• 제목/요약/키워드: 급속소결

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이규화몰리브덴 고온발열체의 제조에 관한 연구 (Fabrication of $\textrm{MoSi}_2$ Heating Elements)

  • 김원백;심건주;장대규;서창열
    • 한국재료학회지
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    • 제7권9호
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    • pp.763-771
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    • 1997
  • 이규화몰리브덴 고온발열체의 제조공정을 개발하였다. 원료분말은 상용 MoSi$_{2}$분말이었으며 Bentonite, Si$_{3}$N$_{4}$, B, ThO$_{2}$를 각각 가소제와 첨가제로 사용하였다. 이들은 진공압출, 소결, 단자부 기계가공, U자형 성형, 용접 등의 과정을 거쳐 U자형 발열체로 제조되었다. 사용제품의 분석결과 최근 사용온도가 크게 증가된 것으로 알려진 190$0^{\circ}C$용 발열체는 다량(33wt%)의 W이 Mo을 치환하고 있는 것으로 나타났다. 발열체의 전기비저항은 겉보기 밀도가 증가함에 따라 급격하게 감소하는 경향을 보였으며 첨가물들의 영향은 미미하였다. 1400-1$600^{\circ}C$에서 용접한 경우 용접면에서의 전기비저항은 비용접부보다 낮았으며 용접온도가 증사함에 따라 감소하였다. 발열시험결과 제조된 발열체는 표면온도가 1$700^{\circ}C$이하에서는 문제가 없었으며 175$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 원형의 융기가 표면에 발생하면서 급속하게 파괴되었다. 이 융기는 X-선 회절분석결과 SiO로 밝혀졌으며 따라서 발열체의 파괴는 MoSi$_{2}$/SiO$_{2}$계면에서의 Si(in MoSi$_{2}$) + SiO$_{2}$=2SiO(g)반응에 으해 일어나는 것으로 판단된다.

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$Cu(In,\;Ga)Se_2$ 나노입자을 이용한 광흡수층 치밀화에 따른 Se 분위기의 열처리 효과 (Effect of Heat-Treatment in Se Atmosphere on the Densification of Absorber Layer Using $Cu(In,\;Ga)Se_2$ Nanoparticles)

  • 윤경훈;김기현;안세진;안병태
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2006년도 춘계학술대회
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    • pp.210-213
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    • 2006
  • 나노입자를 이용하여 치밀한 $Cu(In,\;Ga)Se_2$ 태양전지용 광흡수층을 제조하기 위해 먼저, 콜로이달 방법으로 합성된 20nm이하의 CIGS 나노입자를 저가의 스프레이 법을 이용하여 CIGS 막을 제조하였다. 제조된 CIGS막을 two-zone RTP (rapid temperature Process) 방법으로 Se 분위기 안에서 열처리를 행하였다. 입자의 치밀화를 위해 기판의 온도, Se 증발온도와 수송가스의 유량을 조절하여 CIGS 입자성장을 행하였다. 그러나, Se의 증발온도가 높을수록 CIGS와 MO 박막 사이에서 $MoSe_2$ 층이 형성되었다. 형성된 $MoSe_2$층의 부피 팽창으로 인해 하부의 유리기판과 Mo층 사이에서 peeling off 현상이 발생했다. 이러한 Peeling off현상을 억제하면서 CIGS 나노입자 성장을 하기 위해, Se 공급을 빨리 할 수 있도록 Se의 증기압을 높였으며, 최적조건에서 급속 열처리 공정을 통해 CIGS 나노입자 성장과 치밀화를 위한 소결거동을 관찰하였다.

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기계적으로 합성한 분말로부터 급속 소결에 의한 나노 구조의 Co-Al2O3 복합재료 제조 (Fabrication of Nanocrystalline Co-Al2O3 from Mechanically Synthesized Powders by Rapid Sintering)

  • 박나라;손인진
    • 대한금속재료학회지
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    • 제50권12호
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    • pp.961-966
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    • 2012
  • Nano-sized Co and $Al_2O_3$ powders were successfully synthesized from $3/4Co_3O_4$ and 2Al by high-energy ball milling. A dense nanocrystalline $2.25Co-Al_2O_3$ composite was consolidated from mechanically synthesized powders by the pulsed current activated sintering (PCAS) method within 2 min. Consolidation was accomplished under the combined effects of a pulsed current and mechanical pressure. A dense $2.25Co-Al_2O_3$ with relative density of up to 95% was produced under simultaneous application of a 80 MPa pressure and a pulsed current of 2800 A. The fracture toughness and hardness of the $2.25Co-Al_2O_3$ composite were $8MPa{\cdot}m^{1/2}$, $870kg/mm^2$, respectively.

고에너지 밀링분말과 급속소결을 이용한 Ti-Nb-Zr-HA 생체복합재의 기계적 성질 및 생체적합성 (Mechanical Properties and Bio-Compatibility of Ti-Nb-Zr-HA Biomaterial Fabricated by Rapid Sintering Using HEMM Powders)

  • 박상훈;우기도;김상혁;이승민;김지영;고혜림;김상미
    • 한국재료학회지
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    • 제21권7호
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    • pp.384-390
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    • 2011
  • Ti-6Al-4V ELI (Extra Low Interstitial) alloy has been widely used as an alternative to bone due to its excellent biocompatibility. However, it still has many problems, including a high elastic modulus and toxicity. Therefore, nontoxic biomaterials with a low elastic modulus should be developed. However, the fabrication of a uniform coating is challenging. Moreover, the coating layer on Ti and Ti alloy substrates can be peeled off after implantation. To overcome these problems, it is necessary to produce bulk Ti and Ti alloy with hydroxyapatite (HA) composites. In this study, Ti, Nb, and Zr powders, which are biocompatible elements, were milled in a mixing machine (24h) and by planetary mechanical ball milling (1h, 4h, and 6h), respectively. Ti-35%Nb-7%Zr and Ti-35%Nb-7%Zr-10%HA composites were fabricated by spark plasma sintering (SPS) at $1000^{\circ}C$ under 70MPa using mixed and milled powders. The effects of HA addition and milling time on the biocompatibility and physical and mechanical properties of the Ti-35%Nb-7%Zr-(10%HA) alloys have been investigated. $Ti_2O$, CaO, $CaTiO_3$, and $Ti_xP_y$ phases were formed by chemical reaction during sintering. Vickers hardness of the sintered composites increases with increased milling time and by the addition of HA. The biocompatibilty of the HA added Ti-Nb-Zr alloys was improved, but the sintering ability was decreased.

급속 소결에 의한 인공관절용 나노구조 2/3 Cr-ZrO2 복합재료 제조 및 특성 (Properties and Fabrication of Nanostructured 2/3 Cr-ZrO2 Composite for Artificial Joint by Rapid Sinerting)

  • 강현수;강보람;손인진
    • 한국재료학회지
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    • 제24권9호
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    • pp.495-501
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    • 2014
  • Despite having many attractive properties, $ZrO_2$ ceramic has a low fracture toughness which limits its wide application. One of the most obvious tactics to improve its mechanical properties has been to add a reinforcing agent to formulate a nanostructured composite material. Nanopowders of $ZrO_2$ and Cr were synthesized from $CrO_3$ and Zr powder by high energy ball milling for 10 h. Dense nanocrystalline $2/3Cr-ZrO_2$ composite was consolidated by a high-frequency induction heated sintering method within 5 min at $600^{\circ}C$ from mechanically synthesized powder. The method was found to enable not only rapid densification but also the inhibition of grain growth, preserving the nano-scale microstructure. Highly dense $2/3Cr-ZrO_2$ composite with relative density of up to 99.5% was produced under simultaneous application of a 1 GPa pressure and the induced current. The hardness and fracture toughness of the composite were 534 kg/mm2 and $7MPa{\cdot}m1/2$, respectively. The composite was determined to have good biocompatibility.

V-Ti계 수소저장합금의 전극특성 (Characteristics of electrodes using V-Ti based hydrogen storage alloys)

  • 김주완;이성만;백홍구
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.284-291
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    • 1997
  • V-Ti(V-rich) 수소저장합금을 기초(base)로 하여 2가지 타입(type)의 전극을 제조하였다. 첫째로 V-Ti 합금에 Ni 분말을 혼합하여 성형한 후 급속가열방법으로 소결하여 전극을 제조하였다. 둘째로 Ni을 V-Ti 합금과 합금화한 V-Ti-Ni 3원계 수소저장합금에 Ni, PTFE 분말을 혼합하여 냉간압축으로 성형하여 전극을 제조하였다. 이와같이 제조된 전극으로 싸이클에따른 충/방전 실험을 한 결과, 모든 전극에 있어 10싸이클 이내에 퇴화(degradation)가 일어났다. 충방전 실험후 전해질내의 조성분석결과 Ti에 비해 V이 많이 전해질 내에 용해되었으며 합금원소의 용해에 의한 표면 형상의 변화가 관찰되었고, 전극표면에 매우 passive 한 Ti-oxide($TiO_2$)가 형성되었다. Ti-oxide($TiO_2$)는 전기전도도가 매우 낮고, 수소에대한 확산계수(diffusivity)도 낮기때문에 전극표면에 형성된 $TiO_2$층은 충/방전 싸이클동안 방전용량을 크게 감소시키는 것으로 나타났다.

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고에너지밀링에 의해 제작된 PMN-PNN-PZT 세라믹스의 미세구조 및 압전 특성 (Microstructural and Piezoelectric Characteristics of PMN-PNN-PZT Ceramics Manufactured by High Energy Milling)

  • 이유형;이상호;류주현
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.344-344
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    • 2008
  • 최근 들어, 압전 세라믹스 제조기술의 급속한 발전으로 기계, 전자뿐만 아니라 휴대용 전자기기의 초소형 적층형 압전모터 및 압전변압기 같은 고품질 압전소자의 개발에 있어 특히 소자의 소형화에 따라 나노크기의 분말제조가 연구의 주류를 이루고 있다. 현재 이러한 나노크기의 세라믹스 제조에 사용되는 방법으로는 화학적 공침법, 졸겔법, 수열반응, 그리고 고에너지 볼밀법등이 보고되고 있다. 볼밀링 공정은 세라믹제조 시 필수 불가결한 공정이나 일반적으로 미세화에 그 한계가 있어 $1{\mu}m$이하의 입자크기를 가지는 분말은 제조가 곤란한 것으로 인식되어 왔다. 그러나 고에너지 볼밀을 이용한 볼밀링은 원료의 변형, 파괴 등과 같은 원료의 물리적 변화 뿐만 아니라 원료를 구성하는 원자/분자 구조에 영향을 미쳐 원료의 화학적 특성의 변화를 유발한다. 이러한 화학적 특성의 변화는 이종 원료간의 화학 반응성을 향상시켜 밀링 중에 새로운 화학종의 생성을 유발하게 되는데 이러한 현상을 mechanochemical 효과라 한다. 이러한 mechanochemical 효과는 나노 분말 입자의 제조뿐만 아니라, 분자설계, 재료합성, 자원처리 및 리사이클링 등에도 그 적용이 시도되고 있다. 이러한 mechanochemical 효과를 이용하여 분말을 미세화 함으로써 저온 소결과 재료특성 향상을 기대해 볼 수 있다. 따라서, 이번 연구에서는 우수한 압전 특성을 가진 PMN-PNN-PZT조성을 가지고 시편을 제작하였으며, 고에너지 볼밀시간에 따라 그 압전 및 유전특성을 조사하였다.

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고주파 유도 가열에 의한 급속 나노구조 MgTiO3 화합물 합성 및 소결 (Rapid Synthesis and Sintering of Nanostructured MgTiO3 Compound by High-Frequency Induction Heating)

  • 강현수;도정만;윤진국;박방주;손인진
    • 대한금속재료학회지
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    • 제50권12호
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    • pp.891-896
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    • 2012
  • Nanopowders of MgO and $TiO_2$ were made by high energy ball milling. The rapid synthesis and sintering of the nanostructured $MgTiO_3$ compound was investigated by the high-frequency induction heated sintering process. The advantage of this process is that it allows very quick densification to near theoretical density and inhibition grain growth. Nanocrystalline materials have received much attention as advanced engineering materials with improved physical and mechanical properties. As nanomaterials possess high strength, high hardness, excellent ductility and toughness, undoubtedly, more attention has been paid for the application of nanomaterials. A highly dense nanostructured $MgTiO_3$ compound was produced with simultaneous application of 80 MPa pressure and induced current within 2 min. The sintering behavior, gain size and mechanical properties of $MgTiO_3$ compound were investigated.

급속 소결 공정에 의한 초미립 WC-10Co와 WC-10Fe 초경재료 제조와 기계적 성질 (Mechanical Properties and Consolidation of Ultra-Fine WC-10Co and WC-10Fe Hard Materials by Rapid Sintering Process)

  • 정인균;박정환;도정만;김기열;우기도;고인용;손인진
    • 대한금속재료학회지
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    • 제46권4호
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    • pp.223-226
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    • 2008
  • The comparison of sintering behavior and mechanical properties of ultra-fine WC-10wt.%Co and WC-10wt.%Fe hard materials produced by high-frequency induction heated sintering (HFIHS) was accomplished using ultra fine powder of WC and binders(Co, Fe). The advantage of this process allows very quick densification to near theoretical density and prohibition of grain growth in nano-structured materials. Highly dense WC-10Co and WC-10Fe with a relative density of up to 99% could be obtained with simultaneous application of 60 MPa pressure and induced current within 1 minute without significant change in grain size. The hardness and fracture toughness of the dense WC-10Co and WC-10Fe composites produced by HFIHS were investigated.

염화알미늄 증기의 부분가수분해를 통한 알파 알루미나 나노입자 제조 (Synthesis of ${\alpha}$-Alumina Nanoparticles Through Partial Hydrolysis of Aluminum Chloride Vapor)

  • 박회경;유연석;박균영;정경열
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권5호
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    • pp.664-668
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    • 2011
  • 500 mL 교반탱크반응기 내에서 $AlCl_3$ 증기를 $H_2O$ 증기에 의해 부분 가수분해시켜 30~200 nm 크기의 $AlO_xCl_y(OH)_z$로 표시되는 구형의 알루미나 전구체 입자를 제조하였다. 반응시간, 교반속도, 반응온도가 생성된 입자의 형상, 크기 등에 미치는 영향을 조사하였다. 반응시간을 20, 60, 300 s로 변화시킨 결과 생성 입자의 형상 및 크기에 별다른 차이가 없었으며, 교반속도를 0, 300, 800 rpm으로 변화시킨 결과 0 rpm에서 입자의 크기가 최대값을 보였고, 반응온도를 180, 190, 200, $240^{\circ}C$로 변화시킨 결과 $190^{\circ}C$에서 제조된 입자의 크기가 가장 작게 나타났다. 가수분해 생성물 입자를 $10^{\circ}C$/min의 속도로 $1,200^{\circ}C$까지 가열하고 6 시간동안 하소시켜 45 nm 크기의 ${\alpha}$ 알루미나 입자를 얻었다. 하소과정에서 인접입자 사이의 소결에 의해 입자 형상이 구형에서 벌레모양으로 변환되었다. 하소온도를 $1,400^{\circ}C$로, 승온속도를 $50^{\circ}C$/min 로 증가시키고, 유지시간을 0.5 시간으로 감소시켜 급속 하소시킴으로써 인접입자의 소결을 상당히 감소시킬 수 있었다. $AlCl_3$의 가수분해 과정에서 소량의 $SiCl_4$ 또는 TMCTS(2,4,6,8-tetramethylcylosiloxane) 첨가에 의해 인접입자의 소결 방지 효과가 나타났으나, ${\alpha}$ 결정 이외에 ${\gamma}$ 결정, mullite 결정 등이 함께 생성되었다. 하소과정에서 $AlF_3$를 첨가한 결과 육각형 디스크 형상의 ${\alpha}$ 알루미나 입자가 생성되었다.