The Cu55Ti45 system was effectively mechanically-alloyed using a pulverizer. Noncrystallinities of the powders were characterized by TEM, X-ray and DSC. The amorphous powders were consolidated without losing their noncrystallinities. The consolidating conditions keeping a non-crystalline were obtained by building a TTT diagram of the amorphous powders. The microhardness of the crystallite and bulk amorphous alloys are also compared.
산업 현장에서 자주 사용되는 알루미늄 합금은 순도가 높은 알루미늄에 비해 경제성, 기계적 성질이 우수한 장점이 있다. 하지만 이런 합금들은 물리적, 화학적 성질이 순수 알루미늄과 달라 양극산화와 같은 표면처리가 쉽지 않다. 양극산화는 표면처리 기술의 대표적인 방법 중 하나로 인위적으로 산화피막을 형성하는 기술이다. 순도가 높은 알루미늄은 산성 전해질에서의 양극산화를 통해 다공성 산화피막을 형성할 수 있으며 그 구조로 인해 내식성, 내마모성 등 기계적, 화학적인 다양한 장점이 있다. 하지만, Mg, Si, Cr과 같은 성분이 함유된 알루미늄의 경우 산성 전해질에서 산화물을 형성되지 않는다. 본 연구에서 기존의 산성 전해질에서의 양극산화 방법이 아닌$K_2HPO_4$를 함유하는 고온의 글리세롤 전해질을 사용하여 양극산화를 진행하였다. 사용한 알루미늄은 산업용으로 자주 사용되는 3000계열의 알루미늄을 사용하였으며 균일한 양극산화를 위해 샌드페이퍼를 통한 연마과정을 통해 표면을 평탄화 하였다. 이후 전기화학적 에칭 과정을 거쳐 표면에 있는 자연산화막을 제거하여 표면 분석을 용이하게 하였다. 양극산화는 10wt%의 $K_2HPO_4$/글리세롤 전해질에서 전해질의 온도와 인가 전압을 달리 하여 진행하였다. 결과 $150^{\circ}C$ 이상의 온도에서 알루미늄 합금의 양극산화를 확인할 수 있었고 $170^{\circ}C$의 온도에서 인가 전압을 20V로 하였을 때 가장 정렬된 다공성 구조를 얻을 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 산업용 알루미늄 합금의 양극산화를 통해 다공성 나노구조 산화물을 형성 시킬 수 있었다.
유형성 볼밀을 사용하여 순수한 철분말 암모니아가스 분위기 중에서 기계적 합금화(MA) 처리를 하였다. 그 결과 질소함량이 23 at% 까지 준안정 질화철 분말을 얻을 수 있었다. 질화철 분말의 생성상은 질소 함량이 14.5 at% N 이하의 경우 bcc과포화 고용체가, 20.8 at% N에서는 고온에서 안정한 비평형 hcp 결정 분말이었다. MA법으로 제조한 Fe-N계 분말의 포화 자화는 질소농도가 증가함에 따라 단조로운 감소를 보였으며 보고된 bct 질화철에서의 포화자화값 증가와 대조적인 결과를 나타냈다. 질소원자 주위의 상세한 를 조사하기 위하여 중성자 회절 실험을 행하였다. 그 결과, 9.5 at% N의 질화철 분말의 경우 질소원자 주위의 철원자의 배위수는 3.9이었으며, 이러한 결정구조해석 결과로부터 질소원자는 철원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있는 것으로 판단되었다.
비정질 합금은 기존 결정질 합금에서는 얻을 수 없는 독특한 물리적, 화학적, 기계적, 전자기적 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 비정질을 형성하기 위해서는 매우 큰 냉각속도가 필요하므로 제조 가능한 비정질 합금은 분말, ribbon, 박판 형태로 제한되어 있다. 최근 비정질 분말 제조 및 벌크 비정 질에 관한 연구는 많은 발전을 보아 왔지만, 아직도 고청정 비정질 합금 분말의 제조와 대량 생산화 관해서는 많은 연구가 요구된다. 본 연구에서는 고청정 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn)계 벌크 비정질 분말을 가스분무법으로 제조하였다. 제조된 합금 분말은 각 입도 별로 구분하여, XRD 분석을 통하여 비정질 형성 가능 입도을 분석하였다. 분말의 외형은 SEM으로 분석하였으며, 미세구조는 TEM을 사용하였다. 열적특성은 DSC 분석으로 조사하였다. 또한 제조한 비정질 분말의 미세구조와 비교하기 위하여 Tg와 Tx 온도범위에서 열처리 한 분말의 미세구조를 분석하였다. XRD 분석 결과, 가스분무법으로 제조된 Ni-Zr-Ti-Si-(Sn) 분말 중에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하의 분말은 비정질상을 가졌으며, 75$\mu\textrm{m}$ 이상의 분말은 결정질 또는 비정질의 혼합 상으로 구성되었다. 비정질 분말 회수율은 약 60% 이상이었다. 미세 TEM 분석에서 75$\mu\textrm{m}$ 이하 분말은 전형적인 비정질 Halo 형상을 보였으며, 결정질이 혼합된 분말은 비정질 기지상에 결정질 응고 수지상 조직이 혼합되어 있음을 확인하였다.
기계적 합금화 공정으로 제조한 $1{\mu\textrm{m}}$ 이하 크기의 $Cu_6Sn_5$를 63Sn-37Pb 솔더합금에 첨가하여, $Cu_6Sn_5$ 첨가분율에 따른 미세구조와 기계적 성질을 Cu를 첨가한 솔더합금과 비교하였다. $Cu_6Sn_5$를 첨가한 솔더합금에 비해 Cu를 첨가한 솔더합금에서 첨가분율에 따른 $Cu_6Sn_5$ 함량의 증가와 크기 성장의 정도가 더욱 현저하게 발생하였다. Cu를 첨가한 솔더합금에 비해 $Cu_6Sn_5$를 첨가한 솔더합금에서 항복강도의 향상 정도는 저하하였으나, 더 높은 최대인장강도를 얻을 수 있었다. 1~9 vol%의 $Cu_6Sn_5$를 첨가함에 따란 63Sn-37Pb 솔더합금의 항복강도가 23 MPa에서 36MPa 정도로 증가하였으며, 1~9vol%의 Cu 첨가시에는 항복강도가 40 MPa로 향상되었다. 각기 5 vol%의 $Cu_6Sn_5$와 Cu를 첨가함에 따라 63Sn-37Pb 솔더합금의 인장강도가 34.7 MPa에서 45.3MPa and to 43.1 MPa로 향상되었다.
기계적인 합금화는 planetary mill을 사용하여 이루어졌으며, 시료의 조성은 Mg-10wt.%Ni과 Mg-25wt.%Ni이었다. 수소화물 형성 분해 cycling에 의해 혼합물 내에 $Mg_2Ni$상이 형성되었다. Mg-10wt.%Ni, Mg-25wt.%Ni은 583K, $0{\sim}8barH_2$에서 각각 n=7, n=6정도 후 활성화가 완료되었으며, 583K, $8barH_2$에서 10분 동안에 Mg-10wt.%Ni과 Mg-25wt.%Ni 시료에 의해 흡수된 수소의 중량 퍼센트 Ha(10min)은 각각 4.99, 4.52이었다. Mg-10wt.%Ni과 Mg-25wt.%Ni 혼합물은, 다른 Mg의 합금이나 혼합물에 비해 수소화물 형성 속도는 훨씬 높고, 수소화물 분해 속도와 수소 저장 용량은 비교적 높은 우수한 수소 저장 특성을 가진 수소 저장 재료라 판단된다. 기계적인 합금 처리와 수소 화합물 형성 분해 cycling의 효과는 핵 생성 site를 만들어 주고 입자의 크기를 줄이는 것으로 생각된다.
Scandium을 소량 첨가한 Al합금은 용체화 처리 후 시효에 의해 강화되며, 합금의 주 강화상은 Ll2 type의 규칙구조를 갖는 A1$_3$Sc상으로 열처리시 아주 미세한 정합의 구형입자로 석출한다. Scandium은 Al합금에서 첨가원소의 at%에 따른 경량화 효과가 Gold 다음으로 크다. 현재까지의 Al-Sc계 합금에 대한 연구는 시효경화에 따른 기계적 특성 변화에 대해서만 이루어져 왔으나 본 연구에서는 투과전자현미경을 이용하여 열처리에 따른 미세조직의 변화, 급냉 상태에서 생성된 A13Sc입자의 형성 및 계면구조, 시효에 따른 석출거동을 규명하였다. 실험에 사용된 alloy는 미국의 Ashurst 사에서 제조된 Al-2wt%Sc모합금과 순도 99.9%의 Al을 혼합하여 Arc melting법으로 제조하였다. Primary A13Sc상은 Ll2 type으로 응고시에 용융상태에서 먼저 핵생성되어 Al의 핵생성 site로 작용한다. 635$^{\circ}C$에서 용체화 처리한 시편에서는 수백 nm 크기를 갖는 $Al_3$Sc상이 계면과 matrix내에 구형으로 존재함을 확인하였다. 수백 nm 크기의 $Al_3$Sc상의 내부에는 역위상 경계(Antiphase boundary)이 존재로 인한 특징적인 contrast가 관찰되었으며, 이 $Al_3$Sc상은 응고시 생성된 작은 $Al_3$Sc상들이 모여져 생성된 것으로 추측된다. 수백 nm 크기 의 $Al_3$Sc사와 Al matrix 사이의 계면에는 격자상수 차이에 의한 많은 edge dislocation들이 관찰된다.
자동차는 다양한 형상과 기능을 가진 부품소재의 집합체라 할 수 있다. 자동차의 고출력화에 의한 연비향상과 각국의 환경규제 강화 요건을 충족시키기 위해 자동차 엔진의 작동온도와 이에 따른 배기가스의 온도가 꾸준히 높아지는 추세이다. 따라서 고온재료의 선택과 사용이 보다 중요해 지고 있다. 자동차에 사용되는 고온 부품은 설계사양에 맞추어 그리고 경제적인 측면을 고려하여 내열재료를 사용하는 방법과 표면처리를 하는 두 가지 방법이 주로 채택되고 있다. 내열재료를 사용하는 대표적인 부품은 엔진을 구성하는 부품과 연소실로부터 나오는 고온 고압의 배기가스가 이동하는 배기계 부품이다. 엔진을 구성하는 부품 중에는 냉각수에 의해 온도가 제어되는 부분은 경제적인 소재가 사용되나 밸브와 같은 부품은 고온재료가 채용된다. 가장 높은 온도에서 사용되는 배기계 부품에는 경제성이 감안되면서도 높은 열적, 기계적 안정성이 동시에 요구되고 있다. 전통적으로 배기부품에는 구상흑연주철이 널리 사용되어 왔고 현재에도 원가 측면의 강점을 이용해 대부분의 차량에 적용되고 있으나 일부 고출력, 고배기량 엔진의 경우에는 주철의 한계온도 이상의 배기온도가 요구되어 스테인리스 강을 도입하고 있다. 또한 내열 타이타늄 합금, 금속간화합물과 같은 고온재료가 개발됨에 따라 고가의 차종에는 신재료가 이들 부품으로 채용되고 있다. 이 글에서는 배기계 부품의 설계적인 요소에 의한 열적, 기계적 측면의 내구 특성을 살펴보고, 이들 부품에 보편적으로 적용되는 고온 금속재료의 종류 및 기계적 특성을 소개하였다. 아울러 미래의 환경친화적 자동차용 고온 부품을 개발하기 위하여 연구되고 있는 Super Si+MO, 스테인리스 강, TiAl, 고온 타이타늄 합금 등과 같은 자동차 내열 부품으로 사용되는 신소재의 연구개발 동향에 관하여 기술하였다.
기계적합금화 한 AI-Ti합금의 상온 및 고온 인장강도는 25at.% Ti을 Ce으로 치환함에 따라 증가하였다. 그러나 25at.% 이상의 Ce첨가는 합금의 인장강도를 감소시켰다. 이는 Ce이 적은 고용도 효과에 의해 금속간화합물의 초대화를 억제하여 합금의 강도를 증가시키지만 다량 첨가시에는 Ti에 비해 무거운 원자량으로 인해 분산상의 부피분율을 감소시켜 합금의 강도가 오히려 저하시킨 것으로 생각된다. Ce의 첨가는 40$0^{\circ}C$와 51$0^{\circ}C$에서 합금의 열저안정성을 향상시키는 것으로 나타났다. 300-51$0^{\circ}C$ 온도범위에서 측정된 AI-8wt.%(Ti+Ce)합금의 변형에 필요한 활성화에너지는 AI의 자기확산에 필요한 에너지 (142kJ/mode)의 1.3-1.9배로 나타났다. 이로부터 AI-Ti-Ce 합금의 고온 변형은 Orowan기구에 의한 것을 생각된다.
PVD 공정에서 다성분으로 이루어진 나노복합 코팅을 형성하는 것은 원소들간의 합금화 문제로 인해 어렵다. 따라서 일반적으로 두 개 이상의 원소타겟 또는 멀티타겟을 이용한 PVD+PECVD 의 융합공정에 의해 제조된다. 하지만 멀티타겟을 사용한 공정은 공정의 복잡화가 뒤따르며 신뢰성이 떨어진다. 본 연구에서는 멀티타겟의 단점을 보완하기 위해 Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) 단일 합금 타겟을 제작하여 나노복합 코팅을 형성하고자 하였다. 기계적 합금화법을 통해 합금분말을 제조하였으며, 방전플라즈마소결법으로 합금 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟을 이용하여 스퍼터링 장치를 통해 박막을 형성 하였다. 그 결과 분말은 밀링 시간 20시간에서 정상상태에 도달하였으며, 더 이상 분말의 입자는 줄어들지 않았다. 이때 분말의 입자크기는 $5{\sim}6{\mu}m$ 이었으며 결정립의 크기는 16~20nm 이었다. 소결을 통해 99% 이상의 진밀도를 갖는 합금타겟을 제작하였으며, 이때 결정립의 크기는 매우 미세하였다. 박막의 경우 모두 30GPa 이상의 고경도 특성을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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