• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.02a
• /
• pp.594-594
• /
• 2013

금속이 첨가된 타이타니아 물질은 밴드갭이 감소해 자외선보다 파장이 긴 가시광 영역에서도 광촉매 반응을 나타낸다. 바나듐이 도핑된 타이타니아를 sol-gel법으로 제조하여 가시광과 자외선 환경에서 methylene blue의 감소량을 측정해 촉매특성평가를 하였다. 기존 상용 타이타니아(Degussa, P25)를 대조군으로 특성을 평가한 결과 가시광 영역에서 초기 반응 속도가 3배 이상 빨라짐을 확인하였다. UV-vis를 사용해 optical band gap을 측정한 결과 밴드갭이 감소함을 확인할 수 있었다. 도핑이 끝난 타이타니아 전구체 물질을 AAO template 위에 코팅한 후 sodium hydroxide로 template을 제거 후 나노그물을 제작하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2012.05a
• /
• pp.150-150
• /
• 2012

본 연구는 1차원 나노 구조의 합성과 기초적 분석에 관한 연구로써 특히 무기 산화물 나노재료를 그 대상으로 하였다. 내용으로는 첫째, 1차원 코어 나노와이어의 합성을 하였고 Thermal evaporation, substrate의 가열, 그리고 MOCVD 를 사용한 결과들을 나열한다. 둘째, 코어-쉘 나노와이어를 제작하기 위하여 특히 쉘층의 제작방법을 연구하였는데 PECVD, ALD, 그리고 sputtering에 의한 결과들을 나열하고 간단히 설명한다. Thermal evaporation에 의한 1차원 나노와이어 합성의 경우는 MgO의 예를 들었는데 MgO 나노와이어는 Au가 증착된 기판을 열처리하여 Au dot를 형성하고 이의 morphology를 조절하여 최적의 나노와이어 합성조건을 선정하였다. 이로써 기판 morphology가 나노선의 성장및 형상에 영향을 준다는 사실을 알게 되었다. 이 사실은 In2O3기판을 사용하고 이의 표면거칠기를 열처리로 조절하므로써 역시 나노와이어의 성장을 촉진하는 방법을 찾아내었다. 또한 thermal evaporation공법은 source분말의 선택에 따라 다양한 소재를 제작가능하다는 결과를 제시하였다. 예를 들면 SiOx 층이 precoating된 chamber내에서 MgO 나노선을 합성하는 것과 동일한 조건으로 실험을 진행하면 Mg2SiO4 나노와이어가 형성된 것을 확인하였다. 또한 Sn과 MgB2 분말을 함께 적용할 경우 Sn tip을 가진 MgO 나노와이어를 얻을 수 있었다. 이는 Sn이 동시에 촉매의 역할을 하였기 때문일 것으로 추정된다. 한편 Sn과 Bi 혼합분말을 적용한 경우 Bi2Sn2O7 신소재 tip을 포함한 SnO2 나노와이어를 얻을 수 있었다. 이 경우 Bi원자가 적절한 촉매의 역할을 수행한 것으로 사료된다. Substrate의 가열공법에서는 Si wafer상에 각종 금속 즉 Au, Ag, Cu, Co, Mo, W, Pt, Pd등 초박막을 DC sputter 로 형성한후 annealing하는 기술을 사용하였다. 특기할 만한 것은 Co를 사용한 경우 나노와이어의 spring구조를 얻을 수 있었다는 점이다. MOCVD에 의하여는 Ga2O3및 Bi2O3 나노와이어를 비교적 저온에서 합성하였고 In2O3의 경우는 독특한 나노구조를 형성하였고 이의 결정학적 특성에 대하여 조사하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.02a
• /
• pp.615-615
• /
• 2013

탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.

• Clean Technology
• /
• v.28 no.2
• /
• pp.154-162
• /
• 2022

Microstructured Al@Al₂O₃ and Al@Ni-Al LDH (LDH = layered double hydroxide) core-shell metal-ceramic composites are prepared by hydrothermal reactions of aluminum (Al) metal substrates. Controlled hydrothermal reactions of Al metal substrates induce the hydrothermal dissolution of Al ions at the Al-substrate/solution interface and reconstruction as porous metal-hydroxides on the Al substrate, thereby constructing unique metal-ceramic core-shell composite structures. The morphology, composition, and crystal structure of the core-shell composites are affected largely by the ions in the hydrothermal solution; therefore, the critical physicochemical and surface properties of these unique metal-ceramic core-shell microstructures can be modulated effectively by varying the solution composition. A Ni/Al@Al₂O₃ catalyst with highly dispersed catalytic Ni nanoparticles on an Al@Al₂O₃ core-shell substrate was prepared by a controlled reduction of an Al@Ni-Al LDH core-shell prepared by hydrothermal reactions of Al in nickel nitrate solution. The reduction of Al@Ni-Al LDH leads to the exolution of Ni ions from the LDH shell, thereby constructing the Ni nanoparticles dispersed on the Al@Al₂O₃. The catalytic properties of the Ni/Al@Al₂O₃ catalyst were investigated for CO₂ methanation reactions. The Ni/Al@Al₂O₃ catalyst exhibited 2 times greater CO₂ conversion than a Ni/Al₂O₃ catalyst prepared by conventional incipient wetness impregnation and showed high structural stability. These results demonstrate the high effectiveness of the design and synthesis methods for the metal-ceramic composite catalysts derived by hydrothermal reactions of Al metal substrates.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2012.02a
• /
• pp.570-570
• /
• 2012

그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.

• Proceedings of the Korean Society Of Semiconductor Equipment Technology
• /
• 2004.05a
• /
• pp.244-248
• /
• 2004

$C_{2}H_{2}/NH_{3}/H_{2}$ 의 혼합기체를 Ni 및 Co 촉매 금속에 열분해하여 탄소 나노튜브를 성장하여 구조적 특성을 SEM, TEM 및 Ramann으로 분석을 하였는 바, 성장된 탄소 나노튜브의 직경은 40~100nm 이었으며 모양은 구불구불하며 무질서하게 배열되었다. 탄소 나노튜브로부터의 전계 방출 특성은 통상적인 전계 방출기구에 기인됨을 알 수 있었다. 또한 인가 전압의 증가에 따라 탄소 나노튜브로 부터의 방출된 전류밀도와 휘도는 증가하였으며, $2.5 V/\mu\textrm{m}$의 전계에서는 $3.6 mA/\textrm{cm}^2$의 전류밀도 값을 갖고 있었으며, $0.8\textrm{cm}^2$의 면적에 성장된 탄소 나노튜브로부터 $56 cd/\textrm{m}^2$의 발광 강도를 보였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2018.06a
• /
• pp.47-47
• /
• 2018

단일벽 탄소나노튜브 (Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 우수한 물리적 화학적 특성을 갖고 있어 나노전자소자, 투명전도막, 에너지소자, 센서 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 열화학기상증착(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)법은 SWNTs의 합성 공정이 간단하고 공정변수의 제어가 용이하다는 장점이 있어 SWNT 합성 연구에 가장 널리 사용되어 왔다. 일반적으로 금속 촉매의 박막이 증착된 합성 기판은 온도가 가장 높고 비교적 균일성이 보장되는 TCVD 반응기의 중심부에 위치시키고 공정변수를 변화해가며 연구를 진행해 왔다. 본 실험실에서는 수평형 반응기 전역에 합성 기판을 설치하여 SWNTs를 합성한 결과, 반응기의 중심보다 뒤의 영역에서 SWNTs의 합성 수율이 상당히 증가하는 것을 초기실험을 통해 확인하였다. 본 연구에서는 SWNTs 합성 시 가스 유량과 합성 온도를 변화시켰을 때 기판 위치에 따른 SWNTs의 수율 및 물성변화를 구체적으로 조사하였다. 합성가스와 촉매로는 메탄가스와 철 박막을 사용하였으며, 합성 수율의 변화는 고분해능 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 그리고 합성된 SWNTs의 형태 및 결정성은 라만분광법과 원자간힘현미경을 이용하여 평가하였다. 결과적으로, 진행하였던 모든 합성 조건에서 반응기 중심보다 뒤의 영역에서 더 고수율의 SWNTs가 합성되었으며, 최적 합성 조건의 SWNTs 면밀도는 99% 이상이었다. 본 연구의 결과는 CVD 공정을 이용하는 다양한 저차원 나노 소재의 합성에도 적용될 수 있을 것으로 사료되며, 추후 이에 대한 연구가 필요하다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.02a
• /
• pp.660-660
• /
• 2013

나노 구조를 가지는 무기물은 입자의 형상, 크기, 분산도, 다공성, 표면적 등에 따라 광학, 전기 및 물리적인 특성에 큰 영향을 준다. 특히 희토류 금속 중 가장 풍부한 원소인 Cerium의 산화물은 착색제, 자동차배기가스 정화촉매, 화학 공업 촉매, 유리 연마재, 반도체 장치, 자외선 흡착제, 발광재료 등 다양한 분야에서 활용이 되는 중요한 소재이다. 본 연구에서는 공통 이온효과를 이용하여 시간을 조절하여 Cerium hydroxide의 성장 과정을 연구 하였고, Ammonium chloride의 농도를 조절하여 수백 나노 미터에서 수 마이크로 미터까지 막대와 같은 Cerium hydroxide를 합성하였다. 이들 입자의 형상 및 물리화학적 특성을 FE-SEM, XRD, EDS, FT-IR 분석장비를 사용하여 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Society of Precision Engineering Conference
• /
• 2006.05a
• /
• pp.473-474
• /
• 2006

Aligned carbon nanotubes(CNTs) array were synthesized using direct current plasma-enhanced chemical vapor deposition. The nickel microgrids catalyzed the growth of carbon nanotubes which take on the area of the nickel microgrids. Selective growth of areas of nanotubes was achieved by patterning the nickel film. CNTs were grown on the pretreated substrates at 30% $C_2H_2:NH_3$ flow ratios for 10min. Carbon nanotubes with diameters about 20 nanometers and lengths approximately 720 nanometers were obtained. Morphologies of carbon nanotubes were observed by FE-SEM and TEM.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• v.51 no.4
• /
• pp.443-454
• /
• 2013

Various metal ions (transition and base metals) incorporated MCM-41 catalysts can be synthesized using colloidal and soluble silica with non-sodium involved process. Transition metal ion-typically $V^{5+}$, $Co^{2+}$, and $Ni^{2+}$-incorporated MCM-41 catalysts were synthesized by isomorphous substitution of Si ions in the framework. Each incorporated metal ion created a single species in the silica framework, single-site solid catalyst, showing a substantial stability in reduction and catalytic activity. Radius of pore curvature effect was investigated with Co-MCM-41 by temperature programmed reduction (TPR). The size of metallic Co clusters, sub-nanometer, could be controlled by a proper reduction treatment of Co-MCM-41 having different pore size and the initial pH adjustment of the Co-MCM-41 synthesis solution. These small metallic clusters showed a high stability under a harsh reaction condition without serious migration, resulting from a direct anchoring of small metallic clusters to the partially or unreduced metal ions on the surface. After a complete reduction, partial occlusion of the metallic cluster surface by amorphous silica stabilized the particles against aggregations. As a probe reaction of particle size sensitivity, carbon single wall nanotubes (SWNT) were synthesized using Co-MCM-41. A metallic cluster stability test was performed by CO methanation using Co- and Ni-MCM-41. Methanol and methane partial oxidations were carried out with V-MCM-41, and the radius of pore curvature effect on the catalytic activity was investigated.