이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.
금 나노입자의 특성은 그 크기와 모양 그리고 균일한 정도에 의해 결정되므로, 균일한 크기의 금 나노입자를 사용하는 것이 매우 중요하다. Citrate 환원법으로 금 나노입자 합성 시 입자의 크기 분포에 가장 큰 영향을 주는 요인은 pH 이고, 반응용액의 pH를 높이면 크기가 균일한 금 나노입자의 합성이 가능함을 선행연구를 통해 확인한 바 있다[1]. 본 연구는 금 나노입자 형성 반응이 진행됨에 따라 나타나는 pH 변화를 실시간으로 추적하여 pH 변화가 금 나노입자의 균일도에 미치는 영향을 관찰한 것이다. 반응용액의 pH는 반응이 진행됨에 따라 지속적으로 변하는데, 반응초기에 pH가 감소하다가 (Stage I) 전환점 이후 pH가 증가하는 (Stage I) 양상을 보인다. 이러한 현상은 Au 이온의 리간드가 Cl-에서 OH-로 변화하기 때문으로 생각되고, 이로 인해 Stage I의 핵 형성반응과 Stage II의 성장반응에 영향을 주게 되어 결과적으로 입자의 크기 균일성에 영향을 주는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 갭 사이즈가 조절된 나노갭 소자[1]에 유기영동법을 이용하여 수용액 환경 내에 있는 금속 나노입자(금 나노입자)를 검출하였다. 수백 나노미터 사이즈로 제작된 나노갭 전극에 도금법으로 금을 성장시켜 갭 사이즈를 조절하고, 이로부터 전기장의 기울기를 극대화 할 수 있는 나노갭 소자를 제작함으로써 저농도 금 나노입자 검출의 효율성을 높였다. 제작된 나노갭 소자에 교류 신호를 이용한 유기영동법을 도입하여 수용액 환경 내 입자의 움직임을 제어하였다. 본 연구의 목표인 저농도 금 나노입자의 검출을 위해서는 100 kHz의 주파수를 이용하는 것이 가장 적절함을 실험을 통해 확인하였으며, 갭 사이즈가 조절된 나노갭 소자를 이용하여 전기장의 기울기를 극대화하고 입자의 움직임을 제어함으로써 50 aM의 저농도 금 나노입자를 검출할 수 있었다. 나노갭 소자를 이용한 금속 나노입자 검출에 관연 연구는 환경오염물질 검지용 입자센서 및 바이오센서 분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
실리콘 산화막 기판 및 퀄츠 기판 위에 그래핀을 기계적으로 박리시킨 후, 두께 1 nm 이하의 금 박막을 증착한 후 고온 열처리를 통하여 금 박막으로부터 나노입자의 형성 거동을 살펴보았다. 열처리 후 생성되는 금 나노입자는 실리콘 산화막 및 퀄츠기판 보다 그래핀 위에서 더 크게 형성되는 것을 확인하였으며, 이는 금의 표면확산 정도가 그래핀 위에서 더 크다는 것을 의미한다. 또한 동일 박리 그래핀 위에서도 그래핀의 층 수에 따라 형성되는 금 나노입자의 크기가 달라짐이 확인되었다. 열처리에 의해 형성된 다양한 크기의 금 나노입자는 단일벽 탄소나노튜브(SWNTs)의 직경제어 합성을 위한 촉매로 이용하였다.
단일벽 탄소나노튜브는(SWNTs) 전기적, 광학적으로 우수한 특성을 갖고 있어 차세대 나노소자로 많은 각광을 받고 있으며, 그 외에도 다양한 응용 가능성을 갖고 있어서 활발한 연구가 진행 되고 있다. 특히, SWNTs의 전기적 물리적 광학적 특성은 튜브의 직경과 뒤틀림도 (chirality)에 직접적으로 좌우 되기 때문에, 이를 제어하기 위해 세계 각국의 많은 연구들이 활발하게 연구를 진행 중에 있다. SWNTs 직경제어의 한 방법으로는, 튜브합성 시 사용하는 촉매입자와 그로부터 성장하는 튜브의 직경은 서로 유사하다는 점에 착안하여, 합성촉매의 크기를 제어하고자 하는 연구가 본 연구그룹을 포함하여 몇몇 그룹에서 연구를 진행 중에 있다. 본 연구에서는 저융점 금속인 금 나노입자를 합성촉매로 선택하였고, 고온 열처리를 통한 금의 증발을 유도하여 나노입자의 크기를 제어하고, 나아가 SWNTs의 직경을 제어하고자 하였다. 우선, 열처리 온도와 처리압력 등을 조절하여 열처리 조건에 따른 금 나노입자의 크기 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs는 메탄가스를 이용하여 열화학기상증착법으로 합성하였고, 튜브의 다발화(bundling)를 방지하기 위하여, 수평배향 성장이 가능한 ST-cut 퀄츠를 합성 기판으로 사용하였다. 금 나노입자의 크기 및 합성되는 SWNTs의 직경에 관한 특성 평가는 AFM, Raman, TEM을 이용하였다.
양성자 치료는 브래그 피크로 인해 우수한 치료 기법으로 알려져 있다. 양성자의 치료 효과를 높이기 위해 금 나노입자를 종양에 분포시켜 흡수선량을 높이는 방법이 연구되고 있다. 마이크로미터와 나노미터 범위에서 금 나노입자를 다루었던 것을 밀리미터 범위에서 금 나노입자를 전산모사 할 수 있는 방법을 제시하였다. 전산모사를 위해 Geant4 툴킷을 사용하였다. 인체와 유사한 물과 금 나노입자가 균일하게 분포되어 있다는 것을 가정하고 밀도비를 통해 금 나노입자의 개수 또는 농도를 조절하였다. 브래그 피크 위치에서 밀도비가 5%일 때 금 나노입자로 인해 순수 물 팬텀에 비해 흡수 에너지의 이득이 거의 2배로 나타났다. 밀도비가 증가할수록 흡수 에너지의 이득은 선형적으로 증가하였다. 브래그 피크 위치에서 금 나노입자가 하나의 복셀에만 분포하고 있을 때 양성자의 에너지는 자신 주변의 복셀에만 영향을 미치지만, 넓은 영역에 금 나노입자가 분포하는 경우 순수 물 팬텀에서 최고 흡수 에너지 (9.95 keV)의 95% 흡수 에너지 (9.46 keV)를 나타내는 부피는 16배 큰 영역에서 흡수 에너지의 이득이 나타났다. 그리고 이 영역은 밀도비가 증가할수록 증가하였다. 밀리미터 범위에서 금 나노입자의 밀도비와 RBE의 관계를 정량화하는 등 추가적인 연구가 필요하다.
코어-쉘 형태의 금@은 나노입자가 재구성된 자기조립 블록공중합체 역마이셀 박막에 선택적으로 결합하여 특정 클러스터 배열을 형성하도록 유도하였고, 생성된 배열에 대하여 나노입자 사이의 상호작용에 따른 국소 표면 플라즈몬 결합 현상을 고찰하였다. 금@은 나노입자 배열을 제조하기 위해 폴리스티렌-블록-폴리(4-비닐피리딘) 역마이셀 박막을 주형으로 선택하였으며, 특정 용매 처리에 의해 선택적으로 유도되는 역마이셀 박막의 재구성 현상을 바탕으로, 폴리비닐피롤리돈으로 안정화된 금@은 나노입자의 도입 방법에 따라 규칙적이거나 무질서한 두가지 유형의 금@은 나노입자의 배열을 제조하였다. 금@은 나노입자를 안정화시키기 위하여 사용한 리간드 종류, 금 코어와 은 쉘의 결합, 은 쉘의 두께 변화, 및 금@은 나노입자의 배열 형태 등의 다양한 변수에 따라 발현되는 국소 표면 플라즈몬 결합 현상을 자외선-가시광 흡광 스펙트럼으로 관찰하였다. 최종적으로 나노입자 배열을 표면 증강 라만 산란 현상을 고찰하기 위한 기판으로써 응용하였으며 금@은 나노입자 패턴의 결합 정도에 상응하는 현저히 증강된 라만 신호를 관찰하였다.
본 연구에서는 금 나노입자 콜로이드를 이용하여 safranin-O의 광촉매적 분해를 관찰하였다. 금 나노입자는 용액상에서 safranin-O의 분해 속도를 빠르게 하기 위해서 사용되었다. 금 나노입자 콜로이드는 수용액상에서 $Na_2CO_3$와 PVP 고분자(poly(vinyl pyrrolidone))를 이용하는 환원방법에 의하여 제조하였다. Safranin-O의 분해현상은 자외선(UV light)와 과산화수소($H_2O_2$)의 존재 하에서 금 나노입자 콜로이드와 염화금의 농도, 반응계의 산도(pH), 반응시간과 같은 실험조건들의 조절을 통해 연구되었다. 분해반응에 사용된 금 나노입자 콜로이드의 농도가 증가함에 따라서 염료가 분해되는 속도가 증가하였다. Safranin-O의 광산화 반응은 광학적으로 측정되었고, 금 나노입자의 기본적인 물성과 촉매 특성은 UV-Vis 광학계를 이용하여 측정되었다.
나노입자의 응용은 1970년대부터 발전되어 왔다. 금속 나노입자에 빛을 조사하면 나노입자 표면에서 플라즈몬 공명(SPR, surface plasmon resonance)을 일으킨다. SPR 효과는 금속표면에 입사한 빛에너지에 의해 전자가 여기하며 공명을 일으켜 진동을 발생시키는 현상을 말한다. 여기 된 전자들이 금속원자들과 충돌을 일으키며 열에너지로 전환될 수 있는데 이를 금속의 광열효과(photothermal effect)라고 한다. 우리는 광열 효과를 이용하여 온열 화장품의 개발 가능성을 제시하고자 한다. 온열 화장품의 개발을 위해 생체 독성이 적은 금 나노입자를 선택하여 광열 효과에 있어서의 세포 생체적합성과 열효율을 살펴보았다. 금 나노입자의 합성 상태는 금 나노입자가 갖는 독특한 흡광 스펙트럼으로 확인하였으며, 금 나노입자의 농도는 원자 흡광분석기로 측정하였다. 세포의 독성평가는 MTT assay와 이중 염색법을 사용하였으며, 금 나노입자의 광열 효과는 제논 램프를 광원으로 하여 금 나노입자의 농도의 증가에 따른 광열 효과증대를 적외선-열화상 카메라로 확인하였다. 금 나노입자의 광열 효과를 온열 화장품에 적용한다면 한대 지방의 기후, 또는 겨울철에 태양 에너지를 열에너지로 전환시켜 피부에 손실된 열을 공급, 피부온도 유지에 도움이 되고 피부건강에 긍정적 효과를 주리라 사료된다.
방사선과 상호작용으로 단일 금 나노입자로부터 나타나는 2차 전자의 발생과 입자 크기, 입사 에너지 간의 관계를 확인하였으며, 금 나노입자를 이용한 선량 증가 효과에 대한 기초 자료를 제공하고자 하였다. MCNPX MC code를 이용하여 Monte Carlo 시뮬레이션 기법을 적용하였으며, X선 에너지는 50, 100, 150 kV와 6, 15 MV를 사용하였다. 물 팬텀 내부에 30, 50, 70, 90, 110 nm 직경의 단일 금 나노입자를 위치시켜 10 nm 간격으로 계수 체적을 지정하였다. 금 나노입자로부터 발생하는 전자의 차이는 입자가 없을 때를 기준으로 표준화하여 나타내었으며, X선의 에너지가 낮을수록, 금 입자의 직경이 클수록 많은 전자의 발생을 보였다. 에너지가 낮을수록 나노입자의 크기와 전자 발생 간 선형식에서 높은 기울기 값을 나타내었으며, MV X선에 비해 kV X선에서 현저히 많은 전자의 발생을 보였다. 금 나노입자를 이용한 선량 증가 현상을 이해하기 위한 자료로 활용할 수 있을 것으로 생각되며, 추후 금 나노입자를 포함한 다양한 선량 증가 물질에 대한 추가 연구가 필요할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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