• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.238.1-238.1
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• 2015

2차원 탄소나노재료인 그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었다. 그러나 실제적인 응용을 위해서는 그래핀의 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 필요하다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로는 그래핀을 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시킴으로써, 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법 등이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 효율적인 도핑이 가능하고, 인가전력, 처리시간 등의 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마 내에 존재하는 극성을 띄는 다양한 활성종들로 인하여 그래핀에 구조적인 결함을 형성하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 고품질 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아(NH3) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑은 라만 스펙트럼의 D, G, D', 2D밴드의 강도비와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간이 증가함에 따라 그래핀의 도핑레벨이 증가되고, 이후에는 도핑효과가 없어지고 결함의 정도가 상승하는 천이구역이 존재하며, 이를 넘어서는 너무 높은 인가적력의 처리는 그래핀에 결함을 형성하여 구조적인 붕괴를 야기함을 확인하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.368-368
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• 2016

그래핀(Graphene)은 탄소 원자가 6각 구조로 이루진 2차원 알려진 물질 중 가장 얇은(0.34 nm) 두께의 물질이며 그 밴드구로조 인해 우수한 전자 이동도($200000cmV^{-1}s^{-1}$)를 가지고 있며, 이외에도 기계적, 화학적으로 뛰어난 특성을 가진다. 대면적화 된 그래핀을 성장시키기 위한 방법으로는 화학적 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition)이 있다. 하지만 실제 여러 전이금속에서 합성되는 그래핀은 다결정으로, 서로 다른 면 방향을 가진 계면에서 전자의 산란이 일어나며, 고유의 우수한 특성이 저하되게 된다. 따라서 전자소재로 사용되기 위해서는 단결정의 대면적화 된 그래핀에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 앞서의 두 문제점 중, 단결정의 그래핀 합성에 크게 영향을 미치는 요인으로는 크게 합성 온도, 촉매 기판의 탄소 용해도, 촉매 표면에서의 탄소 원자의 확산성이 있다. 본 연구에서는 구리, 니켈, 실리콘에 비해 탄소 용해도가 낮으며, 탄소 원자의 높은 확산성으로 인해 단결정의 단층 그래핀을 합성에 적합하다고 보고된 저마늄(Germanium) 기판을 사용하여 그래핀을 합성하였다. 단결정의 그래핀을 성장시키기 위해 메탄(Methane; $CH_4$)가스의 주입량과 수소 가스의 주입량을 제어하여 성장 속도를 조절 하였으며, 성장하는 그래핀의 면방향을 제어하고자 하였다. 표면의 산화층(Oxidized layer)을 제거하기 위하여 불산(Hydrofluoric acid)를 사용하였다. 불산 처리 후 표면의 변화는 원자간력현미경(Atomic force microscopipe)을 통하여 분석하였다. 합성된 그래핀의 특성을 저 에너지 전자현미경(Low energy electron microscopy), 광전자 현미경(Photo emission electron microscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy), 원자간력현미경(Atomic force microscopy)와 투과전자현미경 (transmission electron microscopy)을 이용하여 기판 표면의 구조와 결정성을 분석하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.384.1-384.1
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• 2014

대면적 그래핀을 합성하는 방법으로 주로 화학기상증작법, SiC 기판을 고온 열처리하는 방법 그리고 최근에는 고체소스를 활용하여 그래핀을 합성하는 방법 등이 보고되고 있다. 이에, 본 연구에서는 폴리머 용액들을 원하는 기판에 스핀코팅하여 건조시킨 후, 후 열처리 공정을 통해 그래핀을 합성하고 물성을 평가해보았다. 그래핀 합성을 위해서 사용된 폴리머 탄소원은 Vinyl계 폴리머 용액으로, polystyrene (PS), polyacrylonitrile (PAN), 그리고 polymethylmetacrylate (PMMA) 등으로 2wt%의 폴리머 용액을 $SiO_2$기판에 스핀 코팅을 하고, 그 위에 Nickel이나 Copper와 같은 catalytic metal을 capping layer로 증착하고, 고진공에서 후열처리 공정에 의해 그래핀을 성장하였다. 이때, 탄소원으로 쓰인 PS, PMMA 폴리머는 pristine graphene 합성을 위해, PAN 폴리머는 질소가 도핑된(n-type) 그래핀 합성을 위해 사용되었다. 그래핀의 물성은 폴리머 종류, 코팅된 두께, 촉매 금속층 종류와 두께, 그리고 후열처리 공정 온도와 시간에 따라서 조절이 가능하였다. 우리는 Raman spectroscopy, AFM, SEM 등을 활용하여 그래핀의 층수, 결함, 표면양상 등을 평가하였고, 또한 전사된 그래핀을 기반으로 제작된 FET의 게이트 전압에 따른 I-V 곡선을 측정하여 캐리어 종류 및 전하 이동도 등을 평가하였다. 더욱 상세한 내용은 프레젠테이션에서 논하겠다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.382.1-382.1
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• 2016

비등 열전달 시스템은 각종 발전 시스템, 열교환기, 냉방 및 냉동 시스템과 같이 다양한 산업에서 이용되며 매우 중요시 되고 있다. 또한 비등 열전달 시스템에서의 임계 열유속은 열전달 시스템의 한계 및 안정성을 나타내는 중요한 인자이다. 따라서 비등 열전달 시스템의 성능을 높이기 위해 임계 열유속을 향상시키려는 연구 및 개발이 지속적으로 이루어지고 있다. 최근에는 작동유체를 나노유체로 사용할 경우 임계 열유속을 크게 향상 시킬 수 있다고 보고되었다. 하지만 작동유체를 나노유체로 사용할 경우 나노입자가 열전달 표면에 침착되는 현상을 유발하며 열전달 시스템의 성능을 감소시킬 수 있다. 따라서 본 연구에서는 산화 처리된 그래핀 나노유체의 파울링 현상에 따른 열적 특성을 분석해 보았다. 그 결과 산화 처리된 그래핀 나노 파울링은 유속과 파울링을 위한 코팅시간이 증가할수록 산화 처리된 그래핀 나노유체의 임계 열유속이 크게 증가하고 있음을 확인할 수 있었다. 하지만 임계 열유속은 증가하나 비등 열전달 표면의 온도가 크게 증가하고 있음을 확인하였다. 그리고 열전달 계수는 유동이 없는 순수 물 비등 열전달 계수와 비교하여 감소하는 것으로 나타났다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.211.2-211.2
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• 2016

그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었으나, 실제적인 응용을 위해서는 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 요구된다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 전기적 특성을 제어하는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑은 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법으로, 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시키는 방법이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 도핑이 가능하고, 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마내의 극성을 띄는 다양한 활성종들의 충돌효과로 인하여 구조적인 손상이 발생하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아($NH_3$) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑 효과는 라만 스펙트럼의 D, D', 2D밴드의 강도와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간에 따라 결함형성과 질소도핑 영역이 구분 가능함을 확인하였으며, 이를 바탕으로 결함형성을 최소화한 효율적인 도핑조건이 접지전위, 0.45 W의 인가전력, 처리시간 10초이며, 최적조건에서 계산된 도핑레벨은 $1.8{\times}10^{12}cm^{-2}$임을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제25권6호
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• pp.613-618
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• 2014

본 연구에서는 그래핀 옥사이드의 전기적 특성을 향상시키고자 그래핀 옥사이드에 암모니아수 처리를 이용하여 아민화가 이루어진 그래핀 옥사이드를 제조하였다. 그리고, 아민화된 그래핀 옥사이드의 전기적 특성을 평가하고자 이를 필름으로 제조하여 전자파차폐효율을 측정하였다. 암모니아수 처리 농도가 증가함에 따라 그래핀 옥사이드 표면의 질소 관능기가 증가함을 XPS에 의하여 확인하였으며, 또한, 전자파차폐효율 측정 결과 암모니아수 처리된 그래핀 옥사이드의 전자파차폐효율 특성이 우수함을 확인하였다. 21% 암모니아수 농도로 처리한 그래핀 옥사이드는 2950 MHz 이상에서 -5 dB 이상의 전자파차폐효율을 보여주었으며, 이러한 실험 결과들은 질소 관능기가 그래핀 옥사이드 내에 전자전달을 용이하게 하여 흡수되는 전자파 양을 증가시켰기 때문으로 사료된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권3호
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• pp.388-393
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• 2013

본 연구에서는 물리적 강도가 강한 천연 고분자인 박테리아 셀룰로오스(BC)를 기반으로 전기적 성질이 매우 뛰어난 그래핀을 결합시켜 터치 스크린과 같은 투명 전도성 필름을 제조할 수 있는 가능성을 확인하고자 한다. 그래핀을 BC와 결합하기 위해서 라디오파의 인가강도와 처리시간을 달리하여 상온에서 산소 플라즈마 처리를 통해 표면을 개질시켰다. 개질된 그래핀의 물에 대한 접촉각이 $130^{\circ}$에서 $12^{\circ}$로 매우 작아진 것으로 친수성이 향상되었다. 또한, XPS분석에서는 graphene 처리 전 산소함유량 2.99%에서 10.98%로 크게 증가하였다. 그래핀의 손상은 Raman 분석에서 $I_D/I_G$ 비로 정도를 알 수 있다. 처리 전 $I_D/I_G$ 비가 0.11로 손상 정도가 가장 낮았고, 처리 후 0.36~0.43으로 처리 전에 비해 그래핀의 구조적 결함이 증가하였다. 용해시킨 BC에 그래핀을 0~0.04 wt% 첨가하여 제조한 막의 XRD 분석에 의하면 BC막과 plasma 처리된 graphene이 함유된 결합막이 동일한 $2{\theta}$로서 화학적으로 잘 결합되었음을 확인하였다. 이는 SEM 이미지에서 BC와 그래핀의 결합 상태를 확인한 것과 일치하였다. FT-IR 분석에서 플라즈마 처리한 그래핀이 함유된 결합막의 1,000~1,300 $cm^{-1}$ (C=O)에서의 피크가 커진 것으로 보아 plasma 처리된 graphene에서 산소기가 생성되었음을 알 수 있었다. 이와 같은 결과로부터 BC의 물리적인 강점을 기반으로 하여 그래핀을 결합시킨다면 신규의 투명 전도성 소재를 개발할 수 있으리라 사료된다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2014년도 추계학술대회 논문집
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• pp.11-11
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• 2014

CVD 로 성장된 그래핀 표면위에 transfer 와 lithography 공정에서 잔류하게 되는 PMMA residue 는 mobility 의 감소와 high-k dielectrics 의 증착을 방해하는 결정적인 요인이다. 우리는 최적화 되어진 Ar ion beam 을 통해 PMMA residue 를 damage 없이 효과적으로 제거하였고, 손쉽게 high-k dielectrics 를 uniform 하게 증착할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권6호
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• pp.792-797
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• 2015

그래핀은 다양하고 뛰어난 물성으로 그 적용 분야가 넓다. 그러나 반델반스 상호 작용으로 유기용매 내에서 쉽게 분산되지 않고 뭉쳐 있거나 포개진 상태로 존재한다. 게다가 그래핀은 화학적으로 비활성이며 크기나 모양이 넓은 분포도를 가지므로 균일한 상태 유지가 어렵다. 본 연구에서는 덩어리로 구성된 그래핀을 용매에 분산시키고 개질시키는 방법에 대해서 고찰하였다. 분산방법으로서 i) 유리비드를 이용한 물리적 분쇄. ii) 유리비드와 초음파를 이용한 처리 iii)유기용매에서의 분산 iv)드라이아이스를 이용한 개질법이 포함된다. 2.5 mm 크기의 유리비드처리는 대조구와 비교하여 36.4%의 감소율을 나타내었다. 유리비드(2.5 mm)와 초음파(225W, 10분) 병용 처리구가 76%로 입자 크기 감소효과를 나타내었다. 그래핀 입자 크기감소는 유리비드의 크기와 초음파 처리강도와 처리시간에 의존되었다. Ethyl acetate(EA)와 Isoprophyl alcohol(IPA)의 용매로 그래핀 표면을 개질시켰다. IPA용매에서 FT-IR 분석결과 CO 작용기가 높게 나타남으로 확인할 수 있었다. 한편, 드라이아이스로 그래핀 표면을 개질시킨 결과 처리 전 산소함량이 0.80%에서 처리 후 4.90%로 산소 함량 크게 증가되었다. 본 연구 결과로부터 IPA용매에 그래핀을 분산시킬 때 CO 작용기가 증가하여 장시간 분산상태 유지에 도움이 되는 것으로 판단된다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2012년도 춘계학술발표회 논문집
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• pp.220-220
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• 2012

저밀도 알곤 유도결합플라즈마(Ar-ICP) 를 적용한 그래핀 클리닝 연구를 보고한다. 알곤 축전결합플라즈마(Ar-CCP)는 높은 이온포격에너지 (수백 eV) 로 인하여 그래핀의 C-C $sp_2$ bonding을 쉽게 파괴하고 defect을 형성시킨다. 그러나 저밀도 ($n_i$ < $5{\times}10^8cm^{-3}$) Ar-ICP 에 노출된 그래핀은 낮은 이온포격에너지, 이온밀도로 인하여 defect 이 형성되지 않고 residue 제거가 가능하였다. Graphene 이 집적된 back-gated field effect transistor (G-FET) 가 저밀도 Ar-ICP 에 노출될 경우 resist residue 제거로 인하여 $V_{dirac}$ 이 0 V 방향으로 이동하고 mobility 가 증가하는 것을 확인하였다.