활성탄제조에 적합한 유연탄과 무연탄을 선정하여 활성탄을 제조하고, 유연탄과 무연탄의 혼합비율을 달리하였을 때 나타나는 물리적 특성을 규명하였다. 유연탄에 무연탄인 Dandong탄을 25, 50, 75 wt.%로 혼합하여 활성탄을 제조할 경우 활성탄 수율은 Dandong탄의 함량 증가에 따라 증가되었으나 겉보기 밀도는 유연탄의 성상에 관계없이 일정하게 나타났고, 흡착력을 나타내는 요오드가는 반대로 감소되었다. Fushun탄과 Dandong탄을 75:25 wt.%로 혼합한 후 활성화조건에 따른 기공특성을 관찰한 결과 기공분포는 활성화온도 $850{\sim}900^{\circ}C$에서 $20{\AA}$ 이하의 미세기공이 발달되었고, $830^{\circ}C$와 $950^{\circ}C$에서는 중간기공이 발달되었다. 또한 제조된 석탄혼합 활성탄의 성능을 고찰하기 위해 상용화된 제품과 실험을 통해 흡착성능을 비교하였는데 경쟁력있는 흡착력을 갖는 것으로 확인되었다. 따라서 활성탄 제조시 탄화 및 활성화 과정에서 여러 가지 조업변수와 원료탄 혼합효과에 의해 그 특성이 달라짐이 확인되었다.
기공의 밀도가 높은 다공성 실리콘 산화물 박막이 GaAs 기판 상에 형성이 되었다. 다공성 실리콘 산화막을 형성하기 위해서 자기조립 형태로 배열하는 블록공중합체를 사용하였다. GaAs 기판 상에 화학기상증착 (CVD)을 이용하여 실리콘 산화막을 형성하였다. 폴리스티렌 (PS) 바탕에 벌집 형태로 배열된 폴리메틸메타아크릴레이트 (PMMA)가 주기적으로 배열되어 있는 나노패턴 박막을 형성하였고 PMMA를 아세트 산으로 제거하여 PS만 남아있는 나노크기의 마스크를 형성하였다. 형성된 PS 나노패턴의 지름은 15 nm, 박막의 두께는 40 nm 였으며 이를 건식 식각용 마스크로 사용하여 화학반응성식각 (RIE) 을 진행하였고 PS의 나노패턴이 산화막 기판상에 전사되도록 하였다. 식각 시간을 조절하여 산화막에 형성된 기공이 GaAs 표면까지 연결되도록 하였고 이는 불산으로 산화막을 제거하여 확인하였다. 식각시간은 90초에서 110초였으며 산화막 상에 나노패터닝된 기공이 형성되는 식각 시간은 90초에서 100초 사이였다. 형성된 나노 패터닝된 산화막 기공의 지름은 20~22 nm였고 식각 시간에 따라서 조절이 가능함을 확인할 수 있었다.
침지법을 이용한 상전이 공정으로 polysulfone (PSF), polyethersulfone (PES) and polyphenylsulfone (PPS)의 정밀여과 평막을 제조하였다. 용매로는 dimethyl formamide (DMF)를, 습윤제 고분자로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였으며 pore 형성 촉매로 2-butoxyethanol (BE)을 사용하였다. 얻어진 분리막들은 SEM과 micro permporometer를 이용하여 morphology를 분석하였으며 순수투과도를 측정하여 분리막의 투과성능을 측정하였다. BE의 첨가를 통하여 분리막의 기공을 성장시킬 수 있었으며 고분자 구조에 따라 분리막의 morphology 변화를 관찰할 수 있었다. PSF, PES, PPS 분리막의 평균기공의 크기는 각각 0.282, 0.330, $0.308{\mu}m$이었으며 공극률은 68.5, 66.1, 66.4%로 유사한 값을 나타내었다. 그러나 PPS 분리막의 경우 PSF, PES 분리막에 비해 높은 기공 밀도와 좁은 기공 분포를 관찰할 수 있었다. 그 결과 PPS 분리막의 순수 투과 유량은 $357L/m^2\;hr$으로 PSF ($196L/m^2\;hr$)나 PES membrane ($214L/m^2\;hr$) 분리막에 비해 훨씬 증가함을 보였다.
차세대 리튬이차전지용 음극활물질로 각광을 받고있는 $Li_4Ti_5O_{12}$는 높은 수명특성, 낮은 비가역용량 그리고 충방전시 부피팽창이 거의 없는 물질이다. 하지만 낮은 전기전도도로 인하여 높은 전류밀도에서는 용량특성이 현저하게 낮아지는 단점을 가지고 있다. 이 문제점을 해결하기 위해 P123을 첨가한 졸-겔법으로 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하였다. 제조된 샘플들의 물리적 특성을 분석하기 위해 XRD, SEM, BET를 사용하였고, 전기화학적 특성은 사이클테스트, cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS)로 분석을 하였다. P123/Ti = 0.01mol의 비율로 만들어진 $Li_4Ti_5O_{12}$에서 가장 균일한 입자사이즈, 높은 비표면적, 그리고 상대적으로 높은 기공의 분포를 보였다. EIS분석 결과 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$의 경우 저항을 나타내는 반원의 크기가 현저하게 감소하였으며, 전극 내 저항값이 줄어들었음을 알 수 있었다. 율속 테스트결과 0.2C에서 178 mAh/g, 0.5C에서 170 mAh/g, 5C에서 110 mAh/g 그리고 10C에서 90 mAh/g의 용량을 유지하였고 용량회복율 또한 99%로 매우 우수하였다.
Fisher-Tropsch 반응을 통하여 생성되는 왁스는 황 또는 질소 성분을 포함하지 않으며 또한 방향족 및 중금속 성분이 없기 때문에 청정 수송유로써 사용이 가능하다는 장점이 있다. 그러나 Fisher-Tropsch 왁스는 그 분자량이 매우 큰 사슬형 탄화수소이기 때문에 수소첨가 분해반응을 통하여 중질유 range의 탄소수를 갖는 탄화수소로의 전환 기술이 반드시 필요하다. 이러한 수소첨가 분해반응에 사용되는 촉매는 강한 산점을 지니고 있는 양이온 교환 지르코니아가 대표적이라 할 수 있는데 최근 들어 강한 산점과 높은 산밀도, 그리고 기공의 모양과 크기에 따라 특정 반응이 제어되거나 활성화되는 형상선택성을 가지고 있기 때문에 다양한 반응에 촉매로 사용되는 제올라이트에 Pt 등의 귀금속을 담지한 촉매를 사용하여 Fisher-Tropsch 왁스의 전환율 및 중질유분의 선택도를 높이는 기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 다양한 제올라이트 촉매에 귀금속을 담지하여 촉매를 제조하고 1L 급 고압 배치형 반응기를 이용하여 Fisher-Tropsch 왁스의 수소첨가 분해반응에 의한 중질유 제조 실험을 수행하고 그 결과를 고찰하였다.
퓨란수지로부터 유리질 탄소를 제조하였다. 유리질 탄소의 제조시, 사용된 수지가 경화 및 탄화 단계에서 많은 양의 가스를 방출하면서 큰 수축이 발생하여 크랙을 형성하고 휨 현상을 일으킨다. 이런 현상을 감소시키기 위하여 본 실험에서는 경화단계에서 압력을 가하고, 가열속도를 매우 느리게 하였다. 또한, 경화단계에서 무게감소와 수축율을 억제하고, 발생하는 가스의 배출을 용이하게 하여 궁극적으로는 시편의 크랙 및 휨 현상을 방지하고자 필러와 알콜을 첨가하였다. 그 결과, 무게감소와 수축을 억제하고 밀도의 증가를 가져왔고 유리질 탄소를 용이하게 제조할 수 있었으나 알코올을 첨가한 경우 필러의 양이 증가할수록 높은 비저항 값과 낮은 강도값을 나타내었다. 이런 현상은 알코올이 경화단계에서 분해 증발하면서 미세한 기포를 형성하고 이것들이 기공으로 전이하여 최종 제품에까지 영향을 주었기 때문이다.
기존의 장신구 은제품은 무르고 주조공정 특유의 미세한 표면결함을 가져서 착웅 중 쉽게 변색되는 문제가 있었다. 본 연구에서는 내식성을 향상시키기 위해 $92.5\%Ag-6.5\%Cu-1\%Zn$의 삼원계 은합금을 기초 소재로 해서 반지장신구를 상정하여 기존의 주조공정으로 대략의 형태를 만들고 금형과 유압프레스로 성형 가압시켜서 적극적으로 주조 시에 발생한 미세기공을 제거하고 결정립을 미세화하여 표면경도와 밀도를 향상시켰다. 선반가공과 미세연마를 실시하여 내식성이 향상된 표면과 기존 주조공정에 비해 3배 이상 향상된 경도를 가져서 스프링백 효과에 의해 귀보석을 세팅할 수 있는 개선된 텐션형 은장신구 공정을 개발하였고 이때의 최적 성형 정도를 확인하였다.
EMI 대책용 전자파 흡수체로 알려진 cu-Ni-쿠 페라이트를 분말야금법으로 제조하여, 성형압력과 소결온도의 변화에 따른 미세조직을 과낯ㄹ하고, 투과반사법으로 전자파 흡수능을 측정하여 조직과의 관계로 검토하였다. 하소는 공기중에서 90$0^{\circ}C$로 2시간동안 행하는 것이 최적이었다. 미세조직과 입자의 크기는 성형압과 소결온도로 제어할 수 있다. 100Mpa로 성형한 것이 치밀하고, 전자파 흡수특성이 우수하였다. 복소유전율과 복소투자율은 기공도와 소결밀도에 영향을 받았다. 전자파흡수능은 밀도보다는 입자의 크기에 더 큰 영향을 받았다.
물리적 힘에 의한 초전도 분말의 균일한 표면 확보 및 고밀도화 가 필요하다. 그러나 전기영동전착법의 특성상 물리적 힘에 의한 고밀도화에 어려움이 따르고 전착후막의 기공과 크랙현상을 발생시키는 단점으로 인하여 전기영동전착법에 의한 입자의 고밀도화를 위해서는 전착과정에서 현탁분말입자의 치밀성 및 일정한 방향성을 위한 공정기술이 요구된다. 전기영동법에 의한 초전도 후막의 특성을 향상시키기 위한 방법으로 DC전계인가 와 AC보조전계 인가방식에 공정이 있으며 이들 두 공정에 의해 제작된 후막의 특성을 비교 분석하고 두 공정기술에 따른 최적화 방안을 연구 하였다. YBCO 초전도 후막의 균일한 표면과 초전도특성 향상을 위한 공정개선방법으로는 수직방향 교류전계 인가 방식을 적용한 공정기술을 전기영동전착 공정에 적용하였다.
본 연구는 기능성 팽화 스낵의 개발을 위하여 우수한 식이섬유소원인 차전자피를 첨가한 쌀 압출성형물의 물리적 특성에 대하여 살펴보았다. 원료 배합비는 쌀을 기본 원료로 하여 차전자피의 함량(0, 7, 14, 21%)을 달리하였고, 압출성형 공정변수는 스크루 회전속도 200 rpm, 사출구 온도 140℃, 수분함량 20%로 조절하였다. 압출성형 후 직경 팽화율, 비길이, 밀도, 겉보기 탄성계수, 파괴력, 조직감, 색도, 수분용해지수, 수분흡착지수, 미세구조를 측정하였다. 직경팽화율은 차전자피 함량이 증가할수록 감소하였으며, 비길이, 밀도, 겉보기 탄성계수와 파괴력은 증가하는 경향을 보였다. 부착성은 차전자피 함량이 증가할수록 증가하였으며 21% 첨가에서 급격히 증가하였다. 차전자피의 첨가량이 증가할수록 명도는 감소하였고 적색도, 황색도, 총 색도차는 증가하는 경향을 보였다. 수분용해지수와 수분흡착지수는 압출성형 공정 후 모두 증가하였으며 차전자피의 함량이 증가할수록 증가하였다. 미세구조는 차전자피 첨가량이 증가할수록 팽화와 기공의 크기가 감소하여 압출성형물의 밀도가 증가하였다. 결론적으로 차전자피의 첨가량이 증가할수록 팽화를 감소시켜 단단한 조직감을 나타내었고 높은 수분흡수력으로 인해 부착성이 증가하여 14% 이하로 첨가하는 것이 바람직하다. 또한 차전자피의 함량이 높은 팽화스낵을 개발하기 위하여 유화제의 첨가 뿐 만 아니라 차전자피의 전처리 등 추가적인 연구가 필요할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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