금속이나 고분자 재료에 비하여 세라믹스는 우수한 내열성과 고온 물성을 가지고 있음에도 불구하고, 잘 깨지는 특성과 제조시 많은 열량을 필요로 하는 단점 때문에 그 동안 고온 구조용 부품으로서 광범위하게 사용되지 못하였다. 본 연구에서는 polycarbosilane을 이용하여 C/C 복합체를 포함한 산화물 및 비산화물 세라믹 복합체의 저온 치밀화 제조 공정을 확립하였다. polympr precursor를 열처리하여 얻은 $Al_2O_3$와 SiC 장섬유를 대표적인 산화물, 비산화물 세라믹스인 알루미나와 탄화규소에 각각 보강하여 파괴에너지가 기존의 단체 세라믹스에 비하여 10배 이상 향상된 세라믹 복합체를 제조하였다. 복합체 제조시 polycarbosilane을 결합제로 첨가하였으며 polycarbosilane이 SiC로 전이되는 $1150^{\circ}C$에서 열처리하여 이론 밀도의 73% 이상을 얻었다.
The conversion reaction of ortho to para hydrogen was studied. The percentage of ortho and para hydrogen is mainly dependent on the equilibrium temperature. Because this reaction is known to be accelerated by the catalyst such as nickel-silicate and ruthenium on silica, we focused in the test and development of the catalysts. We studied metal-silicates because they provide high metal dispersion on support. Nickel-silicate, ruthenium-silicate and mixed-silicate were prepared by the coprecipitation method and used in the reaction at the temperature of liquid nitrogen. The conversion was measured by the difference of thermal conductivity between reference gas and sample gas. The activation condition was important and it affected the activities of the catalysts. Nickel-silicate showed high activities. Ruthenium-silicate also showed relative high activities but mixed-silicate showed poor activities.
반응소결 탄화규소는 소결체 내에 잔존 실리콘이 남아 있어 고온강도의 감소를 초래하는 단점이 있어 고온 구조재료로서의 사용이 제한되어 왔다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 Si 단독으로 용응침투시키는 대신 Si-MoSi₂를 침투시키는 방법이 시도되고 있으며, 이외에도 TiC 성형체에 Co, Ni 등의 금속, ZrB₂ 성형체에 Zr 금속 등을 용융, 침투시켜 성능향상을 유도하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 반응소결에 대한 기본이론과 응용분야, 반응소결 비산화물계 세라믹스의 제조공정 및 이들 소결체의 미세구조와 기계적 특성 등을 소개하고자 한다.
SIC와 금속박막의 반응에 의한 표면구조 및 부착력이 550$^{\circ}C$에서 1450$^{\circ}C$의 온도범위에서 조사되어졌다. SiC/Co계에서는 850$^{\circ}C$ 이상에서, SiC/Ni계에서는 650$^{\circ}C$ 이상에서 여러 가지 규소화물이 형성된 반응이 최초로 나타났다. 코발트는 1050$^{\circ}C$, 0.5 h에서 니켈은 950$^{\circ}C$, 2h에서 SiC와 완전히 반응하여 소모되었다. SiC/Co에서는 CoSi상이 SiC/Ni에서는 Ni$_{2}$Si상이 1250$^{\circ}C$와 1050$^{\circ}C$의 반응에서까지 각각 열역학적으로 안정하게 관찰되어졌다. 탄소는 SiC/Co 반응표면에서는 1450$^{\circ}C$ 이상에서 그리고 SiC/Ni 반응표면에서는 1250$^{\circ}C$ 이상에서의 온도에서 흑연으로 결정화되었다. SiC기판과 금속박막의 임계하중이 scratch test 방법에 의하여 정성적으로 비교되어져, 850$^{\circ}C$에서 1050$^{\circ}C$의 온도범위에서 SiC/Ni couple이 20~33N의 상대적으로 높은 값을 나타내었다.
이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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