다이아몬드상 탄소 박막(Diamond-like carbon, DLC) 박막은 낮은 마찰 계수, 높은 내마모성, 화학적 안정성, 적외선 영역에서의 높은 투과율 등의 장점을 바탕으로 MEMS (Micro-Electro Mechanical System) 소자와 MMAs (Moving Mechanical Assemblies)의 고체윤활코팅, 마그네틱 미디어와 하드디스크의 슬라이딩 표면 등 다양한 분야에 코팅소재로써 응용되어왔다 [1,2]. 현재 전기철도용 집전판은 마찰이 적고 전도성을 지니는 카본 소재로 구성되어 있다. 그러나 그 마모 비율이 너무 심하여 이를 개선할 수 있는 방안으로 고경도 저마찰력을 지니는 DLC 박막을 코팅 소재로써 제안하고자 한다. 그러나 기존에 DLC 박막은 절연특성이 매우 우수하기 때문에 기존에 전도성을 지니는 카본 집전판에 적용하기에는 어려움이 따른다. 따라서 DLC 박막 내에 실리콘(Si) 또는 금속(Metal)을 첨가시키거나, 금속 중간층을 포함시켜 전기적으로 전도특성을 향상시키는 방안이 제시되고 있으며, 본 연구에서는 DLC 박막과 유사하게 우수한 경도특성을 지니고, 낮은 마찰계수등을 지니는 비정질 탄소박막을 연구하여 카본 집전판에 코팅하고자하며, 특히 비정질 탄소박막에 금속 Ti를 도핑하여 집전판과의 접착력과 전기적 전도 특성을 향상시키고자 한다. Ti가 도핑된 탄소박막(TiC) 박막은 비대칭 마그네트론 스퍼터링(unbalanced magnetron sputtering; UBMS) 시스템을 이용하여 제작하였으며, 스퍼터링 조건 중 기판에 인가되어지는 기판온도에 따라 변화되어지는 TiC 박막의 트라이볼로지(Tribology) 특성을 고찰하고자 하였다. 증착시 기판온도의 증가는 TiC 박막의 경도, 마찰계수 특성등 트라이볼로지 특성을 향상시켰으며, 전기적 전도 특성을 향상시켰다. 이러한 결과는 스퍼터링 방법에 의해 증착되어진 TiC 박막내에 존재하는 sp2 결합과 관계가 있음을 확인할 수 있으며, 트라이 볼로지 특성은 TiC 박막내에 sp2 탄소결합의 비율 증가와 관련되어졌다. 특히 sp2 탄소결합은 TiC 박막 증착시 증가된 기판온도와 밀접한 관계가 있으며 기판온도의 증가에 따라 나노결정 클러스터의 크기와 수의 변화와 밀접한 관계가 있음을 확인하였다. 결국 기판온도는 TiC 박막의 트라이볼로지 특성을 향상시켰으며, 전기적 특성 또한 향상시켜 전기철도 집전판에 응용을 위한 소재로 평가할 수 있다.
ECR 마이크로 플라즈마 CVD법에 의하여 단결정 Si기판위에서 대면적에 걸쳐 방향성을 가진 다이아몬드박막을 성공적으로 성장시키고, 막 증착공정을 바이어스처리 단계와 성막단계의 2단계로 나누어 실시할 때 바이어스처리 단계에서 여러 공정 매개변수들이 다리아몬드 핵생성밀도에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. 기판온도$600^{\circ}C$, 압력 10Pa, 마이크로파 전력 3kW, 기판바이어스 +30V의 조건으로 바아어스 처리할 때, 핵생성에 대한 잠복기간은 5-6분이며, 핵생성이 완료되기 까지의 시간은 약 10분이다. 10분 이후에는 다이아몬드 결정이 아닌 비정질 탄소막이 일단 형성된다. 그러나 성장단계에서 이러한 비정질 탄소막은 에칭되어 제거되고 남아있는 다이다몬드 핵들이 다시 성장하게 된다. 또한 기판온도의 증가는 다이아몬드 막의 결정성을 높이고 핵생성 밀도를 증가시키는 데에 별로 효과가 없다. ECR플라즈마 CVD법에서 바이어스처리 테크닉을 사용하면, 더욱 효과적임을 확인하였다. 총유량 100 sccm의 CH$_{3}$OH(15%)/He(85%)계를 사용하여 가스압력 10Pa, 바이어스전압 +30V마이크로파 전력 3kW, 온도 $600^{\circ}C$의 조건하에서 40분간 바이어스처리한 다음 다이아몬드막을 성장시켰을 때 일시적으로나마 제한된 지역에서 완벽한 다이아몬드의 에피성장이 이루어졌음을 SEM으로 확인하였다. 이것은 Si기판상에서의 다이아몬드의 에피성장이 가능함을 시사하는 것이다. 그밖에 라만분광분석과 catodoluminescence 분석에 의한 다이아몬드의 결정질 조사결과와 산소방전 및 수소방전에 의한 챔버벽의 탄소오염효과 등에 관하여 토의하였다.
TFT의 게이트 절연막으로 사용되는 절연체는 우수한 절연특성과 낮은 계면포획전하밀도($D_{it}$)를 요구한다. 이에 본 연구에서는 우수한 절연특성을 가지며, 격자상수가 Si과 유사한 $CaF_2$의 증착 특성을 연구하였다. 진공증착법을 이용하여 p형 Si(100) 기판위에 $CaF_2$의 기판온도, 두께를 변화시켜 전기적, 구조적 특성을 평가하였다. 또한 Si 기판에 방향에 따른 박막의 특성을 조사하였다. 구조적 특성분석으로부터 Si(100) 기판의 경우 $CaF_2$는 (200)방향으로 주도적인 성장을 하였으며 기판온도를 상승시킴에 따라 (220)방향으로도 성장을 하는 것으로 나타났다. 열처리 전후의 구조적 특성은 SEM을 통해서 확인 할 수 있었다. 열처리 전후의 특성 변화로부터 저온($100^{\circ}C$이하)에서는 기판과의 성장방향과 동일하였으며 고온($200^{\circ}C$이상)에서는 기판방향과는 다른 방향 성장 결과를 얻었다. 전기적 특성평가를 위하여 C-V 특성을 평가하였다. C-V 특성으로부터 Si(100) 기판의 온도가 $100^{\circ}C$, $1455\AA$ 두께로 증착한$CaF_2$ 박막의 $D_{it}$는 $1.8{\times}10^{11}cm^{-1}eV^{-1}$로 낮은 값을 가지 고 있었으며 0.1MV/cm에서 누설전류밀도가 $10^{-8}A/cm^2$ 이었다.
$Cu(In,Ga)Se_2$ (CIGS) 박막 태양전지 제조에는 동시증발법 (co-evaporation)으로 Cu, In, Ga, Se 각 원소의 증발을 세 단계로 제어하여 CIGS 박막을 증착하는 3-stage 방법이 널리 이용된다[1]. 3-stage 중 1st-stage에서는 In, Ga, Se 원소 만을 증발시켜 $(In,Ga)_2Se_3$ 전구체 (precursor) 박막을 성장시킨다. 고효율의 CIGS 태양전지를 위해서는 $(In,Ga)_2Se_3$ 전구체 증착의 공정 변수와 이에 따른 박막 특성의 이해가 중요하다. 본 연구에서는 Mo 박막이 증착된 소다석회유리 (soda lime glass) 기판에 동시증발장비를 이용하여 280 380 의 기판 온도에서 In, Ga, Se 물질을 증발시켜 $(In,Ga)_2Se_3$/Mo/glass 시료를 제작하였으며 XRD, SEM, EDS 등의 방법을 이용하여 특성을 분석하였다. XRD 분석 결과 기판 온도 $280{\sim}330^{\circ}C$에서는 $(In,Ga)_2Se_3$ 박막의 (006), (300) 피크가 관찰되었으며, 기판 온도가 증가할수록 (006) 피크 세기는 감소하였고 (300) 피크 세기는 증가하였다. $380^{\circ}C$에서는 (110)을 포함한 다수의 피크가 관찰되었다. 그레인 (grain) 크기는 기판 온도가 증가할수록 커지며 Ga/(In+Ga) 조성비는 기판 온도에 따라 일정함을 각각 SEM과 EDS 측정을 통해 알 수 있었다. $(In,Ga)_2Se_3$ 전구체의 (300) 배향은 CIGS 박막의 (220/204) 배향을 촉진하고[2], 이것은 높은 광전변환효율에 기여하는 것으로 알려져 있다. 때문에 $(In,Ga)_2Se_3$의 (300) 피크의 세기가 가장 큰 조건인 $330^{\circ}C$를 1st-stage 증착 온도로 하여 3-stage CIGS 태양전지 공정을 수행하였으며, $MgF_2$/Al/Ni/ITO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/glass 구조의 셀에서 광전변환효율 16.96%를 얻었다.
전자빔증착기를 이용하여 적외선영역에서 직접천이형 에너지갭을 갖는 III-V족 2원화합물반도체인 InSb박막을 제작하여 전기-자기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 증착된 박막의 X-선회절법으로 분석한 결과, 열처리온도 5$25^{\circ}C$, 열처리시간 30분 열처리한 박막에서 In2O3피크가 없어지고, InSb피크만 나타났으며, 이때의 격자상수 a0=6.49$\AA$이었다. 기판온도가 증가할수록 InSb박막의 결정화가 일어나 전자이동도는 증가하고 비저항은 감소하였다. 온도 100~300K, 자계 500~9000 gauss범위에서 van der ppauw법에 의한 홀효과를 측정한 결과 증착된 박막의 전도형은 n형이었고, 상온에서 캐리어농도는 2.5$\times$10-16cm-3이었으며, 캐리어농도는 2.83$\times$104$\textrm{cm}^2$/V-sec이었다. 적외선 분광기로 측정한 InSb박막의 광학적 에너지갭은 기판온도가 증가할수록 InSb의 에너지갭에 해당하는 값으로 이동하였으며, 기판온도 30$0^{\circ}C$, 열처리온도 5$25^{\circ}C$일 때 측정한 값은 0.173eV였다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 기계적, 화학적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 차세대 응용재료로서 각광을 받고 있다. 다양한 CNT의 합성방법 중 CNT 구조제어가 가장 용이한 방법으로는 열화학증기증착법(TCVD)와 플라즈마지원(PE) CVD법이 있으며, 대량합성을 위해서는 TCVD가 보다 일반적으로 이용되어지고 있다. 일반적으로 CNT를 합성하기 위해서는 전이금속의 촉매가 필요하며 촉매의 활성화 및 탄소를 포함하는 원료가스의 분해를 위하여 고온공정이 요구된다. 그러나 향후 산업적 응용을 고려한다면 저온합성법의 개발은 시급하게 해결해야 할 과제로 인식되고 있다. 또한 기판 위에 CNT를 합성하는 경우 촉매와 기판재료 사이의 합금화를 방지하기 위하여 산화막층을 삽입하게 되는데, 이는 CNT의 높은 전도성을 이용하고자 할 경우 저해요소로 작용하게 된다. 따라서 CNT를 완충층의 도움 없이 금속기판 위에 직접 성장시키는 기술 역시 향후 CNT응용에 있어서 중요한 과제라 할 수 있다. 상기와 같은 배경으로 본 연구에서는 금속기판 위 CNT의 저온성장을 목적으로 연구를 진행하였다. CNT 합성기판으로는 SUS316L 및 Inconel과 같은 촉매금속을 자체 함유한 금속기판을 선정하였고, 플라즈마 전처리를 통한 기판표면 제어를 통하여 CNT의 저온성장을 도모하였다. 직류전원의 아르곤 플라즈마를 이용하여 금속기판을 처리하였을 때 기판온도 및 플라즈마 파워가 증가함에 따라 기판의 표면조도가 증가하는 것을 AFM분석을 통해 확인할 수 있었다. 아세틸렌 가스를 원료가스로 이용한 TCVD합성에 있어서는 플라즈마 처리한 기판이 무처리 기판보다 동일 합성온도에서 더 두꺼운 CNT박막을 형성하였고, 합성온도는 $400^{\circ}C$ 부근까지 내릴 수 있었다. 이는 플라즈마 처리로 증가된 기판의 표면조도가 저온에서 CNT의 핵생성에 유리하게 작용했음을 추측하게 한다.
CIS 박막을 제조하기 위한 방법으로 셀렌화(selenization)방식, MOCVD방식, 동시진공증발(co-evaporation)방식, 전착(electrodeposition)방식 등이 있으나, 이러한 방식을 이용하여 CuInSe2 박막을 제조하는 경우 어떤 방법으로든 다원화합물의 조성 및 결정성을 조절하기가 매우 어려운 단점이 있었다. 기판의 온도를 일정 온도로 유지하도록 하고, 증발원을 가열하여 이에 내포된 물질(이원화합물 또는 단일원소)을 증발시켜 기판에 증착이 이루어지도록 하거나, 기판의 온도를 승온시키고 구리 이원화합물을 내포한 증발원을 가열해 물질을 증발시켜 기판에 증착이 이루어지도록 하는 방법으로 기판에 박막이 형성되도록 한다. 기판의 대면적화로 인해 균일한 박막의 형성이 어려워지고 있으며, 이중 15% 이상의 고효율을 보인 방법은 3-stage process를 이용한 동시진공증발방식으로, Cu, In, Ga, Se 등의 각 원소를 동시에 진공 증발시키면서 조성을 조절하여 태양전지에 적절한 전기적, 광학적 특성을 가지는 Cu(In,Ga)Se2 (CIGS)박막을 증착시키는 방법이다. 일반적으로, 실험실에서 연구되고 있는 장비의 구조는 증발원이 아래에 장착되어서 상향 증착되는 방식이다. 본 연구에서 사용된 장비는 하향 증발원이 측면에 장착되어서 하향 증착되는 방식으로 구성하였다. 증착되는 면방향으로, 적외선온도계(pyrometer)가 설치된 시창(viewport)의 오염 등으로 인하여, 지속적인 공정이 이루어지기 힘든 점을 개선하여 증착기판의 후면에 적외선 온도계를 설치하여 기판의 온도변화를 감지하여 공정에 반영할 수 있도록 하였다. 본 연구에서는 하향식 진공 증발원, 기판후면 온도모니터링모듈 등을 개발 장착하여, CIGS 박막을 제조하였으며, 버퍼층은 moving 스퍼터링법으로 ZnS를 증착하였고, 투명전극층은 PLD(Pulsed Laser Deposition)를 이용하여 제조하였다. 가장 높은 광변환효율을 보인 Al/ZnO/CdS/Mo/SLG박막시료는 유효면적 $0.45cm^2$에 광변환효율 15.65 %, Jsc : $33.59mA/cm^2$, Voc : 0.64 V, FF : 73.09 %를 얻을 수 있었으며, CdS를 ZnS로 대체한 Al/ZnO/ZnS/Mo/SLG박막시료는 유효면적 $0.45cm^2$에 광변환효율 12.45 %, Jsc : $33.62mA/cm^2$, Voc : 0.59 V, FF : 62.35 %를 얻을 수 있었다.
Diethylzinc를 사용하여 PECVD장치로 ZnO 박막을 증 착하여 미세구조를 분석하였다. 기판 온도 100℃에서부터 이미 미세 결정 입자로 구성된 ZnO 박막의 증착이 가능했으며, 200℃이상에서는 C 축 배향성이 뛰어난 ZnO 박막이 유리 기판위에 증착되었다. c-면 사파이어 기판위에 증착된 ZnO 박막을 TEM으로 분석한 결과 기판 온도 350℃에서 EPITAXIAL (002) ZnO 박막이 성장됐으며, 입계에서는 Moire패턴에 의한 dislocation이 관찰되었다.
BST 박막을 Pt/Si$O_{2}$/Si 기판위에 co-sputtering 방법으로 형성할 때 열처리 조건이 BST 박막의 결정성과 전기적 특성에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. BST 박막의 특성은 급속 열처리나 관상로 열처리과 같은 후열처리 온도보다 증착시의 기판온도에 따라서 민감하게 변화하였고, 기판 온도를 55$0^{\circ}C$로 하여 증착할대 Perovskite상이 가장 안정적으로 성장하여 유전율 1100, 유전손실계수 0.02로 우수한 유전특성을 나타내는 막을 형성할 수 있었다. BST 박막은 기판온도를 증가하면 정합에너지와 표면에너지를 최소로하는 (111) 방향으로 우선방위를 나타내었고 결정립의 조대화 현상으로 누설전류가 증가하였다.
전기적 착색 텅스텐 산화물박막의 전자비임 증착으로 제작하였으며 제작된 막의 화학적 안정성의 기판온도 의존성을 연구하였다. 실험결과로부터, 제작된 시료의 광학적 특성과 화학적 안정성은 강하게 기판온도에 의존하였다. 기판온도 $80^{\circ}C$에서 제작된 $WO_3$막은 유기성 용액 0.6몰 $LiClO_4$속에서 착색과 탈색이 반복되어도 가장 안정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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