피코초 시간분해능 전자 회절 분광법(TRED)을 이용하여 $CClF_3$ 분자의평형 구조를 연구하였다. 이 분광법의 분해능은 전자파의 선폭에 의하여 결정된다. 본 연구 방법에 의하여 결정된 $CClF_3$ 분자의 결합 길이들을 고전적인 실시간 전자회절 분광법(GED/RT)에 의하여 보고된 결과들과 비교하였다. GED/RT 방법에 의하여 결정된 C-F 결합 길이와 C-Cl 결합 길이는 각각 132.00(2) pm, 175.20(3) pm이고, TRED 방법에 의하여 결정된 C-F, C-Cl 결합 길이는 각각 132.23(13) pm, 177.23(19) pm 로써 이 두 실험 방법에 의하여 결정된 분자 결합 길이는 좋은 일치성을 보여준다.
$SnO_2$을 이용한 반도체는 기체 센서, 트랜지스터, 태양전지와 같은 여러 분야에 적용 가능하기 때문에 많은 각광을 받고 있다. $SnO_2$을 이용한 반도체 소자는 높은 화학적 안정성과 독특한 물리 화학적 특성을 지니고 있을 뿐만 아니라 부피에 대한 높은 표면적 비율을 가지고 있다. 우수한 $SnO_2$나노구조를 얻기 위해서 전자관 박막증착, 졸겔법, 물리적 증기증착, 열증착과 같은 다양한 방법들이 사용되었다. 다양한 합성 방법들 중에서 전기화학 증착법은 높은 성장율, 대면적 공정, 낮은 가격과 같은 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되었지만, $SnO_2$ 구조의 성장조건에 따른 체계적인 연구는 진행되지 않았다. 본 연구는 indium-tin-oxide (ITO)로 코팅된 유리 기판 위에 전기화학 증착법을 사용하여 다양한 성장 조건에 따라 성장된 $SnO_2$나노구조들의 물리적 특성들을 관찰하였다. ITO 유리 기판 위에 성장된 $SnO_2$나노구조는 음극의 전구체와 전류의 상호작용에 의해 생성되는 산소 분자의 환원에 의해 형성된다. $SnO_2$나노구조의 모양은 전기화학 증착의 성장 환경에 따라 달라진다. $SnO_2$나노구조를 관찰하기 위해 시간에 따른 전압-전류, X-ray광전자분광법, 주사형전자현미경, X-ray회절분석법을 사용하여 측정하였다. ITO 유리 기판 위에 성장한 $SnO_2$ 소자에 서로 다른 인가 전압을 가해 주었을 때에 따른 전류밀도를 측정하였다. 일정한 인가전압에서 $SnO_2$나노구조의 X-ray광전자분광법 측정 을 통해 화학적 결합과 X-ray회절분석법 통한 $SnO_2$ 성장 방향을 관찰하였다. 주사형전자현미경 측정을 통하여 $SnO_2$의 표면을 관찰하였다
본 논문에서는 SBS-g-POEM 블록-그래프트 공중합체, 이온성 액체(EMIMTFSI) 및 ZIF-8 나노 입자를 사용하여 $CO_2/N_2$ 기체를 분리하기 위한 혼합 매질 분리막(MMMs)을 개발하였다. SBS-g-POEM은 낮은 비용이 드는 자유 라디칼 중합법을 통해 합성된 유연한 블록-그래프트 공중합체이다. EMIMTFSI는 SBS-g-POEM 매트릭스에 용해시켰으며, 합성된 ZIF-8 나노 입자들 역시 공중합체의 매트릭스에 분산시켰다. 제조된 시료들의 특성은 푸리에 변환 적외 분광법(FT-IR), 시차 주사 열량계(DSC), 주사 전자 현미경(SEM), X선 회절 분석(XRD)을 통해 확인하였으며, 분석 결과 각 성분들은 서로 간의 좋은 혼화성을 나타내었다. 기체 분리 성능은 time-lag measurements를 통해 확인되었으며, 537.0 barrer의 $CO_2$ 투과도와 15.2의 $CO_2/N_2$ 선택도를 나타내었다. 이를 통해 첨가된 EMIMTFSI와 ZIF-8 나노 입자는 $CO_2/N_2$ 선택도를 크게 희생시키지 않고 기체 투과도를 두 배 이상 향상시키는 것으로 확인되었다.
금속 실리사이드는 낮은 비저항, 실리콘과의 좋은 호환성 등으로 배선 contact 물질로 널리 연구되고 있다. 특히 $CoSi_2$는 선폭의 축소와 관계없이 일정하고 낮은 비저항과 열적 안정성이 우수한 특성 등으로 배선 contact 물질로 활발히 연구되고 있다. 금속 실리사이드를 실리콘 평면기판에 형성시키는 방법으로는 열처리를 통한 금속박막과 실리콘 기판 사이에 확산작용을 이용한 SALICIDE (self-algined silicide) 기술이 대표적이며 CoSi2도 이와 같은 방법으로 형성할 수 있다. Co 박막을 증착하는 방법에는 물리적 기상증착법 (PVD)과 유기금속 화학 증착법 등이 보고되어있지만 최근 급격하게 진행 중인 소자구조의 나노화 및 고 단차화에 따라 기존의 증착 기술은 낮은 단차 피복성으로 인하여 한계에 부딪힐 것으로 예상되고 있다. ALD(atomic layer deposition)는 뛰어난 단차 피복성을 가지고 원자단위 두께조절이 용이하여 나노 영역에서의 증착 방법으로 지대한 관심을 받고 있다. 앞선 연구에서 본 연구진은 CoCp2 전구체과 $NH_3$ plasma를 사용하여 Plasma enhanced ALD (PE-ALD)를 이용한 고 순도 저 저항 Co 박막 증착 공정을 개발 하고 이를 SALICIDE 공정에 적용하여 $CoSi_2$ 형성 연구를 보고한 바 있다. 하지만 이 연구에서 PE-ALD Co 박막은 플라즈마 고유의 성질로 인하여 단차 피복성의 한계를 보였다. 이번 연구에서 본 연구진은 Co(AMD)2 전구체와 $NH_3$, $H_2$, $NH_3$ plasma를 반응 기체로 사용하여 Thermal ALD(Th-ALD) Co 및 PE-ALD Co 박막을 증착 하였다. 고 단차 Co 박막의 증착을 위하여 Th-ALD 공정에 초점을 맞추어 Co 박막의 특성을 분석하였으며, Th-ALD 및 PE-ALD 공정으로 증착된 Co 박막의 단차를 비교하였다. 연구 결과 Th-ALD Co 박막은 95% 이상의 높은 단차 피복성을 가져 PE-ALD Co 박막의 단차 피복성에 비해 크게 향상되었음을 확인하였다. 추가적으로, Th-ALD Co 박막에 고 단차 박막의 증착이 가능한 Th-ALD Ru을 capping layer로 이용하여 CoSi2 형성을 확인하였고, 기존의 PVD Ti capping layer와 비교하였다. 이번 연구에서 Co 박막 및 $CoSi_2$ 의 특성 분석을 위하여 X선 반사율 분석법 (XRR), X선 광전자 분광법 (XPS), X선 회절 분석법 (XRD), 주사 전자 현미경 (SEM), 주사 투과 전자 현미경 (STEM) 등을 사용하였다.
고체 재료인 Si, Al 그리고 Ga을 혼합하는 혼합소스 수소화물기상 방법에 의해 육각형 Si 결정을 성장하였다. 새로 고안된 상압의 혼합소스 수소화물기상 방법에서는 1200℃의 고온에서 GaCln, AlCln 그리고 SiCln 가스 사이의 상호작용에 의해 핵이 형성된다. 또한 Si과 HCl 가스의 급격한 반응에 의해 높은 분압을 가진 전구 기체를 발생시키는 구조로 설계 되었다. 주사 전자 현미경(FE-SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(EDS), 고해상도 X-선 회절(HR-XRD) 그리고 라만 스펙트럼을 통하여 육각형 Si 결정의 특성을 확인하였으며, Si 산업 분야에서 새로운 소재로서 응용성이 기대된다.
본 연구에서는 무전해 도금법으로 니켈과 인을 탄소섬유 표면에 코팅한 후, 열처리시키는 과정에서 일어나는 변화를 다양한 분석방법을 이용하여 연구하였다. 전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)을 이용한 연구에서는, 코팅 후 추가적인 열처리를 하지 않은 경우 평평한 표면구조를 관찰하였으나, 열처리 온도가 $350^{\circ}C$에 이르면서 다공성구조가 생성됨을 알았다. 열처리 온도를 $50^{\circ}C$ 간격으로 증가시키면서 연구한 결과 $650^{\circ}C$까지는 열처리 온도가 증가할수록 기공의 크기는 증가하고, 개수는 감소하는 경향성이 관찰되었다. X-선 회절법(x-ray diffraction, XRD) 측정 결과, 코팅 후 추가 열처리가 없는 경우 금속성 Ni, Ni-P 화합물이 관찰되었으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 NiO 봉우리는 세기가 증가하며, 금속성 Ni 봉우리의 세기는 감소하였다. X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 측정에서는 $650^{\circ}C$, $700^{\circ}C$의 열처리 후 인 산화물이 표면에서 검출됨을 확인하였는데, 이는 코팅된 니켈 필름의 내부에 존재하던 인 화합물이 열처리 온도가 증가함에 따라서 표면 밖으로 빠져 나오는 현상이 일어나는 결과로 해석할 수 있다. 이상의 분석 데이터를 토대로, 무전해 도금으로 코팅된 Ni-P 화합물($Ni_xP_y$)이 열처리 과정에서 산화되면서, 이때 생성된 인 화합물 기체가 승화하면서 필름에 기공을 생성시키는 것으로 제안할 수 있다. 다공성 물질은 넓은 비표면적 등의 우수한 물성때문에 불균일 촉매 등 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 본 연구에서 소개하는 다공성 니켈 필름의 제작법은 대량 생산에 적용이 쉬워 환경 필터 분야 등의 다양한 곳에 응용될 수 있을 것으로 생각된다.
세 가지의 다른 화학 성분으로 구성된 터폴리머는 기체분리막에 거의 활용되지 못하였다. 본 연구에서는 poly(2-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-hydroxyphenyl] ethylmethacrylate)(PBEM), poly(oxyethylene methacrylate)(POEM), methyl methacrylate (MMA)로 구성된 터폴리머를 자유라디칼 중합법으로 합성하였고, 이를 기반으로 하여 이산화탄소/질소 분리를 위한 복합막 제조 공정을 개발하였다. 합성된 PBEM-PMMA-POEM 용액을 다공성 폴리설폰 지지체위에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 성공적인 중합, 특성 및 구조분석을 위하여 푸리에 변환 적외선 분광학, X-ray 회절분석법, 열중량 분석 및 전계방사 주사전자 현미경을 사용하였다. PBEM-PMMA-POEM 터폴리머 분리막의 기체 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도를 $25^{\circ}C$에서 측정하였다. 최고의 이산화탄소/질소 선택도는 30.2에 도달하였으며, 이산화탄소 투과도는 57.4 GPU ($1GPU=10^{-6}cm^3$(STP)/($s\;cm^2\;cmHg$))이었다.
본 연구에서는 정수장 슬러지를 사용하여 제조한 정수슬러지 가공 분말의 압출공정을 통해서 입상흡착제를 제조하였다. 바인더 첨가와 소성과정이 입상형 흡착제의 물리 화학적 특성에 미치는 영향을 질소흡착, 압축강도, 주사전자현미경, 엑스선회절, 피리딘흡착 적외선분광법 등으로 분석하였다. 바인더의 함량을 5 wt%까지 증가시키면 압축강도가 3배 이상으로 개선되었으나 트리메틸아민을 흡착할 수 있는 표면적이 30% 정도 감소하여 입상흡착제의 트리메틸아민 파과시간이 단축되었다. 성형된 입상흡착제의 소성과정을 통해서 표면에 브뢴스테드산점과 루이스산점으로 구성된 산점이 발현되어, 염기성 기체인 트리메틸아민의 파과 시간이 3배 이상으로 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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