Corrosion behaviors of TiN coated dental casting alloys have been researched by using various electrochemical methods. Three casting alloys (Alloy 1: 63Co-27Cr-5.5Mo, Alloy 2: 63Ni-16Cr-5Mo, Alloy 3: 63Co-30Cr-5Mo) were prepared for fabricating partial denture frameworks with various casting methods; centrifugal casting(CF), high frequency induction casting(HFI) and vacuum pressure casting(VP). The specimens were coated with TiN film by RF-magnetron sputtering method. The corrosion behaviors were investigated using potentiostat (EG&G Co, 263A. USA) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The corrosion morphologies were analyzed using FE-SEM and EDX. Alloy 1 and Alloy 2 showed the ${\alpha}-Co$ and ${\varepsilon}-Co$ phase on the matrix, and it was disappeared in case of TiN coated Alloy 1 and 2. In the Alloy 3, $Ni_2Cr$ second phases were appeared at matrix. Corrosion potentials of TiN coated alloy were higher than that of non-coated alloy, but current density at passive region of TiN coated alloy was lower than that of non-coated alloy. Pitting corrosion resistances were increased in the order of centrifugal casting, high frequency induction casting and vacuum pressure casting method from cyclic potentiodynamic polarization test.
1979년 국가민속문화재로 지정된 광화당 원삼은 보존상태가 상당히 양호하다. 그러나 지정조사 시에는 없던 봉흉배가 부착되어 '봉흉배가 달린 유일한 자적원삼(紫赤圓衫)' 유물로 알려지면서 보존처리의 필요성이 제기되었다. 이에 지정문화재에 대한 잘못된 정보를 바로잡기 위한 과학적 분석과 동시에 지정 상태로의 원형 복원도 요구되었다. 본 연구를 통해 광화당 원삼에 대한 유물 이력을 조사하고, 현전하는 봉흉배와 봉흉배 수본(繡本) 등의 유물 조사를 병행하여 원형 복원에 대한 자료를 확보하였다. 직접적으로는 에너지 분산형 X선 형광분석을 실시하여, 봉흉배에 사용된 금속사가 은을 기본으로 티타늄 코팅한 것을 확인하였다. 티타늄으로 도금된 금사를 사용한 봉흉배는 1986년 광화당 원삼 사진에서는 확인되지 않았으며, TiN계 피막 도금법이 1990년대에는 여러 산업에서 활용되었다는 점에서 1990년대 초중반에 봉흉배가 부착된 것으로 추정할 수 있다. 특히 X선 형광분석을 활용한 금사의 과학적 분석 결과를 통해 보존처리의 핵심적인 근거자료를 확보하였다. 본고는 전세 유물 보존처리에 있어 유물 이력과 유사 유물 조사의 중요성에 대한 각성과 지정문화재에 대한 잘못된 정보를 바로잡을 수 있는 원형복원의 선례로서 의미가 있다.
전기자동차 시장의 급속한 성장으로 이차전지의 사용이 급증함에 따라 사용 후 전지의 폐기 및 재활용이 심각한 문제로 제기되고 있다. 사용 후 리튬이온 전지를 처리하기 위해서는 저장된 에너지를 제거하기 위하여 효과적으로 방전하는 과정이 필수적이다. 본 연구에서는 흑연과 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 (NCM622)을 사용하여 코인셀 형태로 반쪽전지 및 완전지를 제조하였고, 이를 과방전할 때 발생하는 전기화학적 거동에 대하여 분석하였다. 반쪽전지를 사용하여 양극과 음극을 각각 과방전시키면, 양극에서는 먼저 전이금속 산화물이 금속으로 환원되는 전환반응을 겪게 되며, 음극에서는 SEI 피막의 분해에 이어 집전체인 Cu가 용출되는 부반응이 발생하였다. 또한, 이러한 과방전의 발생 시에는 큰 분극을 필요로 하였다. 완전지의 과방전 시에는 각각의 부반응이 진행되는 시점에 존재하는 큰 분극들로 인하여 부반응의 본격적인 발생 전에 0 V에 도달하여 방전이 종료되었다. 그러나, 사이클을 통하여 용량이 퇴화된 완전지의 경우에는 과방전거동이 변화하여 음극에서 Cu 집전체의 부식이 발생됨을 확인하였다. 따라서, 사용 후 전지는 사용 전의 전지와는 과방전 시에 다른 거동을 지니고 있으므로 이러한 점들이 고려되어야 한다.
본 연구에서는 강관의 효율적 유지관리를 위한 모니터링 시스템 개발 연구의 일환으로 개질 폴리에틸렌 코팅 처리된 강관의 성능 평가를 위한 실험적 연구를 수행하였다. 기존 방식인 기계적 전처리 코팅의 경우 확관시 폴리에틸렌 부착이 저하되는 현상이 발생하여 이를 해결하고자 칼슘 혼입 인산 아연 피막을 활용한 화학적 전처리 공정이 적용되었다. SEM 및 EDX 분석결과, Zn/Ca 비 1.0에서 가장 치밀한 구조가 확인되었다. 또한, 확관 시의 코팅 이탈 방지를 위한 그라프트 처리 무수말레산을 기반으로 엘라스토머, 금속산화물, 블로킹방지제, 슬립제를 각기 다른 조합으로 혼입하여 개질된 폴리에틸렌 코팅 강관에 대한 부착 및 연신율 평가를 실시하였다. 그 결과, 모든 개질 재료를 혼입한 시험체(S4)에서 금속산화물만 혼입한 시험체(S2)대비 25% 이상 향상된 성능을 확인하였다. 마지막으로, 공정이 완료된 코팅 파이프에 대하여 표면부 코팅 손상 방지를 위한 파이프 고정 부속 일부인 쐐기형 소켓링과 이탈 방지 압륜을 개발하고 성능평가를 수행하였다.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
원자력발전소에서 냉각재상실사고이후 원자로건물집수조 여과기에서 화학적 영향에 의한 수두손실 변화를 관찰하기 위하여 시험장치에서 단기살수조건, 장기살수조건, 및 화학적 영향을 주는 물질이 없는 조건에 대해 30일 동안 종합적인 수두손실 시험을 수행하였다. 시험결과는 수두손실이 살수조건에 따라 노출된 화학적 영향을 주는 물질의 양에 크게 의존함을 보였다. 시험종료후 수거된 침전물의 XRD 분석은 침전물이 주로 인산화합물임을 보였다. 수두손실과 용해된 화학종의 비교결과는 화학적 영향을 주는 물질 중에서 Al과 Zn의 부식이 시험 초기에 높은 수두 손실 증가율의 원인이 됨을 보였다. 금속 시편에 부동피막이 형성된 이후에 수두손실 증가율은 감소하지만 지속적으로 수두손실이 증가하는 현상은 NUKON 및 콘크리트에서 침출반응에 의해 발생하는 Si, Mg, 및 Ca이 침전물을 형성하는 반응에 기인함을 보였다.
유리섬유(glass fiber cloth, GFC)가 보강제로 사용된 고분자 겔 전해질(polymeric gel electrolytes, PGEs)에 $SiO_2$를 첨가하여 전해질의 전기 화학적 특성을 조사하였다. 가소제로는 Ethylene carbonate(EC) , propylene carbonate(PC), diethyl carbonate(DEC)를, 리튬염으로는 $LiClO_4$를 고분자로는 polyacrylronitrile(PAN)과 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)(P(VdF-co-HFP))을 사용하여 $80\~90{\mu}m$의 두께로 전해질을 제조하였다. 제조된 전해질은 모두 상온체서 $10^{-3}S/cm$의 이온 전도도를 나타내었고, 4.8V까지 안정하였다. 리튬금속을 사용하여 제조된 셀의 임피던스 결과에서는 시간이 지남에 따라 모든 전해질이 부동태 피막의 성장으로 계면저항이 증가했으나, $SiO_2$첨가비율에 따라 뚜렷한 차이는 보이지 않았다. $LiClO_2$와 mesophase pitch-based carbon fiber(MCF)를 각각 양극과 음극으로 사용하여 제조된 겔의 임피던스에서는 $SiO_2$가 첨가되지 않은 셀의 옴 저항이 충전, 방전이 진행되는 동안 많은 변화를 보였으며, $SiO_2$가 첨가된 셀의 저항은 거의 변화되지 않았고, 계면의 변화도 적었다. 또한 방전용량에서도 $SiO_2$가 $20\%$가 첨가된 전해질이 0.2C의 방전속도에132mAh/g의 비 용량을 나타내었고, 2C의 방전속도에서$85\%$의 방전용량을 유지하였다.
인쇄회로기판이나 플라스틱 패키지 등 다양한 전자소자 부품내 배선간 간격이 갈수록 좁아짐에 따라 최근 많이 발생하고 있는 electrochemical migration(ECM) 현상은 양극에서 이온화된 금속에 의한 conductive anodic filament(CAF) 및 덴드라이트와 같은 전도성 필라멘트의 성장으로 인해 전자부품의 절연파괴를 일으키고 있다. 본 연구에서는 공정조성 Sn-37Pb솔더 합금의 ECM 거동과 부식특성 사이의 연관성 평가를 통해 ECM 우세원소를 파악하기 위해 D.I Water 및 NaCl 용액에서 Water Drop Test(WDT)와 분극실험을 실시하여 서로 비교하였다. WDT 실시 결과 공정조성 Sn-37Pb 솔더 합금에서 Pb-rich 상이 Sn-rich 상보다 우선적으로 양극 패드에서 녹아나서 상대적으로 ECM 저항성이 낮았으며, 음극패드에서 자라난 덴드라이트에도 Pb가 훨씬 많이 존재하였다. NaCl에서의 분극실험 결과 전기화학적으로 부동태 피막을 형성하는 Sn에 비해 Pb의 부식속도가 크게 나타났으며, WDT의 결과와 같은 경향을 보였다. 따라서 공정조성 SnPb 솔더 합금의 부식저항성과 ECM 저항성 사이에는 좋은 상관관계가 존재한다.
해양환경용 선박재료는 전기화학적인 부식을 발생시키는 염소이온($Cl^-$)이 다량 포함된 부식 환경에 장기간 노출되어 있어 부식에 대해 취약하다. 따라서 우수한 내식성 및 내침식성을 가진 재료를 선정하는 것은 매우 중요하다. 알루미늄 합금은 충분한 강도와 부동태 피막 형성으로 인해 내식성이 우수하여 해양환경용 선박 재료로서 널리 이용되고 있으며, 이에 따른 부식 특성에 관한 연구도 활발히 이뤄지고 있다. 그러나 선박에서는 부식에 의한 손상뿐만 아니라 전식에 의한 부식 손상도 발생할 수 있다. 특히 선미 부분은 프로펠러의 동합금과 알루미늄 합금의 이종금속 간 전위차에 의한 전식이 발생하여 선체의 다른 부위에 비해 부식이 더 심하게 진행될 수도 있다. 또한 전식은 해안 부두에 접안된 선박의 용접 시미주전류(stray current)에 의한 부식손상이 발생할 수 있으나 이에 대한 연구는 미미한 실정이다. 따라서 본 연구는 해양환경에서의 전식을 인위적으로 모사할 수 있는 부식 정전류 시험법을 이용하여 다양한 크기의 전식 손상을 유발시켰으며, 해양환경 하에서 선박재료로 주로 사용되는 알루미늄 합금인 Al5083-H321, Al5052-O, Al6061-T6에 대한 전식 특성을 비교, 분석하였다. 실험 방법으로 작동전극은 각 재료의 시험편을 $2cm{\times}2cm$ 으로 절단하여 sand paper # 2000 번까지 연마 후 아세톤과 증류수로 세척하고 건조하였으며, 제작된 시험편은 자체 제작한 홀더를 이용하여 $1cm^2$만 노출시킨 후 정전류 가속 실험을 실시하였다. 기준전극은 은/염화은(Ag/AgCl) 전극을, 대응전극은 백금(Pt) 전극을 사용하였다. 정전류 가속 조건은 $0.001mA/cm^2$, $0.1mA/cm^2$, $1mA/cm^2$, $5mA/cm^2$, $10mA/cm^2$의 전류 밀도를 천연해수에서 30분간 인가하였다. 각 재료에 대한 전식 특성은 실험 전후의 무게 감소량으로 전식의 저항 특성을 확인하였다. 그리고 3D 현미경으로 표면 손상 경향과 깊이를 측정하였으며, 주사전자현미경 (SEM)을 통해 표면 형상을 미시적으로 관찰하였다. 부식 정전류 시험 결과 모든 시편에서 $0.01mA/cm^2$에서 미세한 국부적인 부식이 일어났으며, 전류밀도가 증가할수록 표면 전반에 부식이 진행되고 성장하였다. 그리고 모든 인가 전류밀도의 조건에서 Al6061-T6가 5000계열(Al5083-H321, Al5052-O)보다 더 우수한 내식성을 나타났다.
나노피막을 형성하는 유기솔더 보존제의 주성분인 저분자 imidazole계 유기물을 대체할 수 있는 고분자 물질을 합성하였다. Cu와 같은 금속과의 접착성이 종은 비닐 피리딘을 주요 단량체로 하였고 물성 개질을 위한 공중합용 단량체로 아크릴아미드와 알릴아민을 사용하였다. 다양한 조성의 공중합체를 제조하여 코팅성, 용해도, 열적 특성, 산화방지 특성 등의 유기솔더 보존제로서의 특성을 평가하였다. 공중합체중 알릴아민을 함유한 공중합체의 경우 전반적으로 Cu pad에 대해 뛰어난 코팅능과 열적안정성을 보였고, 분자량 및 알릴아민 함유량에 따라 그 특성이 변화하였다. Oxygen induced temperature를 측정하여 시간에 따른 열 안정성을 확인해 본 결과 $230^{\circ}C$까지는 70분이상 동안 아무런 산화반응에 의한 열량 변화를 관찰할 수 없었고, 모든 알릴아민계 공증합체가 산소조건하에서 $200^{\circ}C$에서 1시간 동안 무게감량의 변화가 거의 없었으므로 충분한 열적 안정성을 갖고 있는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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