분자전해질연료전지 내의 다공성 기체확산층은 반응가스의 확산과 전자이동통로의 역할을 수행할 뿐만 아니라 전기화학반응에 의해 공기극에서 생성된 수분(기상 혹은 액상)을 반응면으로부터 분리판 채널 방향으로 이동시켜 배출시키는 중요한 역할을 한다. 따라서 물관리를 통한 성능향상을 위해서는 기체 확산층의 구조 및 재료특성에 대한 심도 릴은 연구가 필요하다. 실제 단위전지 체결시 기체확산층은 분리판의 리브(rib)에 의해 눌리게 되며, 그 부분의 기공 크기 분포의 변화를 야기한다. 또한 리브 전단부분에서 탄소 섬유가 손상을 입으며, 탄소 섬유를 감싸고 있는 PTFE coating이 벗겨지게 되어 표면화학적 특성이 달라진다. 본 연구에서는 단위전지 체결 시 분리판에 의해 눌리는 기체확산층의 기공 크기 분포 변화를 측정하였으며, 기공의 소수성에서 친수성으로의 변화를 알아보았다. Mercury 기공 측정기와 PMI 기공 측정기는 큰 기공 분포의 변화에, 질소의 흡/탈착을 이용한 BET 방식은 작은 크기의 기공 분포 변화 관찰에 사용되었다. 체결압에 의한 탄소섬유의 구조적 변화와 아울러 표면의 습윤 정도의 변화를 XPS와 물/알콜 Uptake를 이용해 알아보았다. 이 연구를 바탕으로 물관리를 통한 연료전지 성능 향상을 위한 최적 GDL 선정에 기반이 되는 자료를 도출하였다.
본 연구에서는 물리적 활성화법인 수증기 활성화법을 이용하여 PAN (Polyacrylonitrile)계 활성탄소섬유를 제조하였다. 활성화는 온도와 시간을 변수로 하였으며, 활성화 온도(700, 750, $800^{\circ}C$)에 도달하였을 때 200 mL/min의 수증기 유량의 조건으로 PAN 탄소섬유의 활성화를 진행하였다. 제조된 활성탄소섬유의 기공구조를 분석하기 위하여 질소가스의 흡 탈 등온선을 통한 비표면적($S_{BET}$) 측정과 표면분석을 위한 AFM 분석을 실시하였다. 또한 인장시험을 실시하여 활성화 결과 형성된 기공구조가 섬유의 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과, 활성화 후 섬유의 비표면적($S_{BET}$)은 $448{\sim}902m^2/g$의 값을 나타냈으며, 인장강도는 58.16~84.92%, 탄성계수는 69.81~83.89%의 감소를 보였다.
스티렌과 물이 주된 원료로 구성된 혼합물을 high internal Phase emulsion (HIP보) 중합을 통하여 균일한 구형의 등방성 구조로 이루어진 저밀도의 열린 구조 미세기공 발포체를 제조하였고, 물, 가교결합제인 divinylbenzene, 사슬이동제인 dodecane의 함량 변화 등의 중합조건이 미세기공발포체의 기공 크기 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 제조한 HIPE 발포체의 미세구조 모폴로지를 확인하기 위하여 SEM 사진으로 관찰하였고 기계적 물성을 평가하기 위하여 압축시험으로 압축 탄성률을 측정하였다. 연구 결과 오일 상에 수용액 상을 주입할 때 한 방울씩 연속적으로 주입하는 연속투여 방식의 경우가 한번에 주입하는 일괄투여 방식의 경우보다 균일하고 안정한 발포체를 제조하는데 효과적이었다. 교반속도와 계면활성제는 기공 크기와 계면의 window 크기에 상당한 영향을 끼쳤다. 사슬이동제의 첨가는 기공 크기를 증가시켰지만 window 크기는 오히려 감소시켰다. 발포체의 압축 탄성률은 가교결합제의 함량이 증가할수록, 사슬이동제의 함량이 감소할수록 증가하였다.
본 연구는 메조-, 마크로- 기공이 상호 연결된 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유를 전기방사 및 후 열처리 과정을 통해 합성하였다. 구조체 내 마크로 기공은 $Fe(acac)_3$/polyacrylonitrile 연속상을 포함하는 섬유 내 분산상으로 존재하는 polystryrene을 열처리 과정 중 선택적으로 분해함으로써 생성시켰다. 또한, 전기방사 공정 동안 침투된 수분의 기화로 형성된 메조 기공은 마크로 기공과 상호연결되어 최종 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유를 형성했다. 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유의 초기 방전용량과 Coulombic 효율은 $1.0A\;g^{-1}$의 전류밀도에서 $1190mA\;h\;g^{-1}$, 79.2% 였으며, 1000 사이클 후의 방전 용량은 $792mA\;h\;g^{-1}$였다. 계층적 다공구조를 갖는 $Fe_2O_3$ 나노섬유는 높은 구조적 안정성과 형태학적 이점으로 인해 우수한 리튬 이온 저장 성능을 나타냈다.
에어로젤은 인류가 개발한 소재 중에서 가장 가벼운 고체로, 기공률이 90%이상이고 비표면적은 ~1000m2/g, 기공의 크기는 10nm 크기로 이루어진 나노기공 물질이다. 1931년에 Kisley가 물유리로부터 실리카 에어로젤을 합성한 이래로 실리카 에어로젤에 대한 연구가 가장 많이 이루어져왔으며, 단열소재, 흡음재, 체렌코프우주선 디텍터, 반도체의 초저유전소재, 유출된 석유의 정제, 촉매 등에 대한 응용에 대해서도 연구가 많이 이루어져 왔다. 그리고TiO2와 같은 광촉매 에어로젤 소재, 카본 에어로젤 소재등 다양한 나노기공 소재에 대해서도 연구가 이루어지고 있으며, 카본 에어로젤의 경우 나노기공과 비표면적을이용한 전기이중층 커패시터 (EDLC)에 대한 연구도 이루어지고 이다. 본 연구에서는 첫째로, 실리카 에어로젤에 대한 연구결과를 소개하고 이의 단열소재로서의 응용가능성에대하여 언급하고자 한다. 실리카 에어로젤 나노기공 소재의 경우, 기공크기가 10nm크기로 매우 작고 공기의 자유이동길이와 거의 비슷하여서 대류에 의한 열전달을 낮출 수 있으며, 낮은 고체함량으로 인하여 포논에 의한 열전달을 낮출 수 있기 때문에 단열소재로서 최고의 성능을 나타낸다. 하지만, 문제는 높은 기공률로 인한 기계적인 취약성이 문제이다. 따라서 이를 보완하기 위항 섬유로 에어로젤을 보강할 수 있는데, 이를통하여 에어로젤 나노기공소재와 섬유보강에 의한 복합화에 대하여 말하고자 한다. 또 다른 하나의 연구방법은유기-무기 하이브리드 나노기공 소재를 합성하는 것이다. 여기서는하나의 방법으로 MTEOS-TEOS의 하이브리드화와 초임계 건조공정에 의한 나노기공 소재에 대한 연구결과를소개하고자 한다. 마지막으로 카본 에어로젤 나노기공소재의 합성과 나노기공 구조의 제어 및 물성평가에 대한 것을 말하고자하는데, 본 발표에서는 레소시놀과 포름알데히드를 촉매에 의한 중합반응을 통하여 유기 에어로젤 소재를 합성하고 분위기에서탄소화 공정을 통하여 카본에어로젤을 합성하였다. 또한 금속 니켈을 도입하는 것에 의하여 탄소/니켈 복합 하이브리드 에어로젤 소재를 합성하고 슈퍼커패시터 전기화학 특성에 대한 연구결과를 발표하고자 한다.
본 실험에서는 활성탄소섬유의 미세기공구조가 신경작용제 유사가스인 dimethyl methylphosphonate (DMMP) 감응 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 탄소섬유에 화학적 활성화법을 이용하여 기공구조를 부여하였고, 이를 이용하여 가스센서용 전극을 제조하였다. N형 반도체인 polyacrylonitrile (PAN)계 활성탄소섬유 기반 전극은 환원성 가스인 DMMP로부터 전자를 받아 정공의 밀도 감소로 인하여 전기저항이 감소하게 되었다. DMMP 가스센서의 민감도는 미세기공 부피가 증가함에 따라 1.7%에서 5.1%까지 증가하였다. 이는 분자 크기가 0.57 nm인 DMMP를 흡착하기에 적합한 미세기공이 형성됨에 따라, DMMP와 활성탄소섬유간의 전자 이동이 용이해졌기 때문이라 사료된다. 결론적으로, 높은 감도의 DMMP 가스센서를 제조하기 위해서는 적절한 기공구조 조절이 중요한 역할을 한다고 판단된다.
고체산화물 연료전지의 성능과 안정성은 전극의 기공률, 기공 분포와 전해질의 치밀도, 두께에 따라 결정 된다. 연료극의 기공률과 기공 분포는 활성면적와 연료 흐름에 영향을 주고, 전해질의 치밀한 미세구조와 두께는 단위전지의 Ohmic 저항에 영향을 준다. 하지만 이를 위해 값 비싼 공정 장비를 이용하거나 여러 단계의 제작 공정이 추가 될 경우 단위전지 제작비가 증가하므로 상업화를 목표로 하는 연구에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 위와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 상용 소재 기반의 NiO-YSZ 연료극을 선정 후 간단한 혼합 방법 및 일축가압 성형법과 담금코팅(dip coating) 공정을 사용하여 저비용 고효율의 세라믹 공정 기반의 고성능 단위전지를 제작하였다. 연료극의 기공률은 기공형성제로서 사용되는 카본 블랙(CB, carbon black)의 첨가량(10~20 wt%)과 최종 소결온도($1350{\sim}1450^{\circ}C$)를 변경하며 제어하였고, YSZ 전해질의 두께와 미세구조는 담금코팅 슬러리의 고상 분말량(YSZ, 1~5 vol%)을 제어하여 치밀한 박막의 전해질을 구현하고자 하였다. 그 결과 Ni-YSZ 연료극에서 최적의 값으로 잘 알려진 40%의 기공률은 카본 블랙을 15 wt% 첨가하고최종소결온도를 $1350^{\circ}C$로설정함으로써얻을수있었다. 담금코팅을통한 YSZ 두께는 $2{\sim}28{\mu}m$까지 제어가 가능하였고, 3 vol%의 고상분말량에서 치밀한 전해질 미세구조가 형성되었다. 최종적으로 40%의 기공률을 갖는 Ni-YSZ 연료극, $20{\mu}m$ 두께의 치밀한 YSZ전해질, LSM-YSZ 공기극으로 구성된 단위전지는 $800^{\circ}C$에서 $1.426Wcm^{-2}$의 우수한 성능을 얻을 수 있었다.
무기 분말과 고분자 용액을 함께 습식방사하여 제조된 중공사를 소결하여 이방성 구조를 갖는 Alumina 와 Alumina/Silica 중공사막을 제조 하였다. 중공사 제조 용액의 조성과 소결 온도에 따른 다공성 지지체막의 기공도 및 미세구조를 Mercury Porosimeter와 Surface Analyzer(Autosorb-1)를 이용하여 살펴 보았다. 무기 분말(Alumina, Silica)이 충진된 고분자 용액의 적정한 조성에 따라 소결 후에도 이방성 구조를 유지할 수 있었고 방사 조건에 따라서도 양쪽지상구조, 한쪽지상구조, 또는 망사구조를 가지고 있으며 제조시 소결 온도에 따라 기체 투과도가 감소 하였다. 다공도는 소결 온도가 증가함에 따라 급격히 줄어들고 있으나 평균 기공의 크기는 약간 증가 하였다. 전체적으로 투과 실험 조건하에서 기체 투과가 knudsen flow 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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