• 제목/요약/키워드: 기체 크로마토그래피-질량분석기

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기체 크로마토그래피/질량분석기를 이용한 생물시료 중 알킬 페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 분석법 (Analytical Determination of Alkylphenols, Chlorophenols and Bisphenol A in Biota Samples using Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 홍종기;김협;백인걸;김도균;서정주;서종복;정봉철;표희수;김경례;김용화
    • 분석과학
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    • 제13권4호
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    • pp.484-493
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    • 2000
  • 생물시료 중 존재하는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 페놀류는 유기용매로 추출하고 정제과정은 Florisil과 silica 컬럼을 비교분석하였다. 회수율 실험은 각 생물시료에 1-ppm 정도를 첨가하여 수행하였다. 이들의 회수율은 83-116% 정도로 나타났고, 표준편차는 약 2.4-11.9%로 나타났다. 페놀류의 검출한계를 증진시키기 위하여, trimeaylsilyl(TMS) 유도체 방법을 도입하였다. 유도체화 시키지 않은 페놀과 TMS 유도체화된 페놀류의 기체크로마토그래피 성질을 연구하였다.

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기체크로마토그래피/동위원소 희석 질량분석법을 이용한 토양 중 폴리브롬화 디페닐에테르의 분석법 (Determination of Polybrominated Diphenyl Ethers(PBDEs) in Soil using Gas Chromatography/Isotope Dilution Mass Spectrometry)

  • 나윤철;장윤석;김해동;홍종기
    • 분석과학
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    • 제17권1호
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    • pp.29-36
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    • 2004
  • 본 연구에서는 토양중에 존재하는 폴리브롬화 디페닐에테르 (polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)를 동위원소희석법을 이용한 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 검출하는 분석방법을 소개하였다. 토양 중 PBDEs는 속실렛 장치로 추출하고 실리카와 플로리실 흡착제를 이용한 고체상 추출법을 비교하였다. 정제 후 추출물은 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색방법으로 분석하였으며, 동위원소로 치환된 4종의 PBDEs를 내부표준물질로 이용한 동위원소 희석법으로 8종의 PBDEs를 정량하였다. 속실렛추출 후 플로리실과 실리카 카트리지를 통한 회수율은 각각 30.8~110.8%, 44.4~110.7%이었다. 이 분석법의 검출한계는 0.04~0.3 ng/g로 나타났다.

케로신 연료의 침탄 특성에 대한 온도의 영향 (Effects of Temperature on the Coking Characteristics of Kerosene)

  • 김민철;김영진;김정수
    • 한국추진공학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.46-52
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    • 2019
  • 케로신 연료의 침탄 특성에 대한 온도의 영향을 분석한 실험이 수행되었다. 케로신을 각각 600 K, 700 K, 800 K으로 가열한 후, 냉각시킨 시료를 채취하였다. 사용된 구리관은 온도조건에 따라 새로이 교체했다. 기체 크로마토그래피-질량분석과 에너지분산형 X선 분광기가 장착된 주사전자현미경을 통해 액체 시료와 구리 시편의 침탄 특성을 각각 분석하였다. 그 결과, 비교적 고온(800 K)으로 가열된 구리 시편의 내부표면에서 연료의 침탄으로 인해 침전물이 발생한 것을 확인하였다.

기체크로마토그래피/질량분석법을 이용한 생체시료 중 프탈산 에스텔류의 분석법 (Determination of Phthalates in Biota Samples Using Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 서정주;나윤철;홍종기
    • 분석과학
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    • 제14권5호
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    • pp.400-409
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    • 2001
  • 본 연구는 프탈산 에스텔류에 대하여 생물시료 중에 존재하는 가장 일반적인 9종의 분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 생물시료는 유기용매로 추출하고 Florisil 컬럼을 사용하여 정제하였다. 프탈산 에스텔류는 전처리 과정 중 가장 쉽게 오염되는 물질로 생물시료의 경우 전처리 단계가 수질이나 저질시료보다 복잡해지므로 각 전처리 단계의 오염정도를 비교 분석하였다. 표준물질이 첨가된 생물시료에 본 연구에서 개발된 분석법을 적용하여 구한 회수율은 79 - 117%정도로 나타났다. 또한 프탈산 에스텔류의 정량의 정확도, Florisil 컬럼 용리패턴, 검출한계 등을 조사하였다.

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기체크로마토그래피/질량분석기에 의한 수질, 저질 및 토양시료 중 Benzophenone 및 4-Nitrotoluene의 정량분석 (Quantitative Analysis of Benzophenone and 4-Nitrotoluene in Water, Sediment and Soil Samples by Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • Rhee, Hee-Kyung;Kwon, Oh-Seung;Ryu, Jae-Chun
    • 한국환경독성학회:학술대회논문집
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    • 한국환경독성학회 2000년도 추계심포지움 및 학술발표회:바이오모니터링 기법을 이용한 환경위해성 평가
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    • pp.43-43
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    • 2000
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자극성 액체시료 중 Allyl Isothiocyanate, Capsaicin and Dihydrocapsaicin 정량에 관한 연구 (Determination of allyl isothiocyanate, capsaicin and dihydrocapsaicin in pungent liquid samples)

  • 김상수;최종문
    • 분석과학
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    • 제26권1호
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    • pp.73-79
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    • 2013
  • 자극성 액체의 주성분인 allyl isothiocyanate, capsaicin 및 dihydrocapsaicin을 기체크로마토그래피-질량분석기로 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 방호용인 목적이지만 스프레이 약제의 유해성과 품질관리는 또 다른 사회적 문제를 야기할 가능성이 있다. 이를 위해 시판 유통되고 있는 호신용 스프레이로부터 자극성 액체의 pH, 약제의 세척을 위한 세제의 용해정도, 기타 물질의 사용유무를 검토하였다. 마지막으로 자극성 성분으로 이용되는 allyl isothiocyanate, capsaicin 및 dihydrocapsaicin의 함량을 GC-MS로 정량하였다. 약제의 pH는 5.7 정도로 약산성이었고, 세제를 사용할 경우 약제의 유화되는 정도가 우수하였고, 실험에 사용된 액체에는 형광물질 및 유해 유기용매가 포함되지 않았다. 이전 연구 결과를 바탕으로 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 실제시료 3가지에 포함된 성분은 한 가지 제품에서는 allyl isothiocyanate 단일 성분[47,600 mg/kg (47.6%)]이었고, 나머지 두 제품은 capsaicin[228 mg/kg~368 mg/kg (1.14%~1.84%)]과 dihydrocapsaicin [224 mg/kg~414 mg/kg (1.12%~2.07%)] 혼합성분으로 구성되어 있었다.

어린이 제품 중 가스 크로마토그래피를 이용한 알러지 유발 방향성 물질의 동시분석법 (Simultaneous determination of aromatic material causing allergic in children's products by Gas Chromatography)

  • 고경목;유찬주;김종원;이석기
    • 분석과학
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    • 제31권1호
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    • pp.23-30
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    • 2018
  • 어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

기체 크로마토그래피/질량분석기를 이용한 field-screening 적용을 위한 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 isoBOC 유도체, TBDMS 유도체와 US EPA 방법의 비교 (Comparison of isoButoxycarbonyl derivatives, tert.-butyldimethylsilyl derivatives, with US EPA Method in the sensitivity of Alkylphenols, Chlorophenols, and Bisphenol A Potential field-screening applications of GC/MS-SIM)

  • 김협;홍종기;김용화;김경례
    • 분석과학
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    • 제15권3호
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    • pp.196-213
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    • 2002
  • 물 시료 중 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법을 사용하여, US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 비교하였다. 시료의 전처리는 유기용매로 추출하고 농축하여 분석한 방법과 XAD-4를 이용한 액체-고체 추출 후 isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화를 실시하였다. 11종의 페놀류에 대한 회수율 실험은 3차 증류수에 각각 10 ${\mu}g/{\ell}$ (US EPA 방법) 또는 2 ${\mu}g/{\ell}$ (isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법)의 농도를 대상으로 측정한 결과 각각 85.1~109.9%와 90.3~126.6%의 결과를 얻었다. 각 분석방법의 비스페놀 A에 대한 분석방법 검출한계는 US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법이 각각 0.732 ${\mu}g/{\ell}$, 0.002 ${\mu}g/{\ell}$와 0.021 ${\mu}g/{\ell}$로 나타났으며, $5{\sim}400ng/{\ell}$의 농도 범위에서 isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법 각각 0.9755~0.9981과 0.9908~0.9996의 직선성을 보였다. 폴리에틸렌 공장의 방류수를 대상으로 잔류량을 측정한 결과 일부페놀이 검출한계 이하에서 흔적으로 나타났다.

기체크로마토그래피/질량분석법을 이용한 생체시료 중 Polybrominated Biphenyls의 분석법 (Determination of Polybrominated Biphenyls in Biota Samples Using Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 홍종기;백인걸;김협;김도균;서정주;서종복;박현미;이강봉
    • 분석과학
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    • 제13권5호
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    • pp.666-674
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    • 2000
  • 본 연구는 기체크로마토그래피-질량분석법을 이용한 생물시료 중 polybrominated biphenyls(PBBs)의 분석법을 설명하였다. 생물 시료 중 PBB류는 40mL 아세톤과 80mL의 헥산 혼합용매에서 초음파추출기 20분간 교반하여 추출하였다. 추출액 중 존재하는 지질성분은 농축 황산용액으로 분해한 후 PBB류는 Florisil 컬럼으로 정제하였다. PBB류를 정량분석하기 위하여 정제액은 GC/MS-selected ion monitoring 방법에 의해 분석하였다. 본 실험 조건하에서 전반적인 PBB류의 추출율은 77-111%로 나타났다.

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초임계 이산화탄소 처리 공정에 의한 다시마 유래 이취성분 제거 (Removal of Off-flavor from Laminaria Japonica by Treatment Process of Supercritical Carbon Dioxide)

  • 박정남;김령희;우희철;전병수
    • 청정기술
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    • 제18권2호
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    • pp.191-199
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    • 2012
  • 다시마 유래 이취 및 휘발성 유기 성분을 효과적으로 저감 또는 제거하기 위하여, 초임계 이산화탄소의 연속적인 처리 공정이 실험적으로 적용되었다. 다시마 시료는 동결 건조 후 $710{\mu}m$의 크기로 균질화하여 사용하였으며, 초임계 이산화탄소 처리에 의한 효과를 평가하기 위하여 다양한 압력(10~25 MPa) 및 온도(35~$55^{\circ}C$) 조건에서 실험을 수행하였다. 한편, 실험에 사용된 이산화탄소의 유입 유속은 26.81 g/min으로 일정하게 고정하였다. 초임계 이산화탄소 처리 전과 후, 다시마 유래 이취 및 휘발성 유기 성분은 기체 크로마토그래피-질량분석기에 의하여 동정되었으며, 다시마 원료에서 알코올, 알데하이드, 에스터 및 산, 케톤, 할로젠 화합물 그리고 탄화수소계를 주 성분으로 하는 총 47종의 이취 및 휘발성 유기 성분이 동정되었다. 초임계 이산화탄소 처리 후 모든 실험 조건에서 이취 및 휘발성 유기 성분이 저감 또는 제거되었고, 그 중 25 MPa, $55^{\circ}C$의 실험 조건에서 87.48%로 가장 높은 제거율을 보여주었다.