효과(self-cleaning effect)에 관한 연구는 이러한 친환경소재에 대한 연구 중 하나이다. 연잎의 표면은 마이크로 크기의 돌기와 나노 크기의 왁스의 dual-scale의 구조로 이루어져 있으며, 왁스의 경우 소수성을 가진다. 이러한 dual-scale 구조와 소수성의 왁스에 의해 초소수성이 발현되고, 결과적으로 연잎의 자기세정효과가 발현된다. 본 연구에서는 나노임프린트 리소그래피와 수열합성법을 이용한 나노로드 성장을 이용하여, 연잎의 dual-scale의 표면구조를 형성하는 실험을 진행하였다. 나노임프린트 리소그래피와 수열합성법은 다른 공정에 비하여 상대적으로 적은 비용을 필요로 하고, 대면적에 적용이 가능한 기술이다. 실험 진행은 먼저 silicon 마스터 스탬프를 역상으로 복제한 PDMS (Polydimethylsiloxane) 스탬프와 $TiO_2$ sol을 이용하여 기판 위에 $TiO_2$ gel 패턴을 형성한 후, 열처리 과정을 통해 $TiO_2$ gel 패턴을 결정화한다. 다음으로 결정화된 $TiO_2$ 패턴 기판을 수열합성 방법을 이용하여 $TiO_2$ 나노로드를 무작위적으로 형성하였다. 마지막으로 소수성을 갖는 자기 조립 단분자막 용액을 이용하여 소수성 표면처리를 한 후 접촉각을 측정하였다. 본 연구에서 개발한 기술을 이용하여 다양한 형태의 기판에 초소수성 표면을 형성할 수 있고, 자기세정효과를 갖는 표면을 구현할 수 있다.
본 연구에서 연속형 레이저와 나노초 레이저의 경우에는 고분자와 물성 조건이 맞지 않아서, 고분자 필름 표면에 특정 패터닝이 구현되지 않았다. 그러나, 펨토초 레이저를 활용하여 HDPE, PP, PET 등의 식품포장 필름의 표면에 패터닝이 구현됨을 확인하였다. 따라서, 본 연구에서 식품포장 필름에서 펨토초 레이저 패터닝 공정 조건을 확립하였고, 싱글 펄스에 의한 대면적 원형 패턴, 싱글 펄스를 30%를 중첩한 대면적 거칠기 패턴, 직선 패턴, 직선 패터닝을 중첩한 대면적 거칠기 패턴, 직선 패터닝을 교차하여 격자 패턴 등의 표면 패터닝 필름을 제작하였다. 또한, 표면 패턴 구조와 크기에 따른 패터닝 HDPE, PP, PET 필름은 SEM, AFM, 접촉각 분석을 통하여 그 특성을 확인하였다. 펨토초 레이저 패터닝을 하지 않은 각 대조군 필름의 표면 대비 대면적 원형 패터닝 HDPE 및 PP 필름, 싱글 펄스를 30%를 중첩한 대면적 거칠기 패터닝 및 직선 패터닝을 중첩한 대면적 거칠기 패터닝 PET 필름의 표면은 27.1-37.5°의 접촉각을 나타냄으로써, 패터닝 후에 HDPE, PP, PET 필름은 친수성 표면으로 변화되었다. 반면, 나노-마이크로 크기의 돌기 표면구조를 갖고 있는 대면적 격자 패터닝 HDPE 필름의 경우에는 120.4°의 접촉각을 보임으로써, 패터닝 후에 소수성 표면으로 변화되었다. 따라서, 패터닝을 통해 친수성 표면으로 바뀐 필름들은 단백질, 세포, 바이러스 등을 비롯하여 식품의 물질들이 달라붙지 못하거나, 쉽게 떨어지는 엔티파울링 응용분야에 활용이 가능하다. 또한, 향후 좀더 정밀한 나노 및 마이크로 돌기 구조를 갖는 격자 패터닝을 통해 150° 이상의 초소수성 표면을 제작하게 된다면, 자가 청소(Self-cleaning) 등의 초소수성 표면 응용분야에 활용 가능할 것이다.
최근 자연계에 존재하는 광학 구조체를 모사하여 우수한 반사 방지 효과를 표면에 구현하고자 하는 연구가 이루어지고 있으며, 특히 우수한 무반사 특성을 가지고 있는 나방의 눈 구조를 모사하여 응용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, 주로 폴리머를 기판으로 하여 구현되는 모스아이 구조의 필름은 기계적 성질이 좋지 않아 문제가 되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 모스아이 나노구조가 형성된 폴리머 기판에 비해 기계적 물성이 우수한 $Al_2O_3$ 물질을 적용하여, 모스아이 패턴의 기계적 특성을 향상 시키면서도, 모스아이 패턴이 가지는 고유의 우수한 광학적 성질을 유지시키기 위한 실험을 진행하였다. 모스아이 패턴의 광학적 성질을 유지하기 위해서는 나노구조 돌기상에 위치에 따른 두께 차이가 최소화된 균일한 코팅층을 형성하여 그 구조를 유지시킬 필요가 있으므로 이러한 구조물상에 단차피복성(Step Coverage)이 우수하고 sub-nm 단위의 정밀한 두께 조절이 용이한 원자층 증착법(Atomic layer deposition, ALD)을 이용하여 박막을 증착하였다.
천연 광물소재를 양이온 치환하여 환경개선재로 응용되고 있는 $Lumilite^{(R)}$의 원료 중 원광의 광물학적 특징을 분석하고 구성광물의 나노결정의 발달특징을 관찰하였다. 이를 위하여 편광현미경에 의한 조직관찰, XRD, SEM, FTIR, XRF 분석을 실시하였다. 구성 광물상은 클리높틸로라이트, 일라이트, 석영, 알바이트 사장석이며, 본 시료는 미립질의 치밀한 조직을 가지는 것이 특징이다. 나노결정의 크기는 $70{\sim}100\;nm$ 범위가 흔하면, 비교적 등립질 내지 반등립질로 구성된다. 나노결정들의 단면은 아원형 내지 완만한 각형이며, 나노결정의 표면에는 수 nm 크기의 원형돌기가 거의 균질하게 분포한다. 전시료의 화학조성은 $SiO_2$$74.22{\sim}75.65\;wt.%$, $Al_2O_3$$13.25{\sim}13.72\;wt.$, CaO $4.23{\sim}5.15\;wt.%$이며, 그 외 주성분과 수분은 미량으로 함유된다. 원료물질은 결정학적으로 $500^{\circ}C$까지는 안정한 상을 유지하나, $700^{\circ}C$에서는 구조가 거의 파괴된다. $Lumilite^{(R)}$가 흡착능력이 뛰어나고 높은 양이온치환능력을 가지는 것은 나노결정들이 잘 발달하고, 이들 사이에는 다양한 미세공극이 잘 발달하기 때문인 것으로 보인다.
본 논문에서는 해수에 잠겨있는 물체표면의 물리적 성질과 생물오손현상 간의 상관관계를 관찰하기 위하여 생물오손에 미치는 소수성(hydrophobic) 표면의 효과에 대해 실험해석을 수행하였다. 시편으로서, 일반알루미늄, 소수성표면을 가진 알루미늄, 친수성(hydrophilic)표면을 가진 알루미늄 등 세 종류를 사용하였으며, 단, 소수성시편의 경우, AAO(Anodic Aluminum Oxide)기법으로 제작한 것과 HDFS(heptadecafluoro-1,1,2,2,-tetrahydrodecyltricholorosilane)코팅처리하여 제작한 것, 두 종류를 사용하였다. 세 종류, 네 개의 시편에서 확인된 생물오손정도는 중장기적인 면에서는 시편 간에 큰 차이가 없지만, 오손초기에는 괄목할 만한 차이가 관찰되었다. 생물 부착물의 두께가 소수성표면의 미세돌기 높이에 다다를 때 까지는 소수성표면의 오손지연효과가 현저하게 나타나나, 일단 이를 초과하면 소수성표면의 오손방지효과는 소멸됨을 확인하였다.
고강성 나노섬유 생산이 가능한 전기방사장치 방사노즐의 설계를 위해 자연을 모방하는 공학적 방법론을 도입하여, 무당거미(Nephila clavata L.Koch) 대병상선의 토사관과 그 생체방적 시스템이 지닌 미세구조적 특성을 고해상도의 전자현미경 관찰을 통해 분석하였다. 자연계에서 가장 강도가 높은 드래그라인을 생성, 분비하는 대병상선의 토사관은 bullet type spigot을 통해 전방적돌기 표면에 개구되어 있었으며, 신축성 구조를 지닌 토사관 말단마디의 노즐을 통해 고체상의 실크가 생성되었다. 분비낭과 토사관 사이를 연결한 분비관은 루프를 형성한 후 방적돌기에 수납되었고, 분비관 내강의 직경은 점진적으로 축소되어 노즐을 통해 방사되는 실크의 직경은 펀넬 부위의 1/10 이하인 것으로 관찰되었다. 한편, 실크 중합과정에서 수분을 제거하기 위한 큐티클의 특수구조가 관찰되었는데, 분비낭의 펀넬 부위에서는 해면상 큐티클 구조가 그리고 분비관의 말단부에서는 비후된 subcuticle 구조와 함께 잘 발달된 상피의 미세융모 층이 확인되었다. 또한 분비관의 내강부 큐티클 표면에서 확인된 나선형 강선구조는 실크 전구물질의 신속한 유동을 촉진하는 장치일 것으로 해석되었다.
전자 디스플레이 산업의 중요성과 미래사회에서 요구되는 정보기기로써 유연한 기판을 사용한 소자에 대한 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이들 산업에 응용되기 위해서는 저비용, 고생산 공정이 요구되고 있다. 이를 위해 인쇄전자 기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 금속배선은 모든 소자의 기본이면서 낮은 저항과 높은 신뢰성을 동시에 요구하고 있어 인쇄전자 기술이 해결해야 할 가장 어려운 난제 중의 하나이다. 따라서 본 연구에서는 낮은 저항과 높은 신뢰성을 만족시킬 수 있는 새로운 금속배선 공정으로서 폴리이미드 필름을 초발수 처리한 후 친수 패턴을 하여 전도성 잉크에 함침함으로서 친수 패턴을 따라 금속배선이 이루어 지도록 하는 방법을 제안하고자 한다. 폴리이미드 필름의 표면을 플라즈마 처리하여 표면에 나노돌기를 형성시키고 불소기를 함유한 코팅층을 형성시킴으로써 물에 대한 접촉각이 $150^{\circ}$이상이 되도록 초발수 처리할 수 있었다. 초발수 처리된 폴리이미드 기판에 쉐도우 마스크를 사용하여 UV조사함으로써 조사된 부분만 친수성을 가지는 패턴을 형성하였다. 이렇게 친수 패턴이 제작된 초발수 폴리이미드 유연기판을 실버잉크에 함침함으로써 선폭 $200{\mu}m$를 가지는 금속배선을 형성시켰다. 형성된 금속배선의 단면 형상을 측정하였으며, 열처리를 통하여 비저항이 $30{\mu}{\Omega}$-cm를 얻을 수 있었다. 통상 1회의 함침으로는 금속배선의 두께가 150nm정도로 금속배선으로 사용하기에는 얇아 배선의 두께를 증가시키기 위하여 수 회 함침을 시도하여 $2{\mu}m$의 두께로 증가시킬 수 있었다. 이때 선폭과 선간 간격은 크게 변하지 않고 두께만 증가시킬 수 있었다. 이는 금속배선을 형성한 후에도 폴리이미드 유연기판의 초발수성은 그대로 유지되어 여러번 함침할 때 잉크가 이미 형성된 배선에만 묻게 되어 두께는 증가하나 선폭과 선간 간격은 증가하지 않는 것으로 판단된다. 사용한 실버잉크는 실버의 함량은 10~20wt%인 수계 잉크였다.
거칠기를 고려한 응착모델들에 있어서 탄성 응착 지수와 소성 응착 지수가 중요한 매개변수이며, 본 논문에서는 매개 변수를 변화시켜 무차원화 된 하중과 분리힘의 특성을 시뮬레이션 하고 분석하였다. AFM을 이용하여 실험 샘플의 표면 거칠기 관련 특성 값들을 얻었으며, 이를 이용하여 상호작용을 고려한 경우와 고려하지 않은 경우의 분리힘을 계산하였다. 계산된 분리힘들을 팁과 샘플 표면 사이의 측정된 분리힘과 비교하였고, 이를 통하여 표면 거칠기 돌기의 상호작용으로 인한 변형이 응착 특성에 중요한 영향을 미치는 인자임을 알 수 있었다.
Hydrophobic plastic plates employing nano surface features are injection molded using thermoplastic materials. A variotherm molding process is devised for filling the nano pores and releasing the molded nano features from the master. The size of the molded nano surface features are about 100nm in diameter and 200nm in height. The size of the molded plate is about 30mm x 30mm and the thickness is 1mm. As molding materials, Polypropylene, PMMA, COC and PC are employed, which are all typical commodity thermoplastic materials. The mold temperature(stamper temperature) is investigated as a major processing parameter for molding high aspect ratio nano surface features. Almost fully molded nano features are fabricated above a certain level of mold temperature depends on the employing material. The contact angles on the injection molded plates are measured to estimate the hydrophobicity and found to have higher contact angle up to 180% compared to the blank plate with no surface features.
최근, 자연의 기능성 표면을 모사하여 우리 생활에 응용하기 위한 연구가 활발하다. 초-발수 특성을 가지는 대표적인 예인 연꽃잎은 마이크로-나노 크기의 거친 미세돌기(papillae)를 가지고 있으며 그 위에 낮은 표면 에너지를 가지는 왁스(wax)가 발달 되어 항상 깨끗한 상태를 유지한다. 본 실험에서는 이를 모사하여 RIE (Reactive Ion Etching)방법을 이용하여 기판인 Poly silicon wafer를 Sf6가스를 사용하여 Metal mash로 거칠기를 만들어 주었고, RF-magnetron sputtering 장치를 사용하여 $6{\times}10^{-3}$ Torr의 진공도에서 낮은 표면에너지를 가지는 PTFE (polytetrafluoroethylene)를 증착하여 표면 구조와 발수특성에 대하여 조사하였다. SSME(Surface shape measurement equipment)측정결과 0.24~0.36 um RSa 값이 측정되었고, 12 uL의 Di-water로 접촉각을 측정 한 결과 RIE 10분 처리를 한 기판 위에 PTFE를 3분 증착하였을 때 가장 높은 $153^{\circ}$의 초-발수 특성이 나타났으며, 4주의 시간이 지났을 때에도 접촉각이 유지가 되었다. XPS 측정결과 초-발수 표면에서 나타나는 CF2와 CF3 피크 값이 측정되었다. Reactive Ion Etching을 이용한 PTFE 발수 특성은 방수, 스마트 윈도우, 자가세정(Self-Cleaning), 디스플레이 표시장치, 김서림 방지(Anti-Fogging), 대전방지 코팅 등에 다각적으로 응용 가능할 것이라 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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