산세척을 통해 금속급 실리콘을 정련하기 위해 황산, 질산, 염산과 불산의 혼산 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$에서 불순물의 제거 거동을 조사하였다. 금속급 실리콘에 함유된 불순물중 붕소는 산세척으로 제거되지 않았고, 농축효과로 인해 처리 후 농도가 종가하였다. 본 실험범위에서 인은 약 60% 정도 제거되었다. 황산과 질산용액으로 처리시 주요 불순 금속의 제거율은 50% 미만으로 정련 효과가 크지 않았다. 염산과 불산의 혼산으로 산세척하면 주요 불순 금속이 90% 정도 제거되었다. 각 산세척조건에서 얻은 실리콘의 순도와 주요 불순 금속들의 제거율에 대한 자료를 제시하였다.
현재 경수로형 원자력발전소의 일차계통 냉각수 정화를 위해 사용되는 이온교환방법은 제염효과가 우수하고 공정이 단순하며 조작이 간편하기 때문에 광범위하게 활용되고 있으나 비금속성분도 함께 제거하여 수지의 수명이 단축되고 폐이온교환수지가 발생되는 단점이 있다. 본 연구에서는 일차계통 냉각수 정화를 위해 사용되는 이온교환수지의 대체공정으로서 전기투석과 이온교환이 결합된 전기탈이온법의 사용가능성을 조사하기 위해 모의 용액을 이용하여 다양한 실험조건하에서 수행하였다. 실험결과 유입유량이 증가할수록 제거율은 증가하고 전력소모는 감소하였다. 금속성분 제거율에서 제염계수 1000으로 일정한 경향을 나타내었으며 전력소모 면에서는 TDS 3 ppm이하를 기준으로 유입유량이 $2.0{\ell}/min$일 때 $40.3mWh/{\ell}$ 이었다. 유입유속이 동일한 조건에서는 희석실에 채운 이온 교환수지의 함량이 증가할수록 금속성분 제거율과 전력소모에서 효과적인 것으로 평가되었다. 이온 교환수지를 채운 전기탈이온 공정은 이온교환수지 자체에 의한 수리적 저항과 현탁질에 의한 수지의 오염으로 인해 운전이 계속될수록 유량이 감소하게 된다. 이러한 단점을 극복하기 위해 이온교환수지 대신 이온전도성 스페이서를 설치하여 실험한 결과 유입유량 문제는 해결할 수 있었으나 전력소모와 금속성분 제거율 및 전류효율 면에서 비효율적인 것으로 평가되었다. 전기탈이온 공정의 연속운전에서도 금속성분 제거율에서 제염계수가 1000으로 안정적인 수준을 유지하였다.
흡착에 필요한 최적의 세라믹 볼의 소성온도는 93$0^{\circ}C$가 가장 적당하다. 공업용수 중에 용존되어 있는 유기물 및 유해성분이 제거(COD나 $BOD_{5}$)가 가능하다. Fe와 Pb의 중 금속 제거의 경우 Pb의 경우가 제거 효율이 더 크며, 이에 따른 mechanism으로 이온교환이온이 Pb의 경우 2가 양이온이기에 더욱 효율이 크고 Fe의 경우는 수화하여 구조적인 붕괴를 일으키며, 2가와 3가의 공존하므로 Pb보다 제거율이 낮다. Fe와 Pb 중금속수를 1시간 동안 제거하여 Freundlich형 등온식에 따른 계산 결과 5,10ppm에서 1/n의 수치가 2 이상을 넘지 않고 있고, 500, 1000ppm의 경우는 등온이온교환으로 할 때 1/n의 수치가 2에 근접하므로 분말의 경우에 비해 제거율이 낮지는 않다. 그러므로 경제적 이점과 재활용면에서 볼의 사용이 우수하다는 것을 알 수 있다. 장치의 용기에 비례하여 볼 때 볼의 양은 600g이 가장 적당한 양이다. 등온교환의 경우 Apatite(HAp)를 이용한 분말의 제거율 보다 약간 낮으나 분말의 경우 사용 후 취급이 용이하지 않고 2차적 오염이 예상되므로 세라믹 볼의 경우 환경친화성재료로 여러 가지의 수처라 공정에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
야금학적 정련 공정 중 슬래그 처리, 일방향 응고, 플라즈마-전자기유도용해 공정을 적용한 태양전지용 실리콘 제조 기술에 관한 연구를 수행하였다. 원소재인 금속급 실리콘을 제조하기 위해원재료로 규석, 코크스(Cokes), 숯, 그리고 우드칩(Wood chip)을 사용하였으며, 150kW급 DC 아크로(Arc furnace)를 이용하여 순도 99.8% 금속급 실리콘을 제조하였다. 제조된 용융 상태의 금속급 실리콘은 슬래그와 반응시켜 불순물을 제거하였다. SiO2-CaO-CaF2 계의 슬래그를 이용하였으며, 금속급 실리콘과 슬래그의 질량비 및 반응 시간에 따른 실리콘 불순물 특성을 평가하였다. 이후 고액 계면이 제어 가능한 일방향 응고 장치를 이용하여 금속불순물을 제거하였다. 고액상태의 온도 조건 및 응고 시간에 따른 불순물 농도 변화를 평가하였으며, 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다. 마지막 공정으로 스팀 플라즈마 토치와 냉도가니가 적용된 전자기 유도 용해장치를 이용하여 붕소와 인을 제거하였다. 플라즈마 토치 가스로는 아르곤, 스팀, 수소를 이용하였다. 붕소와 인의 제거율은 각각 94%와 96%를 달성하였으며, 최종 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다.
본 연구는 고농도의 PCE 및 1,1,1-TCA가 단독 또는 혼합물로 오염된 지하수 복원을 위해 영가 금속을 이용한 탈염소환원공정을 적용할 때 기술적으로, 경제적으로 가장 적절한 영가금속 선정을 목표로 수행되었다. 고순도 영가철, 고순도 영가아연, 철광석, 고로 슬래그, 차수재용슬래그, 망간 광석 및 아연 광석 등을 대상으로 회분식 반응조 실험을 수행하였으며, PCE, 1,1,1-TCA 및 혼합물의 분해능 및 탈염소화율을 도출하고, 금속 단가 당 변환량을 포함한 경제성 등을 검토하여 최적의 금속광물을 선정하고자 하였다. 연구결과 단일물질 처리시 고순도 영가철과 고순도 영가아연에 의한 제거율 및 분해능이 가장 높게 나타났으며, 그 다음으로 아연광석에 의한 분해능이 양호하였다. 두 물질 제거를 위한 경제성 비교에서는 고순도 영가철과 고순도 영가아연에 비해 아연광석이 매우 양호한 것으로 나타났다. 두 물질의 혼합처리 시에는 단일 처리에 비해 분해능이 감소하는 것으로 나타났다. 이상의 결과로부터 단일 또는 혼합 1,1,1-TCA, PCE 처리를 위한 분해능, 처리특성 및 경제성 등을 고려하였을 때 아연광석이 가장 적절한 금속광물로 사료된다.
석탄을 가스터빈에 직접 사용하여 발전 효율을 높이고자 용매추출법으로 회분이 제거된 청정석탄 제조공정이 개발되고 있다. 용매추출에 의해 생산된 청정석탄에는 미량의 알카리금속이온이 들어있어서 연소시에 터빈 날개의 부식을 일으킬 수 있다. 이 연구에서는 청정석탄 제조공정의 알카리금속이온 제거를 위하여 무기이온교환제인 ${\alpha},{\beta}$-인산금속 산화물들(ZP: $Zr(HPO_4)_2$, TP: $Ti(HPO_4)_2$, ZTP: $ZrTi(HPO_4)_4$, Z1TP3: $Zr_{0.25}Ti_{0.75}(HPO_4)_4$, Z3T1P: $Zr_{0.75}Ti_{0.25}(HPO_4)_4$)과 H-Y 제올라이트를 제조하여 수용액 및 석탄이 용해된 고온의 유기용매(N-methyl-2-pyrrolidone)에서 나트륨 이온 제거 특성을 비교 분석하였다. ${\beta}$ 형태의 인산금속산화물들은 모사 수용액($Na^+$ Conc. 100 ppmw)에서 ${\alpha}$ 형태에 비해 높은 이온교환용량을 가지고 있으며 H-Y 제올라이트에 비해서도 높은 나트륨 이온 제거용량을 보여주었다. 이온교환매체가 고온의 유기용매($Na^+$ Conc. 12 ppmw in NMP)일 경우에는 H-Y 제올라이트의 나트륨이온 제거율은 $300^{\circ}C$까지 90% 이상이었으나, 그 이상의 온도에서는 50% 가량으로 급격히 감소하는 경향을 보여주었다. 그러나 ${\beta}$ 형태의 인산금속산화물들은 여러 온도조건($250{\sim}400^{\circ}C$)에서 90% 이상의 제거율을 나타내었고 강산용액을 이용한 재생 후에도 최초 실험과 유사한 나트륨 이온 제거율을 보여주었으며 그 중 가장 높은 제거율을 나타낸 $Zr_{0.75}Ti_{0.25}(HPO_4)_2$는 알카리금속이온 제거공정에 가장 적합한 무기이온교환제로 판단된다.
음이온 계면활성제의 미셀을 이용하여 한외여과막에서의 금속이온의 제거 기술은 분리공정이 간단하고 상변화가 필요없어 폐수로부터 중금속과 작은 분자량의 분자들을 제거할 수 있는 최근에 발전된 기술이다. 임계미셀농도 이상에서 계면활성제 분자들은 서로 모이고 거대분자 또는 미셀을 형성한다. 양이온의 코발트 이온과 음이온 계면활성제 미셀과의 정전기적인 결합으로 크기가 커진 거대분자가 한외여과막에서 제거되었다. 막투과압력차는 한외여과막에서의 금속의 제거율에 비교적 작은 영향을 끼치는 반면 음이온 계면활성제와 금속염간의 비(S/M)는 상당한 영향을 끼쳤다.
폐-광석으로부터 금속구리분말을 회수하기 위하여 더미 미생물용출, Fe 제거와 전기분해실험을 수행하였다. Cu가 0.034% 함유된 폐-광석시료에 대하여 더미 용출실험을 수행한 결과, Cu 용출률은 박테리아 용출-용액에서 61%, 황산 용출-용액에서 62%로 나타났다. Fe를 효과적으로 제거하기 위하여 더미 용출-용액에 NaOH, $H_2O_2$ 및 $Ca(OH)_2$를 각각 적용한 결과 $H_2O_2$가 가장 효과적인 Fe 제거제로 선정되었다. 전해질 용액을 준비하기 위하여 $H_2O_2$를 더미 용출-용액에 처리한 결과 박테리아 용출-용액에서 Fe가 99%, 황산 용출-용액에서 60%로 제거된 반면에 Cu 제거율은 각각 5%와 7%로 나타났다. 이 용액에 대하여 전기분해 실험을 수행한 결과 Cu 회수율이 박테리아 용출-용액에서 98%, 황산 용출-용액에서 76%로 나타났다. 모수석 형태의 금속구리분말이 양쪽 용출-용액에서 회수되었다.
유지 수소화용 폐촉매로부터 니켈을 추출 분리하여 수소화 촉매로 재생하였다. 입수한 폐촉매로부터는 약 21.8% Ni, 0.7% Mg 및 소량의 Al, Fe와 Zn이 검출되었다. 폐촉매로부터 무기산을 이용하여 니켈 성분을 추출할 때는 염산>질산>황산의 순서로 추출률이 감소하였으며, 질산으로 추출할 경우 3N의 농도로 3시간 정도 추출하는 것이 적합하였다. 용해도차를 이용한 금속 불순물의 침전 분리 제거에 있어서 니켈 회수율을 최대화 하려면 pH 6.5~9.0의 조건이 좋으나 부분적으로 불순물 공침이 생긴다. 니켈의 회수율이 약간 떨어지더라도 pH 7.0~9.0에서 니켈을 분리하여 금속 불순물의 대부분을 제거하면 촉매 제조에 효과적이었다. 폐촉매로부터 추출 처리하여 얻은 nickel을 규조토에 담지시켜 습식환원법으로 제조한 촉매는 촉매 내 금속 불순물의 제거율이 높은 경우, 시약으로 실험실에서 제조한 촉매와 대동소이한 대두유 경화반응 특성을 나타내었다. 이 때 담체의 비표면적은 반응에 영향을 미치지 않았다.
증류공정으로 수은을 제거한 폐산화은 전지에는 은이 약 30% 이상 함유되어 있는데 이를 효과적으로 분리, 회수할 목적으로 폐전지 잔사를 질산으로 침출시켜 전지중에 함유된 금속이온들(은, 아연, 철, 니켈)의 침출율을 조사하였다. 잔사의 침출공정시 반응온도, 반응시간, 질산농도, 고액농도 등에 의한 영향을 살펴보았으며 실험결과 반응온도 40~6$0^{\circ}C$, 질산농도 2N, 고액농도 10g/200ml의 조건에서 6시간 반응 시 가장 좋은 침출율을 나타내었다. 이때 은과 아연은 99% 이상의 침출율을 나타낸 반면, 철과 니켈은 전지의 외부 합금용기로 남아있어 50% 이하의 낮은 침출율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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