기존 마이크론 금속섬유 필터를 지지체로 그 표면 위에 나노입자 증착 후, 열처리를 하여 나노구조 기공층이 표면에 부착 형성된 멤브레인 필터를 제작하였다. 가지상 구조의 나노입자 응집체를 마이크론 금속섬유 필터상에 부착함으로써 기존 금속 멤브레인 필터에 비하여 여과성능이 향상된 나노구조 기공층 멤브레인 필터를 개발하였다. 증착한 나노구조 기공층을 지지체 필터 표면상에 부착시키기 위한 열처리 온도가 증가함에 따라 나노입자 응집체의 수축 현상으로 인하여 나노구조 기공층 멤브레인 필터의 차압은 감소하였지만, 여과효율의 감소는 미미하였다.
Grand canonical Monte Carlo 전산모사 방법에 의하여 77.16 K에서 국부분자배향 모델을 가지는 나노 기공 탄소 흡착제에 대한 질소의 평형 흡착량을 계산하였다. 국부분자배향 모델은 일정한 공간을 가지는 규칙적인 격자에 동일한 크기를 배열하였다. 국부분자배향 영역의 연속적인 평면의 직교(out-of-plane)의 제거에 의해 미세기공을 도입하였고, 기본구조단위의 기울임을 통해 기울어진 기공을 도입하였다. 이런 기공 구조는 틈새형 기공 구조보다 나노기공을 가지는 탄소계 흡착제의 흡착 연구에 보다 현실적인 모델이 된다. 또한 이들 기공 구조에 대해 기공도, 표면적 그리고 제한된 비선형 최적화 기법을 활용하여 기공크기분포에 구하였다. 또한 참고 자료로써 틈새형 기공에서의 등온 평형흡착량도 계산하였다. 틈새형 기공에서는 질소분자의 5배 이상의 기공에서 hysteresis 루프가 관찰되었고, 모세관 응축과 응축의 역과정인 증발이 한 압력에서 한 번에 일어났다. 국부분자배향 기공모델에서는 질소분자의 크기의 6배 큰 기공에서 기저 슬립면, armchair 슬립면 그리고 상호연결된 채널에서 각각 세 가지 연속적인 응축이 관찰되었다. 탈착 과정의 hysteresis 루프에서는 단일 또는 두 압력에서 응축의 반대인 증발이 관찰되었다.
킬레이팅 고분자를 메조기공 탄소 표면 위에 흡착시킴으로써 금속이온과 착물을 형성할 수 있는 기능성 나노구조체를 제조하였다. 악티늄족 원소를 단일입자 내에 영구처분을 위한 예비연구로서 Eu을 대용물(surrogate)로 사용하여 기능성 나노 구조체에 주입한 후 메조기공 입구를 고분자반응을 통해 봉쇄함으로써 Eu의 단일입자 내 고정화를 시도하였다. 시간에 따라 침출현상을 분석한 결과, 고분자로 메조기공을 blocking 하였을 때 Eu의 침출현상이 크게 완화되는 것을 확인하였다. 이는 시멘트화나 유리화 등과 같은 고비용 공정을 거치지 않고도 단일입자 내 유해 금속의 영구처분이 가능하다는 것을 의미한다. 더 나아가, 이러한 접근방법은 지지체로 메조기공 탄소에 국한되지 않고 실리카와 같은 다른 메조기공 금속산화물에 적용될 수 있다는 점에서 큰 강점이 있다.
밀도가 높고 주기적으로 배열된 실리콘 나노점이 실리콘 기판위에 형성 되었다. 실리콘 나노점을 형성하기 위해 사용된 나노패턴의 지름은 20 나노미터(nm)이고 깊이는 40 nm 이었으며 기공과 기공사이의 거리는 50 nm 였다. 나노미터 크기의 패턴을 형성시키기 위해서 자기조립물질을 사용했으며 폴리스티렌(PS) 바탕에 벌집형태로 평행하게 배열된 실린더 모양의 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)의 구조를 형성하였다 폴리메틸메타아크릴레이트를 아세트산으로 제거하여 폴리스티렌만 남아있는 나노크기의 마스크를 만들었다. 형성된 나노패턴에 전자빔 기상증착장치를 사용하여 금 박막을 $100\;{\AA}$ 증착하고 리프트오프(lift-off) 방식으로 금 나노점을 만들었다. 형성된 금 나노점을 불소기반의 화학반응성 식각법을 이용하여 식각하고 황산으로 제거하였다. 형성된 실리콘 나노점의 지름은 24 nm 였고 높이는 20 nm 였다.
상온에서 작동하는 고감도 수소 가스센서를 제조하기 위하여 Pt 촉매가 증착된 다공성 탄소나노섬유를 제조하였다. 나노섬유는 polyacrylonitrile을 탄소전구체로 하여 전기방사법을 이용하여 제조되었고, 탄소나노섬유의 제조를 위하여 열처리 공정을 거쳤다. 다음으로, 탄소나노섬유에 화학적 활성화 공정을 통하여 가스 흡착을 위한 높은 비표면적과 기공구조를 부여하였다. Pt는 수소가스에 대한 촉매효과를 위하여 스퍼터링법을 통해 다공성 탄소나노섬유에 증착되었다. 탄소나노섬유는 화학적 활성화 공정을 통해 비표면적이 $2093m^2/g$으로 100배 이상 증가하였고, 약 60 vol%의 미세기공이 부여되었다. Pt는 다공성 탄소나노섬유의 형태를 그대로 유지하면서 얇고 고르게 증착되었다. 제조된 가스센서의 반응속도와 민감도는 비표면적, 미세기공율의 증가와 Pt 증착에 의하여 증가하였다. 결과적으로 수소가스에 대한 탄소나노섬유 상온에서 감응특성은 화학적 활성화와 Pt의 촉매효과에 의하여 향상됨을 알 수 있었다.
밀도가 높고 주기적으로 배열된 나노 크기의 기공이 25nm 두께의 실리콘 산화막 기판위에 형성 되었다. 나노미터 크기의 패턴을 형성시키기 위해서 자기조립물질을 사용했으며 폴리스티렌(PS) 바탕에 벌집형태로 평행하게 배열된 실린더 모양의 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)의 구조를 형성하였다. 폴리메틸메타아크릴레이트를 아세트산으로 제거하여 폴리스티렌만 남아있는 나노크기의 마스크를 만들었다. 폴리스티렌으로 이루어진 나노패턴의 지름은 $8{\sim}30nm$ 였고 높이는 40nm였으며, 패턴과 패턴사이의 간격은 60nm였다. 형성된 패턴을 실리콘 산화막 위에 전사시키기 위해 불소 기반의 화학 반응성 식각을 사용하였다. 실리콘 산화막에 형성된 기공의 지름은 $9{\sim}33nm$였다. 실리콘 산화막을 불산으로 제거하여 실리콘에 형성된 기공을 관찰하였고, 실리콘기판에 형성된 기공의 지름은 $6{\sim}22nm$였다. 형성된 기공의 크기는 폴리메틸메타아크릴레이트의 분자량과 관계가 있음을 알 수 있었다.
딥 코팅 공정을 통하여 콜로이드 $Fe_2O_3$ 나노입자의 단일층을 다공성의 AAO (Anodic Aluminum Oxide) 기판에 형성하였다. 나노입자의 평균 사이즈는 20 nm이고, 각각의 나노입자는 올레익 산(oleic acid) 으로 둘러싸여 옥탄(octane) 용액 안에 분산되어있다. AAO 기판은 알루미늄에 높은 균일성과 고밀도의 기공(pore) 형성을 위해 두 단계 양극산화공정을 통해 제작하였다. AAO 기공의 지름은 ${\sim}$30에서 100 nm 이고, 딥 코팅 공정의 속도는 0.1 mm/sec 로 하여 AAO의 나노기공 안에 나노입자의 단일층을 성공적으로 형성시켰다.
전기방사법과 열처리 공정을 통하여 PVDF-$SiO_2$ 복합나노섬유를 제조하였으며, 얻어진 나노섬유는 서로 연결된 기공으로 이루어진 적층 구조를 하고 있었다. 즉, 전기방사로 제조된 나노섬유는 직경이 380 nm, 기공도가 80% 이상인 다공성막을 형성하였다. TEM 사진과 EDX 스펙트라의 분석 결과로부터 $SiO_2$가 나노섬유에 균일하게 분산되어 존재한다는 것이 확인되었다. 또한 전기방사법의 도입에 의해 나노섬유의 기공도가 현저히 개선되었다. ATR-FTIR 및 XRD 분석 결과 복합나노섬유 상에서 PVDF는 ${\alpha}$-phase와 ${\beta}$-phase가 혼재되어 있는 결정구조를 가지고 있었으며, 열처리에 의해서 PVDF의 ${\alpha}$-phase가 증가하였으며, 이로 인해 결정화도가 증가하였다. 특히, 기계적 강도, 열적 특성 및 소수성은 열처리 공정에 의해서 매우 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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