본 연구에서는 인산 용액 하에서 2차 양극 산화 기법에 의해 제작된 양극 산화 알루미나 막을 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. $2{\mu}m$ 두께의 얇은 양극 산화 알루미나 막 표면에 평균 279 nm 크기의 기공구조를 형성하였으며 이를 얇은 니켈 박막의 열 증착 시 다공 구조 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. 형성된 니켈 나노점의 크기는 평균 293 nm의 크기를 가지고 있으며 알루미나 막 표면상의 기공 구조의 형상을 따르고 있음을 볼 수 있었다. 제작된 나노점 구조의 자기적 특성을 상온에서 자기이력곡선의 측정을 통해 살펴보았으며 연속적인 니켈 박막과 비교하였을 때 고립된 나노점 구조로 인하여 자화용이축을 따라 각형비의 감소와 보자력의 증가가 나타남을 관찰할 수 있었다. 본 연구를 통해 양극 산화 막을 마스크로 이용한 박막 증착 과정을 통해 균일한 자기 나노점 구조를 제작할 수 있음을 확인할 수 있었다.
폐기물가스화시 발생하는 탄화수소계 가스를 촉매개질하면 $CO_2$ 및 $H_2$로 전환되는데, 이때 잔류 $CO_2$를 선택적으로 흡착/제거하여 순수한 $H_2$를 생산하고자 하였다. $CO_2$ 제거를 위한 흡착제의 성능을 최적화하기 위해 $Na_2CO_3$를 나노기공성 알루미나에 담지시켰으며, 상용 알루미나(데구사)와의 성능을 비교하였다. 나노기공성 흡착제의 경우 상용화알루미나로 제조한 흡착제보다 균일한 기공 및 넓은 표면적을 가짐을 확인하였다. $Na_2CO_3$ 함량증가에 따라 $CO_2$ 흡착량은 증가하여, $Na_2CO_3$ 단위질량당 최대흡착량은 $20^{\circ}C$에서 20 wt%일 때 얻을 수 있었다. 담지량이 20 wt% 이상일 때는 잔류 $Na_2CO_3$가 알루미나 표면에 도포됨에 따라 기공부피가 감소하였다. 또한 흡착이 완료된 흡착제는 열처리를 통한 재생이 가능하였다.
현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
양극산화 알루미늄(anodic aluminum oxide, AAO) 나노템플레이트는 제작이 쉬우며, 저비용, 대면적 제작이 가능하다는 장점으로 인해 이를 나노 전자소자 제작에 응용하려는 많은 연구가 이루어지고 있다. 이러한 나노템플레이트를 이용하면 기공의 직경이나 밀도를 변화킴으로써 나노구조의 물질의 크기나 밀도를 제어할 수 있다. 따라서 본 논문에서는 나노 전자소자 제작에 응용할 수 있는 AAO 나노템플레이트를 2단계 양극산화법에 의해 제조하였다. 이를 위해 기존의 알루미늄 판 대신 실리콘 웨이퍼 상에 DC 마그네트론 스퍼터법으로 $2{\mu}m$ 두께의 알루미늄 박막을 증착하였고, 전해액으로 사용한 옥살산 용액의 온도 및 양극산화 전압에 따른 다공성 알루미나 막의 미세구조를 조사하였다. 전해액 온도가 $8^{\circ}C$에서 $20^{\circ}C$로 높아짐에 따라 다공성 알루미나 막의 성장속도는 86.2 nm/min에서 179.5 nm/min으로 증가하였다. 최적 조건에서 제작된 AAO 나노 템플레이트의 기공 직경 및 깊이는 각각 70 nm와 $1\;{\mu}m$이었다.
양극산화를 통해 생기는 다공성 알루미나 산화막의 기공은 전해질과 적절한 온도 등 제작 조건에서 자기 조립하여 고도로 정렬된 (Highly ordered) 나노기공을 가지는 AAO (AnodicAluminum Oxide)를 제조하는데 주로 쓰이고 있다. 본 연구에서는 다단계 산화방법으로 빛의 파장에 무관하게 빛의 반사를 매우 효과적으로 줄이는 포물선 형태의 Moth-eye 구조를 가지는 템플릿을 제조하였다. SEM 측정을 통해 구조체 다공성 알루미늄 산화막의 표면적 변화를 알 수 있었고, 일정한 크기와 모양의 pore가 규칙적으로 형성된 것을 확인하였다. 그리고 제조된 템플릿 내부에 고분자를 채워 포물선 형태의 나노핀을 갖는 필름을 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 인산 용액 하에서 2차 양극 산화 기법에 의해 제작된 양극 산화 알루미나 기판 상에 최대 13 nm 두께의 얇은 니켈 박막을 증착하며 증착 시 박막 두께에 따라 감소하는 박막의 저항 변화를 살펴보았다. 양극 산화 알루미나 막 표면에 존재하는 미세 기공 구조를 따라 증착된 니켈 박막 역시 다공 구조의 박막으로 성장하게 되며 증착된 박막의 두께 범위 내에서 박막의 저항은 $150k{\Omega}$ 이상의 값을 보이면서 박막 두께에 따른 저항의 감소가 매우 천천히 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 측정된 저항 값은 기존에 보고된 균일한 기판 상에 증착된 동일 두께의 니켈 박막에 비해 매우 큼을 볼 수 있었으며 기판 표면에 존재하는 기공 구조에 의해 핵자가 형성될 수 있는 표면 면적 비가 박막 성장을 설명하는 스미기(percolation) 현상이론에서 예측하는 임계 값보다 매우 적어 미세 기공에 의해 박막의 성장과 함께 나타나는 전자 전도 채널의 형성이 저해됨으로 이해될 수 있다. 이와 함께 기존의 박막 두께에 따른 비저항 모델과 비교해 보았을 때 미세 기공의 경계에서 나타나는 전자 산란 현상 역시 박막저항의 증가에 기여함을 알 수 있다.
본 연구에서는 가연성 폐기물에서 발생되는 합성가스 내 $CH_4$를 나노기공성 촉매를 사용하여 $H_2$로 전환하고자 하였다. 이때 사용된 나노기공성 촉매는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 one-pot 방법으로 제조하여 사용하였다. 촉매의 분석 결과, 삼차원으로 연결된 스폰지 모양을 갖는 입자가 형성되었으며, 구형의 상용 촉매보다 넓은 표면적과 작은 입자크기, 균일한 기공 크기의 특성을 지닌 나노기공성 촉매가 제조된 것을 확인할 수 있었다. $CH_4$ 개질반응에 사용된 $Ni/Al_2O_3$ 촉매의 Ni 최적 담지량은 16 wt%였으며 $750^{\circ}C$에서 $CH_4$ 전환율 91%, $CO_2$ 전환율 92%로 가장 높은 전환율을 나타냈다. 또한, 상용 알루미나를 사용하여 제조한 촉매와의 성능 비교 결과 자체 제조한 촉매가 약 20% 향상된 전환율을 나타냈다.
진동성형용 캐스터블을 제조하기 위하여 p-알루미나를 주결합제로 사용하였으며 결합강도를 증진시키기 위하여 나노크기의 점토를 첨가하는 등 특별한 결합기구를 도입하여 기존 캐스터블보다 고밀도, 저기공율 그리고 높은 강도를 얻을 수 있었다. 그리고 적은 수분첨가로 치밀한 캐스터블을 제조할 수 있었다. 캐스터블의 매트릭스 부분을 잘 조절함으로서 치수 안전성을 확보한 기계적 강도 및 침식저항 특성이 개선되었다. 150$0^{\circ}C$에서 열처리한 후의 꺽임강도와 압축강도는 각각 92.34 kgf/$ extrm{cm}^2$ 및 370 kgf/$\textrm{cm}^2$ 이고 뮬라이트 형성을 위한 활성화에너지는 11.47 kcal/mo1이다.
규칙적으로 배열되어 있는 나노크기의 기공을 가지고 있는 다공성 알루미나는 최근 응용범위의 확대 때문에 많은 관심을 끌고 있다. 이러한 다공성 알루미나를 제조하는 기본 원리는 제한된 조건하에서 금속을 양극산화 시키는 것이다. 전기화학적 양극산화에 의한 다공성 구조 제어 및 성장 메커니즘에 대한 연구는 최근 알루미늄에서부터 다른 부동태금속으로 확대되었으며 특히 최근에는 타이타늄 산화물 나노구조 제어에 성공적으로 적용되었다. 본 총설에서는 알루미늄의 양극산화 원리를 기술하고 최근 연구되어 있는 타이타늄 및 다른 부동태 금속에 적용되는 양극산화 기술의 흐름을 다룬다.
아직까지 국내에서 사용하는 대부분의 에너지는 화석연료에 의존하고 있다. 지하자원에서 나오는 석탄, 석유와 같은 화석연료는 다른 에너지원에 비해 운송이 간편하고 쉽게 이용할 수 있는 장점이 있지만, 환경오염의 문제성과 오일가상승, 자원의양 및 저장장소가 한정되어 있다는 단점을 가지고 있다. 이에 따라 수소와 같은 대체에너지를 이용하여 환경오염을 예방하고 무한히 사용할 수 있는 에너지원을 개발하기 위한 대체 방안들이 연구되고 있다. 폐기물 가스화시 발생되는 합성가스(CO, $CO_2$, $CH_4$, $H_2$) 내 일차로 생성된 일산화탄소는 수증기와 반응함으로써 이산화탄소로 전환이 가능하다. 잔류 메탄은 이산화탄소를 이용하여 개질함으로써 합성가스내 수소농도를 높일 수 있다. 전환된 잔류가스(CO, $CO_2$, $H_2$)내 일산화탄소는 산소를 이용하여 이산화탄소로 산화시킬 수 있으며, 산화된 이산화탄소는 흡착제를 이용하여 제거가 가능하다. 본 연구에서는 실제 가스화시 발생되는 합성가스를 이용하기 위하여, RPF가스화시 발생되는 합성가스를 직접 포집하여 실험을 진행하였다. 합성가스내 소량의 메탄은 니켈촉매를 이용하여 수소로 전화시켰으며, 잔류하는 일산화탄소는 백금촉매, 이산화탄소는 탄산나트륨 흡착제를 이용하여 연속적으로 제거함으로써 순수한 수소를 제공하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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