유기염소계 화합물들은 저렴한 가격과 우수한 세정력으로 기계, 금속, 섬유산업에서 뿐만아니라 일반적인 용제로도 널리 사용되고 있다. 그러나, 현재 산업현장에서사용 후 처리에 있어 유기염소계 화합물들을 완전히 제거하지 못하고 방출하는 실정이다. 또한, 음용수제조시 행해지는 염소소득으로 미량의 트리할로메탄(THM)인 클로로포름이 생성된다. 이러한 유기염소계 화합물들은 음용수 중에 포함되어 체내로 흡수되면 암을 유발시킨다. 따라서 물중에 용해된 미량의 유기염소계 화합물들을 제거하는 것이 필수불가결한 실정이다.
본 연구에서는 소량의 네오디뮴이 첨가된 니켈 촉매에 대하여 티오펜 탈황 반응을 조사하였으며, 촉매 제조 방법에 따라, 공침법으로 제조된 비담지 NdNi 촉매, 비담지 금속간 화합물 $NdNi_5$ 촉매, 활성탄에 담지된 NdNi 촉매 등이 연구되었다. 공침법으로 제조된 비담지 NdNi 촉매의 경우 소량의 네오디뮴이 첨가되면 티오펜 탈황 반응성이 급격히 증가하여 니켈 촉매에서 네오디뮴의 역할이 아주 큼을 알 수 있다. 비담지 금속간 화합물 $NdNi_5$ 촉매는 소성, 황화 처리의 과정을 거치면서 금속간 화합물이 파괴되고 산화물, 황화물로 각각 변하였다. 비담지 촉매의 경우 티오펜 탈황 반응성은 촉매의 표면적으로 설명이 가능하고 네오디뮴의 역할은 니켈 촉매의 표면적을 높게 유지시키는 구조 촉진제(structural promoter)로 작용한다. 니켈의 분산도가 다른, 금속간 화합물 $NdNi_5$ 촉매, 공침법으로 제조된 NdNi 촉매, 활성탄에 담지 된 NdNi 촉매 순으로 니켈을 기준으로 할 때 티오펜 탈황 반응활성이 각각 10배씩 증가하였다.
우수한 고에너지물질의 개발은 질소 함량이 높은 화합물을 합성하는 방향으로 진행되어 왔으며, 궁극적으로 폴리질소의 형태를 지향한다. 폴리질소의 한 가지인 cyclo-N5-가 합성되고 다양한 금속, 비금속 화합물의 형성 결과가 확인됨에 따라, 폴리질소 화합물의 활용 가능성이 주목받고 있다. 그러나 다양한 펜타졸 염화합물 합성의 시작물질인 NaN5의 알려진 합성조건이 매우 극단적이고, 정제방법이 복잡한 만큼, 향후 pentazolate 화합물의 활용성을 높이기 위해서는 합성 및 정제 공정의 개선이 필수적이다. 본 연구에서는 NaN5 정제 방법을 단순한 여과 방식만을 적용하였으며, 이를 기반으로 두 가지 비금속-펜타졸 염화합물을 성공적으로 합성하였다.
환원.확산법에 의해 $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}$ 계 희토류 영구자석을 제조하기 위한 기초연구로서, 우선 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 제조를 위하여, 금속 Ca에 의한 $Sm_2O_3$의 환원반응과 Fe분말중에 Sm의 확산반응을 검토하였다. 그 결과 전자는 $1000^{\circ}C$이상의 고온의 경우에 매우 빠르게 완료되지만, 후자의 Fe분말의 중심까지 Sm의 확산반응의 완료(완전한 균질화조건)는 $1100^{\circ}C$에서 3h 정도의 R-D 반응이 필요하며, 이 확산반응이 전체반응에 있어서 율속단계임을 알았다. Sm-Fe 계의 금속간화합물들의 성장은$ 1000^{\circ}C$이하에서는 $SmFe_2$, $SmFe_3$,$Sm_{2}Fe_{17}$금속간화합물의 3개의 상이 관찰되었으나, $1100^{\circ}C$에서는 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 상만이 관찰되었다. 본 연구에서 얻어진 최종시료의 산소 및 Ca량은 각각 0.72wt% 및 0.11wt%이었다.
6종의 인체 암(폐암, 피부암, 결장암, 자궁암, 선암 및 뇌암)과 그의 17가지 세포주들에 대한 리간드 화합물 3,6-bis(2'-pyridyl)pyridazine(1) 과 3,6-bi s(6'-methyl-2'-pyridyl)pyridazine(2) 그리고 그들의 전이금속(Ni(II), Cu(II) 및 Zn(II)) 착 화합물들 $(3{\sim}6)$ 세포독성을 각각 측정하였다. 그 결과, 특히 Cu(II) 착 화합물, bis-[3,6-bis-(6'-methyl-2'-pyridyl)pyridazine-$k^2N^2,N^3$]chlorocopper(II)perchlorate (4)는 뇌암(SNB-19)과 결장암(SW-62) 세포주에 대하여 제1세대 항암제인 Cis-platin보다 높은 세포독성을 나타내었다.
제 3원소가 첨가된 금속간 화합물 TiAI 금속간 화합물 분말을 PREP법(플라즈마 회전전극법)으로 제조하여, 통.방전 강압소결법에 의해 치밀한 소결체를 만들었다. 이에 대해 첨가 원소의 종류와 열처리에 따른 고온 및 상온 압축 특성의 변화를 조사하였다. 소결체의 미세조직은 ${\gamma}$/$\alpha$2 lamella로 이루어진 완전 변태구조였고, 결정립의 크기는 140-150$\mu\textrm{m}$였으며 계단형 결정립계를 나타내었다. 소결체를 ($\alpha$+${\gamma}$)구역인 130$0^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리한 결과, 모든 조성의 시편이 등축점 ${\gamma}$와 lamella로 이루어진 전형적인 duplexrn조로 변태하였다. 상온 압축 시험에서 시편은 파괴될 때까지 가공경화 현상이 나타났으며, Cr을 첨가한 시편이 가장 큰 파괴응력과 변형률을 나타내었다. 한편, 고온 압축 시험의 경우 온도상승 때문에 가공경화의 속도가 감소되었고, 80$0^{\circ}C$에서는 가공경화와 회복이 균형을 이루는 소위 정상 상태의 변형을 보였다.
최근, 유체윤활영역에 있어서 될수 있는 한 점성저항을 감소시키기 위해서 윤활유의 저점도화가 진행되고 있는 실정이다. 그러나 윤활유의 저점도화로 인한 문제점으로써 금속-금속간 접식부가 증가하게 된다. 금속간 접식이 증가함에 따라 마찰저항이 커지게 되며, 이와 같은 마찰저항의 증대를 방지하기 위하여 마찰조정제(FM)가 자동차 엔진유를 비롯한 각종 윤활유에 첨가되어지고 있다. 또한 윤활유의 사용조건이 가곡(고온, 고가중) 해짐에 따라 첨가제의 다기능성이 요구되고 있는 가운데, 이와 같은 요구를 만족시켜 주기 위한 연구가 진행되고 있다. 최근에 와서 유용성 유기모리브덴계 화합물이 마찰,마모 및 산화방지제로서 주목받고 있다. 마찰, 마모을 감소시키기 위한 목적으로 널리 사용되고 있는 $MoS_2$는 고체윤활제로서 각광을 받고 있지만, 실제사용상의 문제로서 입자의 크기, 분산상의 문제 및 분산제와의 반응으로 인하여 마찰, 마모를 증대시키므로 역효과를 가져 오기도 한다. $MoS_2$와 같은 고체윤활제의 분상상의 무제점을 보완한 유용성 모리브덴계 화합물은 마찰, 마모 및 산화방지제로서 자동차 엔진유를 비롯하여 각종 윤활유에 첨가되고는 있지만 메카니즘에 대해서는 거의 해명되고 있지 않는 현실정이다. 본 연구는 유용성 유기모리브덴계 화합물중의 Molybdenum dialkyl dithiophosphate (MoDTP)의 마찰감소작용을 해명하기 위해서, MoDTP 첨가제의 마찰시험 및 마찰표면의 분석을 통하여 MoDTP의 마찰감소작용의 메카니즘을 명확하게 함을 자적으로 하고 있다.
열전소자는 열전현상을 이용한 재료로서 여기서 열전현상이란 열을 전기로 또는 전기를 열로 바꿀 수 있는 에너지 변환 현상을 의미한다. 그 중 Bi-Te계 열전소자는 $200^{\circ}C$이하의 온도에서 열전 효율이 우수하기 때문에 항공, 컴퓨터 등의 열전발전 또는 열전냉각 모듈에 널리 사용된다. 열전 모듈 제작시 Bi-Te 소자는 구리 기판에 접합하여 사용하게 되는데 이 때 솔더의 성분인 Sn과 기판의 Cu는 소자내로 확산하여 금속간 화합물을 형성한다. 이렇게 형성된 금속간 화합물은 접합강도를 저하시키는 원인뿐만 아니라 열전 성능을 저하시키는 원인이 된다. 본 연구에서는 이러한 접합강도와 열전성능의 저하를 막기 위해 BiTe 소자의 표면에 $4{\mu}m$두께의 Ni-P 도금 공정을 추가하여 Ni-P 도금층이 Cu와 Sn의 확산을 막는 방지층 역할을 하게 한다. 그리고 도금한 소자를 $3mm{\times}3mm{\times}3mm$로 커팅하여 구리 기판에 접합하여 열전 모듈을 제작하였다. 제작된 열전모듈의 단면을 EPMA분석한 결과 Ni-P 도금층이 확산방지층으로 잘 작용되었음을 확인하였다. 또한 접합강도 측정결과 도금을 하지 않은 Bi-Te소자에 비해 접합강도가 향상되었음을 확인하였다. 따라서 Ni-P도금을 실시함으로서 금속간 화합물 형성을 억제하고 열전모듈의 성능과 접합강도를 향상시킬 수 있었다.
Ni/Ni-aluminide//Ti/Ti-aluminide 경사기능 층상 복합재료를 박막 hot press법을 이용하여 제작하였다. NiAl과 $TiAl_3$ 금속간화합물 층이 자전고온합성반응을 통해 비교적 두껍게 형성되었고, 얇고 연속적인 $Ni_3Al$과 TiAl 층이 고상 확산을 통해 형성되었다. 파괴저항은 하중 방향이 crack arrester인 경우가 금속 층이 균열의 성장을 방해하기 때문에 crack divider 방향인 경우보다 높다. $Ni_3Al$과 NiAl 금속간화합물 층은 각각 벽개파괴와 입계파괴 거동을 보였고, $TiAl_3$층의 파괴 형태는 입내벽개파괴이었다. Ni/Ni-aluminide 층에서 관찰되는 기공과 금속 층과 금속간화합물 층의 미결합 부위가 낮은 파괴저항의 원인으로 판단된다. Acoustic emission (AE) 원파형 해석을 통해 제작된 복합재료의 파괴특성을 고찰하였다.
본 논문에서는 다양한 조성의 주석-은-구리 합금계 솔더볼과 ENIG 및 Cu-OSP 패드와의 계면 반응에 대해 연구하였다. ENIG 패드와 미량의 Sb이 첨가된 합금 솔더와의 계면 반응 시 다른 솔더에 비해 매우 얇은 100 nm 내외의 두께를 가진 P-rich Ni layer가 형성되었다. 미량의 Ni이 첨가된 합금 솔더와 Cu-OSP 금속 패드와의 계면 반응 시에는 다른 솔더와는 달리 균일한 두께의 $Cu_6Sn_5$ 금속간화합물이 형성되었으며 추가 리플로우 시에 금속간화합물 입자가 거의 성장하지 않았다. 또한 $150^{\circ}C$의 장시간 열처리 시에 다른 솔더에 비해 매우 얇은 두께의 $Cu_3Sn$ 금속간화합물이 형성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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