• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2011.05a
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• pp.111.2-111.2
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• 2011

야금학적 방법을 통한 태양전지용 실리콘 제조를 위하여 아크로(Arc furnace)에서 제조된 용융 상태의 금속급 실리콘을 슬래그와 직접 반응시켜 불순물을 제거하는 공정에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위해 아크로와 고주파 유도용해로(High-frequency induction furnace)를 이용하여 금속급 실리콘을 제조와 정련 특성 실험을 수행하였다. 본 연구에서 금속급 실리콘을 제조하기 위한 장비로 150kW급-DC 아크로와 300kW급-AC 아크로를 사용하였다. 원재료로 규석, 코크스(Cokes), 숯, 그리고 우드칩(Wood chip)을 실험 비율에 맞춰 아크로 내부에 장입하고, 이를 용융환원 방법을 통해 반응을 시켰다. 이때 생산된 금속급 실리콘의 순도는 약 99.2~99.8% 이었으며, 원재료의 순도, 장입 비율 및 아크로 운전 특성에 따라 편차가 있다. 아크로에서 생산된 금속급 실리콘의 경우 인(phosphorus), 붕소(boron)를 다량 함유하고 있고, 이를 제거하기 위하여 50kW급 고주파 유도용해로 장비를 사용하여 슬래그 정련 실험을 수행하였다. 슬래그 정련시 사용한 성분은 SiO2, CaO 그리고 CaF2 이며, 금속급 실리콘과 슬래그의 질량비 및 반응 시간에 따른 실리콘 불순물 특성을 평가하였다. 실험결과 인과 붕소는 각각 1 ppm 이하, 5 ppm 이하 였으며, 칼슘을 제외한 대부분의 금속 불순물의 경우 0.1~0.2% 임을 확인하였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2011.11a
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• pp.54.2-54.2
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• 2011

야금학적 정련 공정 중 슬래그 처리, 일방향 응고, 플라즈마-전자기유도용해 공정을 적용한 태양전지용 실리콘 제조 기술에 관한 연구를 수행하였다. 원소재인 금속급 실리콘을 제조하기 위해원재료로 규석, 코크스(Cokes), 숯, 그리고 우드칩(Wood chip)을 사용하였으며, 150kW급 DC 아크로(Arc furnace)를 이용하여 순도 99.8% 금속급 실리콘을 제조하였다. 제조된 용융 상태의 금속급 실리콘은 슬래그와 반응시켜 불순물을 제거하였다. SiO2-CaO-CaF2 계의 슬래그를 이용하였으며, 금속급 실리콘과 슬래그의 질량비 및 반응 시간에 따른 실리콘 불순물 특성을 평가하였다. 이후 고액 계면이 제어 가능한 일방향 응고 장치를 이용하여 금속불순물을 제거하였다. 고액상태의 온도 조건 및 응고 시간에 따른 불순물 농도 변화를 평가하였으며, 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다. 마지막 공정으로 스팀 플라즈마 토치와 냉도가니가 적용된 전자기 유도 용해장치를 이용하여 붕소와 인을 제거하였다. 플라즈마 토치 가스로는 아르곤, 스팀, 수소를 이용하였다. 붕소와 인의 제거율은 각각 94%와 96%를 달성하였으며, 최종 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다.

• Resources Recycling
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• v.20 no.1
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• pp.61-68
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• 2011

Impurity removal from metallurgical grade silicon by acid washing at $50^{\circ}C$ was investigated by employing sulfuric, nitric acid and the mixture of hydrochloric and hydrofluoric acid. Acid washing treatment had no effect on the removal of boron and the concentration of this clement after treatment was rather increased. In our experimental range, the removal percentage of phosphorus was 60%. In the acid washing with sulfuric and nitric acid, the removal percentage of major impurities was below 50%, which indicates that refining effect was not great with these acids. Acid washing with the mixture of hydrochloric and hydrofluoric acid led to removal percentage of higher than 90%. Data on the purity of silicon after acid washing at various conditions are reported.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2010.06a
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• pp.57.2-57.2
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• 2010

최근 친환경적이고 저투자비용의 빠른 생산성을 가진 야금화학적인 방법으로의 태양전지급 실리콘 생산공정이 빠르게 성장하고 있다. 이로 인해 금속급 실리콘(MG-Si)에서부터 태양전지급 실리콘(SoG-Si)으로의 정련공정 또한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 UMG-Si 내 주요 불순물인 Boron함량을 SoG-Si 순도로 정련하는 것을 목표로 기존의 방법과 달리 전자기연속주조정련법을 사용하여 도가니 비접촉식 용융 후 스팀플라즈마토치를 통해 Boron을 제거하고자 하였다. 실험에 사용한 가스 유량은 $H_2O$ 0.3~1.0ml/min, $H_2$ 20~40ml/min 이며 실험 후 ICP-MASS 분석 결과 초기 Boron 함량 2.9ppm으로부터 0.17ppm으로 줄었음을 확인하였다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2009.11a
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• pp.37.2-37.2
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• 2009

태양전지 산업의 급속한 발전에 따라 고순도 실리콘을 경제적으로 제조하려는 노력이 경주되고 있다. 이중금속 실리콘(MG)의 정제에 의한 태양전지 실리콘(SoG) 제조에관한 연구가 더욱 더 주목받고 있다. 본 연구에서는 고순도 금속 실리콘 정제 연구의 일환으로 금속 실리콘에 대한 플라즈마 용해시 불순물 정제 가능성에 대한 기초연구를 수행하였다. 먼저 4N 급 Ar 금속 실리콘을 출발물질로 하여 반복 용해횟수(용해시간)를 달리하여 200g 급 Si button을 제조하였다. 이후 화학적 분석법으로 B, P 및 미량 금속 불순물 평가를 실시하였으며, 이로부터 Ar 플라즈마의 정제 효과를 분석하고자 하였다.

• Resources Recycling
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• v.30 no.4
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• pp.20-26
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• 2021

Solar grade silicon (SoG-Si) has been commercially supplied mainly from off-grade high-purity silicon manufactured for electronic-grade Si (EG-Si). Therefore, for wider application of solar cells, the development of a refining process at a considerably lower cost is required. The most cost-effective and direct approach for producing SoG-Si is to purify and upgrade metallurgical-grade Si (MG-Si). In this study, directional solidification of molten MG-Si was conducted in a high-frequency induction furnace to remove iron from molten Si. The experimental conditions and results were also discussed with respect to the effective segregation coefficient, Scheil equation, and Peclet number. The study showed that when the descent velocity of the specimen decreased, the macro segregations of impurities and ingot purities increased. These results were derived from the decrease in the effective segregation coefficient with the decrease in the rate of descent of the specimen.

• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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• v.18 no.11
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• pp.118-123
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• 2017

To manufacture MG-Si (Metallurgical grade silicon) for use in various industries, Acid leaching experiments were performed to remove aluminum (Al) and iron (Fe), which are the most common impurities found in the silicon raw material. The silicon raw material was reacted with five types of acids (HCl, HF, H2SO4, HNO3, H3PO4) at 1, 2, 4, and 6M; 1M HF showed the highest Al and Fe removal rates, 97.9% and 95.2%, respectively. HF, however, resulted in an 18% reduced yield due to the silicon corrosion properties. To minimize the yield reduction, 2M HCl, which has a second removal ratio result, was mixed with 1M HF and applied to the silicon raw material. The experiment was conducted to select the optimal conditions for the mixed solution, which were $80^{\circ}C$ and 2hr. Under the optimal conditions, the residual Al and Fe concentrations were 141 ppmw and 93 ppmw, respectively, and it very easy to produce MG-Si with 3N grade purity.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.22 no.3
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• pp.191-197
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• 2009

It is very important to raise the purity of silica for manufacturing metallurgical-grade silicon because the purification of silicon in the smelting process is very difficult. In present study, the silica sand which is obtained from Vietnam was mineralogically analyzed. Based on the results, a novel process to separate impurities from the silica sand was developed, which consisted of classification, specific gravity and magnetic separation steps. Using the developed process, high-grade silica sand concentrate containing over 99.8 wt% $SiO_2$ was prepared, being suitable for manufacturing the metallurgical-grade silicon.

• Resources Recycling
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• v.31 no.1
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• pp.3-11
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• 2022

Silicon is the most abundant metal element in the Earth's crust. Metallurgical-grade silicon (MG-Si) is an important metal that has wide industrial applications, such as a deoxidizer in the steelmaking industry, alloying elements in the aluminum industry, the preparation of organosilanes, and the production of electronic-grade silicon, which is used in the electronics industry as well as solar cells. MG-Si is produced industrially by the reduction smelting of silicon dioxide with carbon in the form of coal, coke, or wood chips in electric arc furnaces. MG-Si is purified by chemical treatments, such as the Siemens process. Most single-crystal silicon is produced using the Czochralski method. These smelting and refining methods will be helpful for the development of new recycling processes using secondary silicon resources.

• Resources Recycling
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• v.20 no.3
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• pp.55-61
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• 2011

In order to develop economical production process from metallurgical grade silicon(MG-Si) to solar grade(SOG-Si), removal of boron by slag treatment was investigated at 1823 K using CaO-$SiO_2$ based slags. In the present study boron removal ratio in CaO-$SiO_2$ stags and $CaCO_3-SiO_2$ slags were increased to 63% and 73% respectively with slag basicity (%CaO/$%SiO_2$). However, bubbling time with Ar gas of slag and metal was not affected on removal ratio of boron. The addition of $Na_2CO_3$ to CaO-$SiO_2$ slags did not improve the removal ratio of boron from molten silicon. Boron contend was decreased from 20.6 ppm to 1.03 ppm by three times treatment using $CaCO_3-SiO_2$ slag (basicity=1.2).