한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.69-74
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1997
MCFC(Molten Carbonate Fuel Cell) Ni anode의 기계적 특성을 개선시키기 위해서 Ni-W복합재료를 기계적 합금법으로 제조하였다. 기계적 합금화한 분말을 XRD, SEM으로 관찰한 후 두께 1mm, 직경 8mm의 원반형으로 성형하였다. 소결은 120$0^{\circ}C$의 수소 분위기내에서 10시간 행하였다. 이렇게 제조한 시편의 절단된 면을 연마하여 SEM 및 EDX로 관찰하였으며 XRD로써 성분분석 하였다. 기계적 합금화 시간이 증가함에 따라 불충격에 의한 결정립 미세화가 이루어졌으며 80시간 기계적 합금시 재료의 규칙적인 결정이 파괴되어 비결정질화 되었다. 기계적합금으로 Ni 기지내에 균일하게 분포된 W은 분산강화효과를 통해 Ni anode의 기계적 특성을 개선시킬 것으로 기대된다.
구조재료에 있어서 강도 및 연신율 등의 기계적 특성을 향상시키기 위하여 합금설계 및 미세조직을 제어하는 방법이 가장 대표적이다. 그러나 이러한 방법에 의하여 얻을 수 있는 기계적 특성에는 한계가 있으며 추가로 요구되는 기능성을 만족시키기는 더욱 곤란하다. 최근 기계적 특성향상과 기능성를 부여하기 위한 한 방법으로 단일합금이 아닌 여러 가지 합금 층으로 이루어진 다층판재를 제조하여 기계적 특성뿐만 아니라 기능성이 우수한 합금판재를 얻으려는 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는 두 가지 이상의 알루미늄합금을 압연접합하여 금속 다층판재를 제조하는 공정을 개발하였으며 기존 단일 합금판재보다 기계적 특성뿐만 아니라 우수한 기능성을 갖는 판재를 제조할 수 있었다. 먼저 우수한 강도와 브레이징성을 나타내는 브레이징용 고강도 알루미늄 다층판재와 내식성이 개선된 고강도 알루미늄 다층판재를 제조하기 위하여 다양한 합금 층 조합을 설계하고 상온 압연접합하는 방법으로 다층판재를 제조하였다. 제조된 다층판재는 합금층의 조합 및 가공 열처리 공정에 따라 서로 다른 특성을 나타내었으며 이러한 특성을 극대화 하기위하여 공정을 최적화하였다. 지금까지의 연구를 통하여 제조된 여러 가지 특성을 갖는 다층판재와 가공열처리에 따른 특성 변화에 대하여 소개하였다.
핵연료 피복관용 Zr 신합금을 개발하기 위하여 Zr-0.4Nb-xSn, Zr-0.8Sn-xNb의 두 종류 합금 계에서 7종의 합금을 제조하여 Sn과 Nb량 변화가 내식성 및 기계적 성질에 미치는 영향을 평가하였다 Zr-0.4Nb-xSn계 합금에서 Sn량이 0.8wt%이상일 때 내식성은 급격히 저하되는 것으로 나타났는데 이는 Sn이 ZrO$_2$산화막의 상변태를 촉진시키기 때문이다. Zr-0.8Sn-xNb계 합금에서 Nb량이 0.4~0.8wt% 첨가될 때 내식성은 향상되는 결과를 보였다. 기계적 특성 관점에서는 Sn량이 0.8wt%이상 첨가되고 Nb가 0.4wt%이상 첨가될 때 강도는 증가하는 것으로 나타났다. 따라서 내식성과 기계적 특성을 모두 만족시키기 위해서는 Zr-0.8Sn-(0.4~0.8)Nb 계열의 Nb과 Sn이 첨가된 합금을 기반으로 합금설계가 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 합금원소 영향 평가는 핵연료 피복관용 신합금 개발을 위한 자료로 활용될 예정이다.
Peltier 효과를 이용한 열전소자는 열응담 감도가 좋고 선택적 냉각이 가능하며 무소음, 무진동 및 소형화의 장점으로 각종 전자부품의 국부냉각소자로 응용되고 있다. 또한 최근 냉매의 사용없이 냉각이 가능한 열전재료를 이용한 자동차나 가정용 에어컨 및 냉장고 등의 각종 냉방시스템의 개발도 크게 주목을 받고 있다. 기존의 Bi2Te3계 단결정 열전재료는 성능지수는 우수하나, 기계적 취약성에 기인하여 소자가공시 수율 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 최근 단결정에 비해 기계적 강도가 우수한 다결정 열전재료의 제조공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 그 일환으로 기계적 합금화법을 이용한 열전재료의 제조공정이 연구되고 있다. 원료금속이 고 에너지 볼-밀 내에서의 연쇄적인 파괴와 압접에 의해 합금분말로 변화되는 기계적 합금화 공정은 상온공정으로 이를 사용하여 다결정 열전재료를 제조시 기존의 다결정 열전재료의 제조공정인 "용해 및 분쇄법'과 비교하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 전자냉각소자용 열전재료로서 상온부근에서 성능지수가 가장 우수한 p형 (Bi,Sb)2Te3 및 n형 Bi2(Te,Se)3 합금분말을 기계적 합금화 공정으로 제조하여 분말 특성을 분석하였으며, 가압소결 후 열전특성의 변화거동을 연구하였다. 순도 99.99% 이상인 Bi, Sb, Te, Se granule을 (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 조성에 맞게 칭량하여 불과 분말의 무게비 5:1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.
INCONEL 718합금은 상온, 고온 및 저온환경에서 기계적 특성이 아주 우수하다. 상온에서의 모재 강도는 약 900MPa이며, 열처리 후 시효경화처리에 의해 강도가 약 1300MPa까지 증가한다. 이러한 INCONEL 718합금의 기계적 특성은 시험결과에서도 유사한 값을 나타내었고, GTAW 용접부의 상온 기계적 특성도 모재보다 우수한 강도를 나타내었다. 또한 저온에서의 기계적 특성은 모든 시험조건에서 상온보다 높은 강도를 나타내었으며, 열처리 모재시편과 용접시편은 1400MPa에 달하는 고강도를 나타내었다. 이러한 결과를 바탕으로 INCONEL 718합금의 저온 기계적 특성이 우수한 것을 증명하였고, 용접성 또한 모재의 특성과 같이 상온 및 저온 특성이 우수한 것을 알 수 있었다. INCONEL 718 합금과 STS 316L의 이종접합의 경우에도 $-100^{\circ}C$환경의 인장강도가 상온보다 300MPa 이상 증가하는 것을 알 수 있었다. 따라서, INCONEL 718합금은 $100^{\circ}C$이하부터 일정온도까지는 기계적 특성이 계속 증가 할 것으로 사료되며, 극저온 고압 상태로 공급되는 산화제 배관 제작에 적합한 소재로 판단된다.
1980년대 후반부터 집중적으로 연구되어온 기계적 합금화 공정 기술은 이제 단순화합물 조성의 합금화공정 뿐 만아니라 기계화학적(Mechanochemical) 방법으로까지 진보되어 다양한 시스템으로의 응용기술로까지 발전하게 되었다 더욱이 최근 나노기술의 한고상 제조기술로서도 역할을 하게 되는 기계적 합금화 공정 기술은 21세기에 있어서도 본문에서 연급한 바와 같은 고온용 고장도 Al 합금제조 외에도 나노결정립 분말, 자성재료, 에너지전환/저장기능재료, 준결정상제어 분야로서의 무한한 응용 가능성을 기대해 볼 수 있다.
최근 세계적으로 환경 규제가 강화되면서 수송기계 산업 등의 경량화 소재 개발이 관심을 모으고 있다. 특히 금속재료 중 밀도가 낮고, 비강도 기계적 가공성이 우수한 마그네슘은 경량소재로써 많은 각광을 받고 있다. 그러나 상업적으로 널리 사용되는 Mg-Al계 합금은 $Mg_{17}Al_{12}$상이 형성되어 고온 기계적 특성이 저하된다. 따라서 본 연구에서는 마그네슘의 강도 개선을 위한 원소로써 고용강화 원소로 많이 쓰이는 Zn와 고온에서 안정한 $Mg_2Sn$이 형성되는 Sn을 첨가한 Mg-Zn-Sn합금을 선택하여 시효온도에 따른 기계적 특성과 석출물을 관찰하였다. 실험 이전에 열역학적 분석을 바탕으로 Mg-Zn-Sn합금의 Zn함량 변화에 따른 상태도 계산 및 석출량 변화와 석출온도를 도출하였다. 도출된 석출온도를 바탕으로 Mg-Zn-Sn합금을 용체화 처리하고 시효시간에 따른 경도 변화와 미세구조를 관찰하였다. 또한 기계적 특성을 평가하기 위해 인장시험을 실시하였고 XRD, 주사전자현미경을 이용하여 석출상을 확인하였다.
기계적 합금화(mechanical alloying:MA) 방법에 의해 원소 Nb와 Al의 혼합분말로부터 금속간 화합물 NbA1₃와 비정질상을 얻었다. 혼합분말의 조성은 Nb-45wt%Al(75at%Al)으로 하였으며, 기계적 합금화는 고에너지 SPEX8000 mixer/mill을 사용하여 72시간까지 행하였다. 얻어진 분말은 XRD, DTA, SEM 및 TEM으로 분석했다. 기계적 합금화 초기 단계의 분말은 층상 구조를 나타냈고, 정상상태에 도달하였을 때는 분말 내에서 원소 Nb와 Al이 균일하게 분포되어 있었다. 4시간 기계적 합금화를 하였을 때 금속간 화합물 NbA1₃가 형성되었다. 기계적 합금화된 분말들은 안정한 NbA1₃형성 및 응력 완화에 해당되는 600℃ 근처에서 큰 발열 peak을 나타냈다.
아연 가격의 상승과 경량합금개발의 중요성이 부각됨에 따라 아연을 대체할 새로운 강판용 내식소재의 개발이 중요하다. Al-Mg 합금 박막은 낮은 밀도를 가지면서 질량 대비 높은 강도, 좋은 내식성을 지녀 아연도금강판을 대체할 코팅소재로 그 가능성이 연구되고 있다. 이러한 Al-Mg 합금 박막의 실용화를 위해 국내외의 관련 연구그룹에서 연구를 진행하고 있으며, 그 결과 Al-Mg 합금 박막의 내식성 및 기계적 특성은 박막의 조성 및 미세구조와 상당한 관련성이 있음이 알려지고 있다. 본 연구에서는 sputtering법으로 냉연 강판에 Al-Mg 합금을 조성 및 열처리 여부 등을 조절하여 증착시킨 후 각 조건에 따른 박막의 미세구조와 기계적 특징을 조사하였다. 각 조건별 내마모도와 경도, 마찰계수, 밀착력을 분석하여 기계적 특성과 미세구조와의 상관관계를 도출하고자 하였다.
기계적 합금화법에 의한 비정질화 과정을 Ni-Ta계 및 Cu-Ta계에 대하여 조사하였다. Ni-Ta합금계는 혼합엔탈피가 음이나, Cu-Ta계는 혼합엔탈피가 양인 열역학적으로 대조적인 합금계이다. 볼밀 중 발생하는 원자구조 변화를 중성자회절법을 이용하여 관찰하였다. 두 합금게에 있어서 기계적 합금화에 의한 비정질상이 생성되었다. 비정질 Cu-Ta합금의 local원자구조를 혼합엔탈피가 크게 음인 Ni-Ta계의 결과와 비교하였다. 그 결과, 대조적 특성을 가진 두 합금계임에도 불구하고 원자크기가 작은 Ni 및 Cu가 bcc Ta의 결정격자 속으로 우선적으로 침입함으로써 비정질화가 진행됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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