현대 반도체 금속배선 연구에서는 기존에 쓰이던 Al (Aluminium) 금속배선 대신에 Cu (Copper) 금속배선 연구가 진행되고 있다. Cu는 Al 보다 비저항이 낮고, 녹는점도 Al보다 높다는 장점이 있지만 저온에서 기판인 Si (Silicon) 과 반응하고 접착력이 우수하지 못 하다는 단점이 있다. 이런 문제를 해결하기 위하여 확산방지막을 기판과 금속배선 사이에 삽입하는 방법이 제시 되었다. 확산방지막으로는 기존에 쓰이던 Ti (Titanium) 계열의 확산방지막과 W (Tungsten) 계열의 확산방지막이 있다. 이번 연구에서는 W 계열의 확산방지막에 불순물 C (Carbon) 과 N (Nitrogen) 을 첨가한 W-C-N 확산방지막 시편을 제조하였고, N2의 비율을 변화시키며 $600^{\circ}C$, $800^{\circ}C$열처리를 하였다. 본 실험의 결과로, 확산방지막의 $N_2$ 농도가 0, 0.5, 2 sccm으로 증가할수록 고온에서도 Elastic modulus 와 Hardness 값이 시편의 여러 영역에서 비교적 안정적으로 유지된다는 결과를 얻었다. 이 결과로부터 W-C-N 박막의 질소 농도에 따라 고온에서도 비교적 안정적으로 유지된다는 결과를 얻었다. 본 연구에서 시편은 RF magnetron sputtering 방법으로 제작하였고 Elastic modulus와 Hardness의 측정은 Hysitron사의 Triboindenter를 이용하였다. Indenting에 사용된 압입팁은 Berkovich tip을 사용하였다.
본 연구에서는 복합재료에 적용 가능한 음향방출 비파괴 시험 평가 기법의 정립을 목표로, 복합재 표준 시험용 평가 시편(STEB), 금속재 압력용기 내부의 복합재 내열튜브, 추진기관 토출관 등의 수압 보증 시험에서 음향방출 시험법을 적용하였다. 복합재 표준 시험용 평가 시편의 경우 음향방출 hit rate parameter를 이용하여 파열압력이 낮은 시편(2100psi이하)과, 파열압력이 높은 시편(2100psi이상)과의 구분이 가능하였으며, 파열압력이 낮은 시편은 파열압력의 50%범위내에서 과열위치의 탐지가 가능하였다. 금속재 압력용기 내부의 복합재료 내열튜브 및 추진기관 토출관의 시험 결과, 수압시험 중 크랙의 발생 압력, 초기 발생 위치, 및 진전과정의 탐지가 가능하였다.
금속용사 또는 도장은 강구조물의 방식에 널리 사용되고 있다. 금속용사와 도장의 복합피복방식법은 혹독한 부식환경하에 놓인 강구물의 새로운 일반적 피복방식법으로 선택되고 있다. 본 연구에서는 아연, 아연-15%알루미늄 합금, 알루미늄, 알루미늄-5%마그네슘 합금의 4종류 금속용사 후 실링 처리한 시편, 4종류 금속용사 후 중방식 도장한 시편과 도장한 시편에 대해 175일간의 NORSOK M-501 부식촉진실험, 250일간의 해수 Wet/dry 반복 부식실험, 3년간의 해양환경 옥외노출실험을 실시하였다. 그 결과, 외관관찰에 근거하여 각 방식법의 내후성능을 비교, 검토하였다.
연구 목적: 본 연구는 치과영역에서 많이 사용되는 비귀금속 합금인 니켈-크롬 합금을 산소-아세틸렌 불꽃 납착법과 적외선 용접법을 이용해 용접하고 용접부 및 그 주변을 광학 현미경과 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer, 전자미세현미분석기)를 통해 관찰하여 용접방법이 금속의 성상(性狀)에 미치는 영향을 조사하였다. 연구 재료 및 방법: 니켈-크롬 합금을 이용하여 3.0 mm 직경, 30 mm 길이의 시편을 제작하였다. 시편은 산소-아세틸렌 불꽃 납착법, 적외선 용접법의 두 개의 그룹으로 분류하였다(n=4). 시편을 low-speed disc로 자른 후 각각을 산소-아세틸렌 토치와 적외선 용접기를 이용해 용접하였다. 용접과 마무리 후에 시편을 광학현미경으로 용접부, 5 mm 떨어진 지점, 10 mm 떨어진 지점의 3개 부위에서 관찰하고EPMA를 이용하여 분석하였다. 결과: 광학 현미경 관찰 결과 용접부에서는 두 방법 모두 다수의 파절선이 관찰되었고, 10.0 mm 떨어진 거리에서는 두 방법 모두 시편의 표면에서 파절선이 발견되지 않았으나 5.0 mm 떨어진 거리에서는 적외선 용접법에서는 시편의 표면이 다소 거칠기는 했으나 파절선은 발견되지 않았고 산소-아세틸렌 불꽃 납착 표면에서는 다수의 파절선이 관찰되었다. EPMA분석에서 적외선 용접법에 의한 방법에서는 용접부위, 5.0 mm 떨어진 부위, 10.0 mm 떨어진 부위 모두에서 시편 금속의 구성성분 비율이 제조사의 구성성분 비율과 10.0%이내의 오차를 나타내었고, 산소-아세틸렌 불꽃 납착법에서는 5.0, 10.0 mm에서는 시편금속의 구성성분이 10.0%이내의 오차를 나타내었으나, 납착 부위에서는 Ni만이 검출되어 적외선 용접법과는 차이를 나타내었다. 이와 같은 분석결과를 살펴 볼 때 적외선 용접을 시행한 시편의 구성 성분이 모금속의 성분과 유사한 것 을알수있었다. 결론: 이상의 결과로 산소-아세틸렌 불꽃 납착법보다 적외선 용접법을 이용할 때, 금속의 결함 및 성분의 변화가 적어서 좀 더 우수한 금속 보철물의 제작이 가능할 것으로 사료된다.
금속용액을 이용하여 측면고상결정화 시킨 다결정 실리콘 박막내의 고각입계를 줄이기 위해 서 고온열처리를 실시하였다. SEM과 TEM을 이용하여 다결정 실리콘내의 바늘모양의 결정립의 폭의 증가를 관찰하였고, 결정 립내의 결함이 감소를 관찰하였다. 그리고 결정화된 다결정 실리콘의 표면 거칠기를 AFM이용하여 퍼니스에서 53$0^{\circ}C$에서 25시간 동안 결정화 시킨 시편과 이후 80$0^{\circ}C$에서 40분간 추가 고온 열처리시킨 시편을 비교한 결과 6.09$\AA$에서 4.22$\AA$으로 개선되었음을 확인할 수 있었다. 박막내의 금속에 의한 오염을 줄이기 위해 금속의 농도를 줄인 금속용액을 결정화에 사용하였다. 이때 저농도 금속용액을 사용하여 측면결정화시킨 다결정 실리콘 박막내의 소각입계를 이루는 결정립군의 크기가 고농도 금속용액을 이용하여 측면결정화시킨 경우보다 증가함을 확인 할 수 있었다. 박막트랜지스터를 제작하여 트랜지스터의 전기적특성을 살펴보았다. 전계이동도가 80$0^{\circ}C$ 고온 열처리에 의해서 53$\textrm{cm}^2$/Vsec 에서 95$\textrm{cm}^2$/Vsec 로 상승하였는데 이는 고온열처리에 의해서 측면결정화된 다결정 실리콘내의 트랩 밀도가 2.2$\times$$10^{12}$/$\textrm{cm}^2$ 에서 1.3$\times$$10^{12}$$\textrm{cm}^2$로 감소하였기 때문이다.
B $i_{1.84}$P $b_{0.34}$S $r_{1.91}$C $a_{2.03}$C $u_{3.06}$$O_{10+{delta}$의 출발조성비로 99.99%의 순도를 갖는 B $i_2$$O_3$, PbO, SrC $O_3$, CaC $O_3$, CuO 분말 시약을 사용하여 고상반응법으로 합성하였다. 이렇게 합성된 Bi계 110 K 단일상의 고온초전도 물질을 다시 분말 상태로 만든 후, AgO, A $u_2$$O_3$, MgO 금속산화물 분말을 각각 50 wt%의 비율로 혼합하였다. AgO, A $u_2$$O_3$, MgO의 금속분말이 혼합된 시편들을 820~85$0^{\circ}C$로 각각 최종 소결시킨 후, 각 시편들에 대하여 XRD, $T_{c}$, SEM, EDS 등의 실험을 진행하였다. 얻어진 시편들의 $T_{c}$는 순수한 Bi-2223 상보다 낮지만, AgO 금속분말을 50 wt% 혼합한 시편의 임계전이온도가 99.58 K로 A $u_2$$O_3$나 MgO를 50 wt% 혼합한 시편들보다 더 높게 나타났다. 또한, 표면 입자(grain)의 배열 상태는 AgO 금속분말을 50 wt% 혼합한 시편이 A $u_2$$O_3$나 MgO를 50 wt% 혼합한 시편들보다 더 치밀화 되는 경향을 나타내었다.내었다.나타내었다.내었다.
Type 304 stainless steel 시편에 느슨하게 붙어있는 $Eu_2O_3$ 분말에 대한 초음파 제염 거동을 조사하였다. 매질을 물, PFC 및 $0.1\;vol\%$의 음이온 계면활성제를 함유한 PFC 용액으로 변화시킴에 따라 제염계수는 20, 50 및 200으로 증가하였다. 제염계수에 차이가 생기는 이유를 초음파 매질의 표면장력 및 양으로 하전된 산화물 표면과 음이온 계면활성제 사이의 상호작용에 기인한 것으로 설명할 수 있었다. 음이온 계면활성제를 함유한 PFC 용액 내에서 $Eu_2O_3$ 분말로 오염된 평면 시편, 파이프 시편, 틈새 시편 및 용접 시편에 대한 초음파 제염 효과를 관찰하였다. 연구된 모든 시편에 대해, 대부분의 오염물이 완벽하게 제거되는 것으로 나타났다. 길이가 6cm인 파이프 시편에 대해서는 오염물의 $98.5\%$가 제거되었다.
핵연료 피복관용 신합금을 개발하기 위한 기초연구로서 Zr-xNb계 합금과, Zr-0.8Sn-xNb계 합금을 각각 4종씩 선정하였다. 이들 합금을 판재시편으로 가공한 뒤 Autoclave를 이용하여 36$0^{\circ}C$에서 부식 시험을 실시하였다. 부식과정에서 생성되는 산화막의 미세구조를 관찰하기 위해 천이 전 영역에서 동일두께를 갖도록 부식시편을 준비하여 산화막/금속계면에 대해 SEM관찰을 실시하였다. 또한 석출물의 크기와 부식과의 관계를 조사하기 위하여 부식전의 시편에 대해 TEM관찰을 실시하였다. Zr-xNb 2원계 합금에서는 Nb함량이 적을수록 부식저항성이 증가하는 경향을 보이는데, 0.2Nb가 첨가된 합금이 가장 우수한 부식저항성을 보였다. Zr-0.8Sn-xNb 3원계에서도 천이 전 영역에서는 2원계 합금과 마찬가지로 Nb함량이 적을수록 부식저항성이 증가하나, 천이 후 영역에서는 이런 경향이 바뀌는 것이 관찰되었다. 이는 Sn이 첨가됨으로서 Nb가 부식에 미치는 영향이 달라지기 때문이라 생각된다. 산화막 관찰결과, 순수 Zr은 결정립계를 따라서 산화막이 급격히 성장하는 반면에, Zircaloy-4합금은 매우 균일한 산화막 계면을 유지한다. Zr-xNb계 합금과 Zr-0.8Sn-xNb계 합금에서도 내식성이 우수한 합금은 균일한 산화막/금속 계면을 유지하는 것이 관찰되었다.
제 3원소가 첨가된 금속간 화합물 TiAI 금속간 화합물 분말을 PREP법(플라즈마 회전전극법)으로 제조하여, 통.방전 강압소결법에 의해 치밀한 소결체를 만들었다. 이에 대해 첨가 원소의 종류와 열처리에 따른 고온 및 상온 압축 특성의 변화를 조사하였다. 소결체의 미세조직은 ${\gamma}$/$\alpha$2 lamella로 이루어진 완전 변태구조였고, 결정립의 크기는 140-150$\mu\textrm{m}$였으며 계단형 결정립계를 나타내었다. 소결체를 ($\alpha$+${\gamma}$)구역인 130$0^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리한 결과, 모든 조성의 시편이 등축점 ${\gamma}$와 lamella로 이루어진 전형적인 duplexrn조로 변태하였다. 상온 압축 시험에서 시편은 파괴될 때까지 가공경화 현상이 나타났으며, Cr을 첨가한 시편이 가장 큰 파괴응력과 변형률을 나타내었다. 한편, 고온 압축 시험의 경우 온도상승 때문에 가공경화의 속도가 감소되었고, 80$0^{\circ}C$에서는 가공경화와 회복이 균형을 이루는 소위 정상 상태의 변형을 보였다.
과거 고강도강 용접부에서 발생하는 저온균열은 주로 용접열영향부에서 발생하였는데, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 강재 메이커들은 고강도강의 용접성을 향상시키고자 노력하였다. 이러한 노력의 결과로 TMCP, HSLA 강 등이 개발되었고 이들 강재는 예열온도를 저하시킬 수 있다는 장점 때문에 보편화되어 사용되었다. 이러한 강재는 모재 예열온도를 기준으로 적용하게 되면 용착금속에서 저온균열이 발생하는 경우가 있다. 따라서 이제는 용접재료의 용접성, 즉 용접재료의 저온균열 저항성을 평가 할 수 있는 기법이 요구된다. 본 연구의 목적은 용착금속의 저온균열 저항성을 평가하는 것인데, 저온균열 저항성은 용착금속의 미세조직에 따라 다르게 나타날 수 있다. 용착금속의 합금조성은 기본적으로 용착금속에 요구되는 최저 강도와 충격인성을 만족할 수 있도록 설계한다. 하지만 유사한 강도의 유사한 합금조성이더라도 일부 합금 성분에 의해 용착금속의 미세조직들은 상이하게 나타날 수 있는데, 미세조직 특성에 의하여 용착금속의 강도와 저온인성이 결정된다. 용착금속의 저온균열 저항성을 평가하기위하여 Gapped Bead-on-Groove(G-BOG) 시험에 사용된 모재는 50mm 두께의 mild steel을 사용하였으며, 모재의 희석을 방지하기위해 15mm 깊이로 V-groove 가공 후 buttering 용접 하였다. 용접된 시편은 다시 5mm 깊이로 V-groove로 2차 가공 후 Ar + 20% $Co_2$ gas를 사용하여 용접하였다. 용접재료는 ER-100S-G grade로 비슷한 합금조성을 갖는 2 종류를 사용하였다. A용접재료는 Ti 이 0.1% 함유 되었으며, B용접재료는 Ti 함유되지 않은 것을 사용하였다. 또한 예열 온도에 따라 저온균열 감수성을 평가하기위하여 모재의 예열온도를 각각 상온, $50^{\circ}C,\;75^{\circ}C,\;100^{\circ}C$로 하여 실험을 진행하였다. 용착금속의 미세조직을 확인해본 결과 Ti 함유된 A 용착금속 미세조직은 대부분 침상형페라이트로 나타났으며, Ti 함유되지 않은 B 용착금속 미세조직은 대부분 베이나이트로 나타났다. G-BOG 시험 결과 Ti 함유된 A 시편이 Ti 함유되지 않은 B 시편보다 저온균열 발생량이 적었다. 이는 용착금속의 미세조직분포 및 특성에 따라 저온균열감수성이 다르다는 것을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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