현대 반도체 금속배선 연구에서는 기존에 쓰이던 Al (Aluminium) 금속배선 대신에 Cu(Copper) 금속배선 연구가 진행 되고 있다. Cu는 Al 보다 비저항이 낮고, 녹는점도 Al보다 높다는 장점이 있지만 저온에서 기판인 Si (Silicon) 과 반응하고 접착력이 우수하지 못 하다는 단점이 있다. 이런 문제를 해결하기 위하여 확산방지막을 기판과 금속배선 사이에 삽입하는 방법이 제시 되었다. 확산방지막으로는 기존에 쓰이던 Ti (Titanium) 계열의 확산방지막과 W (Tungsten) 계열의 확산방지막이 있다. 이번 연구에서는 W 계열의 확산방지막에 불순물 C (Carbon), N(Nitrogen)을 첨가한 W-C-N 확산방지막 시편을 제조하였고, N2의 비율을 변화시키며 $600^{\circ}C$ 열처리를 하였다. 실험 결과 질소의 포함 농도에 따라 확산방지막의 안정도가 변화한다는 결과를 얻었으며, 질소 첨가량에 따라 시편의 표면 보다는 시편의 중간층의 물성 변화율이 큰데 이는 시편 표면의 질소는 열처리 중 확산에 의한 시편과의 분리 현상이 일어나지만 시편의 중간층은 trap현상에 의하여 시편에 남아있어 질소의 영향을 받아 시편의 중간층이 더욱 질소 유량에 따른 영향이 큰 것을 확인하였다. 이 결과로부터 W-C-N 박막은 첨가된 질소의 유량에 따라 박막의 안정도가 결정된 다는 것을 알았다. 본 연구에서 시편은 rf magnetron sputtering 방법으로 제작하였고 연속압입 실험은 Hysitron사의 Triboindenter를 이용하였다. Indenting에 사용된 압입팁은 Berkovich tip을 사용하였다.
EBSD(Electron BackScattered Diffraction)분석은 주사전자현미경에서 관찰되는 비교적 넓은 영역의 결정 방위를 측정하여 집합조직을 해석하는 동시에 결정 방위의 변화를 기준으로 결정립계를 구분 지어 미세조직의 정량 분석도 가능하기 때문에 많은 연구자들이 사용하고 있다. 그러나 EBSD의 Kikuchi 패턴은 시편 표면으로부터 30~50nm 깊이 범위의 표면층으로부터 방출되기 때문에 EBSD 분석 결과는 시편의 표면 처리 상태에 크게 영향을 받아 적절한 시편준비법이 요구된다. 시편 준비 과정 중에 생기는 변형층, 산화층이나 오염층이 10nm 이내로 제어되지 못하면 명확한 패턴을 얻지 못하여 분석이 어려운 경우가 많으므로, 시료의 절단과 연마 과정 중에 변형층을 되도록 적게 만들고 표면의 산화나 오염을 최대한 방지해야 한다. 또한 EBSD 분석 특성상 시편을 70도로 기울이기 때문에 시편의 요철이 심하면 볼록한 영역에 의해 오목한 영역의 패턴이 가려져 결정방위 정보를 얻기 힘들다. 이런 이유로 시편을 최대한 평평하게 하고 요철이 생기지 않게 시편 준비를 하는 것이 관건이다. 금속재료의 EBSD 시편준비법으로는 일반적으로 기계적 연마법과 전해연마법이 주로 쓰인다. 경한 석출물이나 개재물이 연한 기지에 분산되어 있는 시편이나 이종 소재 접합재의 경우는 전해연마법을 사용하면 특정 상(혹은 합금)이 먼저 연마되어 큰 단차가 생기거나 석출물에 의해 요철이 심해져서 정량적인 EBSD 분석이 어렵게 된다. 이 연구에서는 시편 준비가 어렵다고 알려진 다상 금속재료에서의 EBSD 분석 사례를 소개한다. Ti-6Al-4Fe-0.25Si 시효처리합금, 알루미늄 기지 복합재료, 마찰교반용접한 알루미늄-타이타늄합금의 EBSD 시편준비법과 그 분석 결과를 고찰한다.
고온/고압/산화제 과잉 환경에 노출되는 금속들은 급격한 산화(발화 및 연소)가 일어날 수 있다. 본 연구에서는 시편에 전력을 공급하여 시편 온도를 직접 제어하는 방식의 직류전원장치 시험설비를 구축하고 고온/정체/산화제 과잉 환경을 모사하여 STS 계열 금속 재질에 대한 금속 산화 및 발화에 대한 평가를 진행하였다. 그 결과, 선정된 재질의 변형(변색), 표면 거칠기에 변화와 금속 표면의 박리 현상이 관찰되었으며 무게 및 시편 두께에 변화가 있음을 확인하였다. 시편 중 가장 산화가 심한 시편은 STS 304이며 산화가 덜한 시편은 XM-19로 나타났다.
본 논문에서는 오존층 파괴 및 지구 온난화에 악영향을 미치는 할로겐화합물 소화약제를 대체하여 개발된 청정소화약제인 할로겐화합물 청정소화약제(Halocarbon clean agent)의 열분해 생성물(thermal decomposition products)의 영향에 평가하고자 한다. 이를 위해 할로겐화합물 청정소화약제인 HFC-125가 화원 크기의 변화에 따른 열분해 생성물의 미치는 영향을 측정하기 위해 소화시험을 실시하였고 금속(철), 비철금속(구리), 유리 시편의 부식성과 전자부품(SD-Card) 작동여부를 평가 하였다. 금속 및 비철금속 시편의 부식성을 측정하기 위해 디지털 카메라를 통해 이미지를 촬영하고 그래픽 편집 소프트웨어를 이용하여 채도(saturation)를 측정하여 부식성의 정도를 분석하였다. 금속, 비철금소, 유리 시편의 부식성 분석 결과, 화원의 크기가 증가할수록 금속 및 비철금속의 부식성이 증가하였다. 즉, 화원의 크기(fire size)에 따라 열분해 생성물질도 증가하여 금속 및 비철금속의 부식을 증가시키는 것으로 사료된다.
연구목적: 본 연구는 높은 심미성을 나타내지만 낮은 파절 강도로 인하여 구치부에서의 사용이 제한되고 있는 전부도재 고정성 국소의치의 파절강도를 증가시키기 위한 방법으로, 취성 재료인 도재에 인장강도가 높은 금속선을 삽입하고 물리적, 기계적 성질을 알아보고자 하였다. 연구 재료 및 방법: lithium disilicate(ingot No.200 : IPS Empress 2, Ivoclar Vivadent, Lichtenstein)와 0.41 mm 직경의 Ni-Cr 금속선(Alfa Aesar, Johnson Matthey Company, USA)을 사용하여, 금속선의 수와 배열을 달리한 4개의 실험군 시편을 제작하였다. 모든 시편은 폭 4 mm, 두께 2 mm, 길이 15 mm의 직육면체로 제작하였다. 실험군 1, 2, 3은 각각 한 가닥, 두 가닥, 세 가닥의 금속선을 도재 시편의 장축을 따라 배열하였으며, 실험군 4는 세 가닥의 금속선을 도재 시편의 장축에, 다섯 가닥의 금속선을 도재 시편의 횡축에 배열하였다. 대조군에는 금속선을 삽입하지 않았으며, 대조군 및 각각의 실험군의 시편은 각 군당 12개로 하였다. 결과: 만능 시험기(Z020, Zwick, Germany)를 이용하여 파절시점까지 하중을 가한 후, 굴곡계수, 굴곡강도, 파절시점까지의 변형률, 파괴인성을 측정하였다. 파절된 시편의 도재와 금속선의 계면을 횡절단 및 연마하여 주사전자현미경(JSM-6360, JEOL, Japan)으로 100배상에서 관찰하였다. 결과는 다음과 같다. 1. 도재에 금속선을 삽입한 결과, 금속선을 삽입하지 않은 대조군에 비해 통계적 유의성 있는 굴곡계수 및 굴곡강도의 변화는 관찰할 수 없었으나, 변형률의 유의성 있는 증가(P<.001)를 관찰할 수 있었다. 2. 금속선을 삽입한 시편의 파절 양상은 하중점 부위에서 도재만 파절되는 양상을 나타내었다. 3. 금속선을 삽입한 도재의 파절된 시편을 횡절단 및 종절단하여 100 배상에서 주사전자현미경으로 촬영한 결과, 하중 시 도재의 파절 원인이 될 수 있는 도재 내부의 기포는 관찰되지 않았으며, 도재와 금속선 사이의 gap도 관찰되지 않았다. 결론: 금속선 삽입의 결과, 취성 재료인 도재의 통계적으로 유의성 있는 변형률의 증가를 관찰할 수 있었다. 그러나 구치부에서 금속선 강화 도재의 사용을 위해서는 굴곡계수 및 굴곡강도의 향상이 필요하다. 이를 위해서는 추가적 연구가 필요하다.
포름알데히드의 금속 손상은 보편적으로 알려진 것에 비해 손상농도와 손상정도의 정량화는 명확하지 않다. 본 연구는 금속시편(은, 구리, 철, 납, 황동)을 대상으로 가스부식시험기를 이용하여 포름알데히드 0.5, 1, 10, 100, 500ppm 농도에서의 손상, 손상농도에서 온 습도 조건에 따른 손상 가중, 손상농도에서 열화금속시편의 손상을 광학적, 화학적, 물리적 측정방법으로 평가하였다. 이 결과, 포름알데히드 농도 500ppm/day에서 납시편의 광학적, 화학적, 물리적 손상과 전체금속시편의 광학적 손상이 확인되었다. 기본조건($25^{\circ}C$, 50%), 고온조건($30^{\circ}C$, 50%)에서는 일부시편의 광학적 손상이 가중되었고, 고온 고습조건($30^{\circ}C$, 80%), 고습조건($25^{\circ}C$, 80%)에서는 납시편의 화학적 손상이 각각 2.8배, 1.3배 가중되었다. 열화금속시편의 포름산이온 농도 결과, 철시편, 황동시편의 부식 생성물은 포름알데히드 가스와 활발히 반응하는 것으로 나타났으며, 납시편의 표면 산화막은 포름알데히드 가스와의 반응을 감소시키거나 차단하는 것으로 확인되었다.
목판 제작과정에서 갈라짐이나 뒤틀림을 줄이고 목재를 부드럽게 하여 조각을 쉽게 하기 위해서 소금물에 삶는다. 본 연구에서는 포화염수에 연화 처리한 목재의 물리적 특성 변화와 소금이 목판 제작시 사용된 금속부에 미치는 영향을 관찰하였다. 목판 시편을 제작 후 포화염수와 물에 각각 12시간 연화 처리한 결과 포화염수에 연화 처리한 시편은 물에 연화 처리한 시편보다 장기간의 건조기간이 소요되었으며 세포 내부에도 소금이 침투되는 것을 확인할 수 있었다. 동 못과 철 못을 시편에 박아 고습 환경에 노출 시킨 결과 포화염수에 삶은 시편이 물에 삶은 시편보다 소금의 흡습성으로 인해 중량이 증가하였으며 못의 부식 또한 활발히 일어나 목재에 손상을 주는 현상이 관찰되었다. 이는 최근에 금속구가 결구된 목판의 테두리와 마구리 부분에서 나타나는 손상과 유사한 형태로 목재 세포 내의 소금이 금속 부식에 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다.
도장 또는 금속용사는 강구조물의 방식에 널리 사용되고 있으며, 금속용사와 도장의 복합방식법은 혹독한 부식환경하에 놓인 강구조물에 고내후성 피복방식법으로 적용되고 있다. 본 연구에서는 아연(Zn), 아연-알루미늄(ZnAl)합금, 알루미늄(Al), 알루미늄-마그네슘(AlMg)합금의 4종류 금속용사 후 실링 처리한 시편, 4종류 금속용사 후 중방식 도장한 시편과 도장만 실시한 시편을 대상으로 175일간의 ISO 20340 부식촉진실험을 실시하여, 각 방식법의 상대적인 내후성능을 비교, 검토하였다. 강재표면까지 도달하는 원형 및 선형 초기결함으로부터의 표면상태 변화 및 도막의 노화면적에 근거한 내후성능의 평가 결과, 금속용사 후 실링 처리한 시편의 경우에는 알루미늄(Al) 및 알루미늄-마그네슘(AlMg)금속용사 후 실링 처리한 시편이 가장 우수한 내후성능을 보였으며, 금속용사 후 도장을 실시한 금속용사와 도장의 복합방식법의 경우에는 아연(Zn)용사에 도장을 실시한 복합방식 시편이 가장 우수한 내후성능을 나타내었다.
재결정된 Zircaloy-4 합금을 35$0^{\circ}C$ 의 여러가지 알칼리 금속 수산화물 수용액에서 부식시켜 동일한 무게증가량을 갖도록 조절한 뒤, 1M H$_2$SO$_4$ 용액에서 그 시편에 대한 임피던스 특성을 분석하였다. LiOH, NaOH, KOH 순서로 알칼리 금속의 이온반경이 클수록 수소이온의 이동에 대한 임피던스가 증가함에 따라 산화막을 통한 수소이온의 흡수가 점차로 어려워졌다. 이것은 Zr$^4$$^{+}$와 이온반경이 비슷한 알칼리 금속 수용액 조건에서 얻은 부식시편은 open grain boundary 와 equiaxed microstructure의 산화막을 갖기 때문이었고, 반면에 Zr$^4$$^{+}$와 이온반경의 차이가 큰 알칼리 금속 수용액 조건에서 얻은 부식시편은 compact 한 columnar microstructure의 산화막을 갖기 때문인 것으로 생각된다.
KALIMER 고속로의 기본 핵연료인 U-l0Zr 핵연료봉의 노내 성능시험을 위해, 러시아의 BR-10 연구용 고속원자로에서 핵연료노내조사 Program이 1997년부터 수행되고 있다. 1 차년도에는 핵연료 시편의 설계 및 제조와 금속합금 핵연료의 균질도, 밀도, 열전도도 등의 노외 특성 시험이 수행되었다. U-l0Zr 핵연료심은 Arc 용해로 제조되었는데, 합금의 구성 원소들은 비교적 균일하게 분포되었다. 핵연료 시편은 2 개가 제작되었는데, BR-10 원자로에서 각각 연소도 1.08 % 및 2.15 %까지 연소된 후, 조사 후 검사가 수행될 것이다. 금속핵연료는 대개 낮은 연소도에서 급격한 변화틀 보이기 때문에, 본 핵연료 노내조사시험 Program의 결과는 금속핵연료봉의 성능해석 모델 개발에 활용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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