이산 쌍극자 근사를 이용하여 수용액상의 금-은 합금 나노입자의 표면 플라즈몬 공명 스펙트럼을 계산하였다. 직경 10 나노미터의 금-은 합금 입자의 경우에 스펙트럼의 최대 소광 파장이 합금의 은 성분이 높아짐에 따라 선형적으로 짧은 파장대로 이동하며 최대 소광 세기는 지수적으로 증가함을 관측하였다. 이러한 계산결과는 실험 결과들과 잘 일치하는 것을 확인하였다.
영남지역에서 출토된 6~7세기 신라 금제 귀걸이 23점에 대한 성분 분석을 실시하고, 금판에 포함된 은(Ag) 함량을 기준으로 세 가지 유형으로 분류하였다. I 유형(20~50wt%), II 유형(10~20wt%), III 유형(10wt% 이하)으로 구분하였는데, I II 유형의 귀걸이 금판은 금(Au) 함량이 상대적으로 높은 부분에서 미세한 기공이 집중적으로 분포되는 현상이 관찰되었다. 금판 표면의 성분 차이 발생 원인을 네 가지로 구분하여 1) 표면 처리, 2) 제작 과정에서 열 확산, 3) 사금의 성분 차이, 4) 금의 정련 방법 측면에서 검토하였다. 금판 표면의 금 함량이 상대적으로 높은 부분에서는 미세한 기공이 집중적으로 관찰되며, 이와 관련하여 금 합금 표면에 의도적으로 금을 제외한 금속 성분을 제거하면서 금 함량을 높이는 고갈 도금(depletion gilding) 가능성을 제시하였다. 의도적인 표면 처리와 더불어 제작 과정에서 금판과 금속 봉 사이에 열 확산이 일어나 금판의 구리 함량이 높아진 사례를 세환이식의 분석 결과로 확인되었다. 금판의 재료적인 측면에서 살펴보면 금판에 포함된 은(Ag)이 자연금에 포함된 것인지, 합금에 의해 추가된 것인지를 국내에서 채취된 사금 분석을 통해 살펴보았다. 분석 결과 평균적으로 13wt% 정도의 은이 포함된 것으로 미루어 보아 II 유형은 자연금의 범주에 포함되고, III 유형은 정련 과정을 거친 금, I 유형은 자연금에 은이 합금된 것으로 보인다. 여기에서 III 유형의 경우 정련 과정을 거쳐 순수한 금을 만든 뒤 은을 합금했을 가능성에 대해 국내외 고대 문헌에 소개된 금 정련 방법을 조사하였다. 고대 정련 방법은 자연금에 포함된 은이 염화물 또는 황화물과 반응하여 결합됨으로써 제거되는 방법이었는데, 이러한 방법을 통해 순수한 금을 얻기 위해서는 장시간의 노력과 기술이 요구된다는 것이 밝혀졌다. 따라서 정련 과정을 통해 순금을 만든 후에 강도를 높이기 위해 소량의 은을 첨가했을 가능성은 낮아 보인다.
형상기억합금(SMA : Shape Memory Alloy)은 일반적인 금속이나 합금에서는 찾아볼 수 없는 형상기억효과(shape memory effect)와 초탄성 (superelasticity) 거동을 보이고 있다. 이러한 특성은 1951년에 금-카드뮴(Au-Cd) 합금에서 처음으로 발견되었으며, 1963년에 미국 해군병기연구소(Naval Ordnance Laboratory)에서 니켈-티타늄 (Ni-Ti) 합금에서 형상기억효과를 발견한 후로 널리 상용화되었다. 니티놀(nitinol)이라고 불려지는 니켈-티타늄 계열의 형상기억합금은 단위 부피당 많은 에너지를 낼 수 있고, 내 부식성(corrosion resistance)과 생화학적 적합성(bio-compatibility)이 뛰어나다. 또한 100,000사이클 이상의 긴 사용수명을 갖기 때문에 작동기(actuator)로서 우수한 특징을 갖는다. (중략)
유기용매인 클로로포름 매질에서 소수성의 합금 나노 미립자를 만드는 새로운 방법에 대해 연구하였다. 소수성 합금 나노 미립자들은 계면활성제(sodium bis(2-ethyl hexyl)-sulfosuccinate, NaAOT)를 포함한 클로로포름 용액에 금속염 즉, $HAuCl_4,\AgNO_3,\Cu(NO_3)_2$을 사용하여 합금의 조성을 조절하여 혼합한 후 sodium borohydride $(NaBH_4)$로 환원시켜 합성하였다. Au/Ag, Au/Cu 합금 나노 미립자의 조성은 1:3, 1:1, 3:1의 몰비로 변화시키면서 합성하였다. UV/Visible, TEM, XPS를 사용하여 합금 나노 미립자의 특성을 측정하였다. Au/Cu 합금 나노 미립자의 표면 공명 흡수는 순수한 금인 경우의 최대흡수 파장인 520 nm에서 순수한 구리의 표면 공명 흡수인 570 nm까지 선형적으로 변하였고, Au/Ag 합금 나노 미립자는 순수한 은의 최대흡수 파장인 405 nm에서 순수한 금의 경우인 520 nm까지 선형적으로 변하였다. 합금 나노 미립자의 Au4f, Ag3d, Cu2p 전자의 구속 에너지는 합금의 조성 비율에 따라 달라지게 된다. 합성된 합금 나노 미립자들은 매우 균일하고 장시간 안정한 분산상태를 유지하였다. 이러한 결과로부터 본 연구에서 사용한 방법은 소수성의 합금 나노 미립자를 합성하는데 매우 효과적인 방법이라고 사료된다.
목적: 본 연구는 구리 합금 스케일러 팁을 비롯한 수종의 스케일러 팁이 임플란트와 수복물 재료 표면에 실제 치석제거 시와 같이 적용하였을 때 표면 거칠기에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 재료 및 방법: 도재, 티타늄, 지르코니아, 제3형 금합금의 지름 15 mm, 높이 1.5 mm의 원반형 시편을 준비하였고, 거칠기 형성기구로 스테인리스 스틸팁(SS), 플라스틱 수동 큐렛(PS), 구리 합금 팁(IS)을 이용하였으며, 시편의 개수는 각 재료 당 기구 별로 4개씩 총 64개를 사용하였다. 표면 거칠기는 40 g의 힘으로 초음파 스케일러는 시편의 표면과 팁이 15도, 핸드 큐렛은 시편의 표면과 큐렛의 날이 45도가 되도록 하여 1초에 1회 5 mm 수평 왕복운동을 30초 동안 시행하여 형성하였다. 각 시편을 주사전자 현미경을 이용하여 관찰하였고, 원자현미경과 표면조도 거칠기 단 차 측정기를 이용하여 표면 거칠기(Ra, ${\mu}m$)를 측정하고 분석하였다. 결과: 주사전자 현미경으로 관찰 결과 표면 거칠기의 증가는 스테인리스 스틸 팁(Group SS)에서 가장 컸으며 구리 합금 팁(Group IS)에서 가장 적게 나타났다. 원자현미경으로 표면 거칠기를 측정한 결과, 스테인리스 스틸 팁(Group SS)은 도재 군과 제3형 금합금 군에서 대조군과 플라스틱 수동 큐렛(Group PS), 구리 합금 팁(Group IS)보다 표면 거칠기가 유의성 있게 크게 나타났고, 구리 합금 팁(Group IS)은 금합금 군에서는 스테인리스 스틸 팁(Group SS)과 플라스틱 수동 큐렛(Group PS)에 비해 표면 거칠기가 유의성 있게 적게 나타났다. 표면조도 거칠기 단 차 측정기로 측정 결과, 스테인리스 스틸 팁(Group SS)은 모든 군에서 대조군 및 플라스틱 수동 큐렛(Group PS)과 구리 합금 팁(Group IS)보다 표면 거칠기가 유의성 있게 크게 나타났으며, 구리 합금 팁(Group IS)은 모든 군에서 스테인리스 스틸 팁(Group SS)에 비해 표면 거칠기가 유의성 있게 적게 나타났다. 제3형 금합금은 도재, 티타늄, 지르코니아 군에 비해 치석제거 기구에 의한 표면 거칠기의 증가가 크게 나타났다(P<.05). 결론: 이상의 연구결과 새로이 개발된 구리 합금 팁(IS)을 적용하였을 때 티타늄 및 치과 수복 재료의 표면 거칠기에 영향을 주지 않음으로써, 임플란트 및 수복치료 된 치아의 치석제거 시 전통적인 스테인리스 스틸 팁(SS)의 대용품으로 유용하게 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
목련잎 추출액을 이용하여 Au core-Ag shell 합금 나노입자를 합성하였다. 환원제인 식물잎 추출액을 먼저 $HAuCl_4$ 용액과 반응시키고 다음에 $AgNO_3$ 용액과 반응시켜 금 seed와 은 shell을 형성시켰다. 반응시간에 따른 UV-visible spectroscopy의 변화를 모니터링하여 합금 나노입자의 형성을 관찰하였다. 합성된 합금 나노입자를 transmission electron microscopy(TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) 등으로 특성화 하였다. TEM image로부터 관찰된 합금 나노입자는 삼각형, 오각형, 육각형 등의 평판과 구 구조의 혼합물이었다. EDS와 XPS 분석으로부터 결정된 금/은 합금 나노입자의 원자 은 함량은 각각 34와 65 wt%로 Au core-Ag shell 나노구조가 형성되었음을 알 수 있었다. 이러한 core-shell 형태의 나노구조는 표면 강화 라만 분광 및 생물분자의 고감도 검출 등에 잠재적인 응용이 기대된다.
치과재료로서 금합금을 대체하기 위하여 Pd-In-Ag 합금을 설계해서 인공체액과 0.9% Nacl용액 링거용액에서 변색실험을 행하였다. 인공체액과 0.9% Nacl 용액에서는 은의 함량증가에 대하여 높은 변색을 보였으나 링거용액에서는 은의 함량 증가에 따른 변색 영향이 관찰되지 않았다. 합금개발을 위하여 Pd와 In, Ag의 변색 영향을 조사하였고 새로운 합금의 설계가 시도되었다.
니티놀(Nitinol) 합금(TiNi)은 혈관 스텐트로서 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 니티놀 합금의 혈액적 합성을 개선시키기 위해서 화학적인 표면개질을 행하였다. 먼저 니티놀의 표면을 금으로 코팅한 다음 시스턴(L-cysteine, C/N)을 화학흡착한 후 신규 합성한 양쪽성 이온 폴리에틸렌글리콜(PEG) (PEG-$N^+-SO_3{^-}$)을 그래프트 시켜서 TiNi-C/N-PEG-N-S를 제조하였다. 양쪽성 이온 PEG가 그래프트된 니티놀의 표면은 ATR-FTIR, ESCA 및 SEM을 통해서 확인하였고 친수성 표면은 물 접촉각의 감소를 통해서 입증하였다. 또한, 단백질 흡착 및 혈소판 점착과 혈액응고시간 측정과 같은 혈액적합성 평가 결과로부터 미처리 니티놀 합금에 비해서 표면개질된 니티놀 합금이 상대적으로 훨씬 우수한 혈액적합성을 나타내었다. 이는 그래프트된 친수성 PEG와 항응혈성 양쪽성 이온의 상승효과에 의해서 혈액적합성을 대폭 개선시킨 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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