두 층으로 이루어진 박막에서 이온선 혼합에 의해 형성되는 결정상 및 비정질상을 예측할 수 있는 새로운 모델을 제시하였다. 기존의 예측 모델과는 달리, 이온선 혼합 공정에서의 확산메카니즘에 영향을 미치는 변수로서 각 원소의 응집에너지와 침입형자리 크기 그리고, 이온반경을 이용하였다. 비정질상 형상 여부를 결정하는 인자로서 ADF(amorphization determinating factor)를 새로 정의하여 다음과 같이 모델식을 세웠다. 즉, ADF=C1(RB-rA)+C2(Ecoh, max/Ecoh, min)+$\alpha$이다. ADF가 양의 갓을 갖는 계는 이온선 혼합에 의해 비정질상이 형성되며 ADF가 음의 값을 갖는 계는 비정질상이 형성되지 않는다. 70여 가지의 금속/금속 및 금속/실리콘계에 대한 실험결과로부터 본 모델을 검증하였으며 아직까지 실험결과가 부족한 몇 가지 금속/실리콘계에 대해서 본 모델을 이용하여 비정질상 형성 여부를 예측하였다.
V. parahaemolyticus를 균주로 alkaline protease 생산을 위한 질소원의 종류, skim milk농도, NaCl농도, 금속이온의 종류를 조사하였다. 질소원인 peptone, tryptone, casamino acid, ski milk, phyton peptone중에서는 skim milk에서 활성이 월등히 높게 나타났고, skim milk의 농도에 따른 실험에서는 2%일 때 활성이 가장 높게 나타났다. NaCl의 농도에 따른 실험에서는 0%일 때 활성이 가장 높았고 농도가 높아질수록 활성이 낮아졌다. 금속이온에 따른 활성을 보면 금속이온이 들어가지 않았을 때 활성이 가장 높게 나타났고, 금속이온을 첨가하므로써 활성이 급격히 떨어졌다. 또한 CoCl$_2$, CuCl$_2$, HgCl가 첨가되었을 때는 활성이 전혀 나타나지 않았다.
아자크라운에테르가 부착된 알킬 페닐포스피닉산을 합성하여 수용액층으로부터 클로로포름층으로 알카리금속이온의 경쟁용매추출 특성을 조사하였다. 연구된 포스피닉산들은 phenylphosphinate, aldehyde 그리고 monoazacrown ether의 한 단계 반응에서 생성되는 포스피네이트 에스테르를 알카리성 가수분해시켜 좋은 수율로 합성할 수 있었다. 합성된 포스피닉산 시약을 착물화제로 사용하여 pH에 따라 수용액층으로부터 클로로포름층으로 알카리 금속이온의 경쟁용매추출 특성을 조사한 결과 이 시약들은 넓은 pH 영역에서 금속이온을 유기용매층으로 추출해냄을 확인하였으며, pH 11인 알카리성 용액에서의 총금속이온부하는 약 75%였다. 이온의 선택성은 아자크라운에테르의 공동크기에 주로 의존하여, monoaza-15-crown-5 기를 갖는 알킬페닐포스피닉산, ${\underline{2}}$, 에서는 $Na^+$ >> $K^+$ > $Rb^+$ > $Li^+$ > $Cs^+$ 순이며 monoaza-18-crown-6 작용기가 있는 알킬페닐포스피닉산, ${\underline{3}}$, 에서는 $K^+$ >> $Rb^+$ > $Na^+$ > $Cs^+$ > $Li^+$ 이온의 순으로 나타났다. 아자크라운에테르포스피닉산들은 유사한 이온선택성을 지닌 크라운에테르카르복실산에 비해 보다 넓은 영역의 pH에서 알카리금속이온의 용매추출이 가능하여, 약한 산성이나 중성 수용액에서도 상당한 정도의 금속이온부하를 나타내었다.
본 연구는 중금속 이온의 신속한 현장분석을 위하여 HPLC용 Schiff Base 컬럼과 Glow Discharge 검출기의 개발에 관한 연구결과를 정리한 것이다. 현재 사용한 컬럼의 소재로는 hydrazide Schiff base 리간드인 N, N'-oxalybis(salicylaldehydrazone) (OBSH), N, N'-malonylbis (salicylaldehydrazone) (MBSH), 그리고 N, N'-succinylbis(salicylaldehydrazone) (SBSH)들과 HPLC 컬럼용 고분자 수지인 poly(styrene divinylbenzene)를 혼합하여 그 특성을 관찰하고 앞으로의 HPLC용 컬럼으로서의 응용성을 살펴보았다. 다음으로 중금속 이온들의 효과적인 검출을 수행할 수 있는 검출기의 필요성에 따라 현재 본 연구실에서 새로 개발한 Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometry(HCGD-AES)를 사용하여 금속이온의 검출을 수행하였다. 이때 리간드-수지 혼합 컬럼을 통하여 용리된 용리액 중의 구리, 루비듐, 납, 수은 등의 금속이온 검출을 시도하였고, 실험결과를 토대로 Schiff Base를 사용한 컬럼이 금속이온에 따라 선택성을 보여 주고 있음을 살필 수 있었다. 또한 금속이온의 검출을 위한 HPLC용 검출기의 개발을 글로우 방전을 이용하여 추진하고 있으며 이에 대한 기초실험 결과를 정리하였다.
용액열량계를 이용하여, 25$^{\circ}C$ 메탄올 용액에서 dibenzo-16-crown-5(DB16C5)의 유도체들과 금속이온과의 착물형성에 관한 열역학적인 파라미터인 log K, ${\Delta}H$, $T{\Delta}S$를 결정하고, dibenzo-16-crown-5의 유도체들을 운반체로 사용하여 벌크액체막과(bulk liquid membrane, BLM) 지지액체막(supported liquid membrane, SLM) 실험을 통하여 금속이온의 이동현상을 관찰하였다. BLM과 SLM에서 운반체로 DB16C5유도체를 사용했을 때 $Ag^+$ 이온이 많이 이동되었고 다른 금속이온들은 약간 이동된 것으로 관찰되었다. 액체막을 통한 그속이온의 이동에서 중요한 파라미터로 작용하는 인자는 리간드의 구조, 곁가지의 길이, 주개원자의 수와 종류, 안정도상수, 리간드의 농도 등을 들 수 있다.
클로로메칠화된 스틸렌, 1,4-디비닐벤젠과 동공의 크기를 달리한 여러가지 거대고리화합물을 개시제로 하여 공중합법에 의하여 1%, 2%, 4% 및 10%의 다리결합도를 가진 새로운 이온교환수지를 합성하였다. 그리고 이들 수지에 대한 우라늄(VI), 구리(II), 및 희토류(III) 금속에 대한 흡착특성을 검토하였다. 이 수지들은 강산, 강염기 및 열에 대해서 안정하였으며 pH 4.0이상에서는 $UO_2^{+2}$의 흡착력이 증가하였다. U(Ⅵ)금속이온의 최적흡착시간은 20분이상이였으며 금속이온흡착력은 수지의 다리결합도와 흡착시 사용한 용액의 유전상수크기에 반비례하였다. 그리고 1% 다리결합도수지의 $UO_2^{2+}$이온에 대한 겉보기 용량이 가장 크게 났으며 U(VI)금속이온은 희토류(III)금속이온에 대하여 선택성을 보였다.
콩깻묵과 들깻묵을 각각 인산화 및 술폰화하여 이온교환체를 만들었다. 이렇게 만든 40-60 매쉬의 이온교환체를 사용하여 여러농도의 염산과 알코올 혼합용매에서 이온교환용량, 몇가지 금속 이온에 대한 흡착능 및 분포계수를 알아보았다. 깻묵 이온교환체의 이온교환용량은 4 meq/g 이상이었으며, 깻묵 이온교환체에 대한 금속이온은 일반적으로 pH가 증가함에 따라 증가하였다. 특히 술폰화된 콩깻묵 이온교환체에서는 Co(II)가 높은 흡착을 나타내었다. 또한 분포계수는 여러 금속에 있어서 알코올 용매분자의 탄소수가 증가하거나 히드록시기의 수가 증가함에 따라 감소한다. 이는 알킬기의 입체이성 현상이나, 리간드의 인력이 크게 작용했기 때문인 것으로 보인다. 만들어진 콩깻묵 이온교환체는 시판되는 이온교환체와 거의 비슷한 이온교환능을 가지고 있음을 알 수 있었다.
알칼리 금속 이온과 염소 이온이 포함된 용액으로부터 이온교환수지를 이용한 이온 제거에 대한 연구를 진행하였다. 양이온인 금속이온(Na+와 K+)의 제거에는 양이온교환수지를, 음이온인 염소 이온(Cl-)의 제거에는 음이온교환수지를 사용하였다. 용액 A (Na+를 36,633 ppm, Cl-를 57,921 ppm 함유)의 경우, Na+ 이온과 Cl- 이온은 20분 이내에 99% 이상 제거되었다. 용액 B (K+를 1,638 ppm 함유)의 경우, K+ 이온은 3분 이내에 99% 이상 제거되었다.
12-crown-4, 15-crown-5 및 18-crown-6 에테르들을 리간드로 사용하여 수용액에서 $Eu^{3+}$ 및 $Tb^{3+}$ 이온들을 ethylacetate 혹은 dichloromethane층으로 추출하였다. 이들간에 형성된 착물의 반대이온으로 benzoate 이온을 선택하였다. Benzoate 이온으로부터 란탄족 금속이온으로의 에너지 전달에 의하여 유도되는 형광스펙트럼을 역시 측정하였다. 이 결과를 바탕으로 유기용매층에 추출된 란탄족 금속이온들을 형광분석 방법으로 정량할 수 있었다. 측정된 추출율을 이온-쌍극자 상호작용 함으로써 논하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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