그래핀과 폴리 아닐린은 기존의 무기물 기반 열전 소재의 단점을 극복하고 유연한 열전 소자에 응용할 수 있는 유기물 기반 열전 소재이다. 본 연구에서는 그래핀-폴리 아닐린 복합체를 합성하고 빛에 의해 유도되는 광열전 특성을 측정하였다. 그래핀-폴리 아닐린 복합체는 그래핀과 폴리 아닐린을 공유결합으로 연결하기 위해 산화 그래핀에 아민 작용기를 도입하였고 산화 그래핀을 다시 환원하여 환원된 산화 그래핀을 얻은 뒤 아닐린과 중합하여 그래핀-폴리 아닐린 복합체를 합성하였다. 최적의 광열전 효과를 기대하기 위해 아닐린의 함유량을 변화하여 그래핀-폴리 아닐린 복합체를 제조하였고, FT-IR과 라만 분석을 통하여 화학 구조와 조성을 확인하였다. 광전류와 광전압 특성은 외부 전기장이 없이 빛을 비대칭으로 조사하여 아닐린 함유량에 따른 전류와 전압을 분석하였다. 아닐린의 함량이 증가할수록 그래핀-폴리 아닐린 복합체의 광전류가 증가하는 전기 전도도와 같은 경향을 보였고 광전압은 빛에 의해 열에너지로 전환되어 나타나는 그래핀-폴리 아닐린 복합체의 온도변화와 관련 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 그래파이트로부터 직접적으로 그래핀 복합체를 합성하는 방법을 이용하여 Au/TiO2/그래핀 복합체를 합성하였다. 계면활성제를 이용하여 박리된 그래파이트로부터 합성된 그래핀 복합체에서 TiO2는 아주 얇은 시트 형태로 그래핀 표면에 분포되어있고 10 nm 미만의 Au 나노입자들이 TiO2 시트 표면 위에 골고루 분포되어 있다. 이렇게 만들어진 그래핀 복합체를 이용하여 다양한 염료의 광분해 반응에 적용하였다. 이들 중 가장 광분해 활성에 뛰어난 것으로 나타난 염료는 메틸렌블루(91.6%)였으며 로다민 B(31.0%)에서는 광분해 특성이 뛰어나지 않는 것으로 나타났다.
수분산 폴리우레탄(waterborne polyurethane; WPU)의 물리화학적/전기적 특성을 개선하기 위하여 그래핀에 이소시아네이트기를 도입하고 in-situ 방법으로 폴리우레탄을 중합하여 그래핀/WPU 나노 복합체를 제조하였다. 본 연구의 접근 방법으로 그래핀을 2 wt%까지 그래핀/WPU 나노 복합체에 도입하면 기존 WPU에 비해 인장강도가 57%, 전기전도도는 약 $10^2$배 정도 향상되는 결과를 얻었다. 또한 단순 블렌드 방법으로 만든 그래핀/WPU 복합체와 비교하였을 때, in-situ 중합 방법으로 제조된 복합체가 상대적으로 우수한 기계적 물성과 전기 전도도를 가졌다. 이것은 전자현미경을 이용한 복합체 단면의 형태학적 분석으로부터 이소시아네이트기가 개질된 그래핀(iGO)이 in-situ 중합 방법에 기인한 WPU 매트릭스와의 공유결합과 수소결합을 통하여 균일하게 분산되었기 때문이다.
본 연구는 poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) (PHBV)/그래핀 복합체의 제조 및 특성에 관한 연구이다. 투입하는 그래핀의 함량에 따른 복합체의 전기적 물성, 소수성, 및 열적 성질에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 표면주사전자현미경 연구결과 PHBV 고분자 matrix에 판상의 그래핀이 고르게 잘 분산되었음을 확인하였다. X-선 회절 연구와 시차열량주사계 분석을 통하여 그래핀을 첨가할수록 PHBV의 결정도를 증가시켰고, 투입하는 그래핀의 함량이 증가할수록 복합체의 열적 안정성, 소수성 및 전기전도도 등이 증가하는 것으로 나타났다.
유연성 투명 전도막은 현대 전자산업의 발전에 있어 필수적인 부품소재로서, 가시광선의 투과율이 80% 이상이고 면저항이 $100{\Omega}/sq.$ 전후이며 휘거나 접히고 나아가 두루마리의 형태로도 응용이 가능한 소재를 일컫는다. 이러한 유연성 투명 전도막은 차세대 정보디스플레이 산업 및 유비쿼터스 사회의 중심이 되는 유연성 디스플레이, 터치패널, 발광다이오드, 태양전지 등 매우 다양한 분야에 응용이 기대된다. 이러한 이유로 고 신뢰성 유연성 투명 전도막 개발기술은 차세대 산업에 있어서의 핵심기술로 인식되고 있다. 현재로서는 인듐 주석 산화물(indium tin oxide; ITO) 및 전도성 유기고분자를 사용하여 투명 전도막을 제조하고 있으나, ITO 박막의 경우 인듐 자원의 고갈로 인한 가격상승 및 기판과의 낮은 접착력, 열팽창계수의 차이로 인한 공정상의 문제, 산화물 특유의 취성으로 인한 유연소자로서의 내구성 저하 등의 문제가 제기되고 있다. 전도성 유기고분자의 경우는 낮은 전기전도도와 기계적강도, 유기용매 처리 등의 문제점이 지적되고 있다. 따라서 높은 전기전도도와 투광도 뿐만 아니라 유연성을 지니는 재료의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 최근 이러한 재료로서 그래핀(graphene)과 탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)를 중심으로 하는 탄소나노재료가 주목받고 있으며 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법(thermal vapor deposition; TCVD)으로 합성된 그래핀 및 CNT를 이용하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하고 그 특성을 평가하였다. 그래핀과 CNT합성을 위한 기판으로는 각각 300 nm 두께의 니켈과 1 nm 철이 증착된 실리콘 웨이퍼를 이용하였으며, 원료가스로는 메탄(CH4)과 아세틸렌(C2H2)등의 탄화수소가스를 이용하였다. 그래핀의 경우 원료가스의 유량, 합성온도, 냉각속도를 변경하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하였으며, CNT의 경우 합성시간을 변수로 길이 제어합성을 도모하였다. 합성된 그래핀은 식각공정을, CNT는 스프레이 증착공정을 통해 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 순차적으로 전사 및 증착하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하였다. 제작된 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막은 물리적 과부하를 받았을 때 발생할 수 있는 유연성 투명 전도막의 구조적결함에 기인하는 전도성 저하를 보상하는 특징이 있어, 그래핀과 탄소나노튜브 각각으로 제조된 유연성 투명 전도막보다 물리적인 하중이 반복적으로 인가되었을 때 내구성이 향상되는 효과가 있다. 40% 스트레인을 반복적으로 인가하였을 때 그래핀 투명 전도막은 20 사이클 이후에 면저항이 $1-2{\Omega}/sq.$에서 $15{\Omega}/sq.$ 이상으로 급증한 반면 그래핀-CNT 복합체 투명 전도막은 30사이클까지 $1-2{\Omega}/sq.$ 정도의 면저항을 유지하였다.
최근 그래핀의 대면적 합성 및 롤투롤 전사 공정의 개발로 그래핀의 상용화가 가시화 되고 있다. 하지만, 그래핀의 독특한 특성인 선형적이고 밴드갭이 없는 에너지 띠 분포 때문에 반도체 소자로서의 직접적인 적용에는 한계가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위한 돌파구로써, 그래핀 복합체의 연구와 개발이 활발히 진행되고 있으며 본 연구에서는 그래핀 복합 적층 구조를 다룬다. 이는 디스플레이, 초고속 반도체 소자, 고성능 광전자소자 및 초고감도 센서 등 다양한 분야에 대한 그래핀의 실용화 가능성이 높아진 것을 의미한다. 특히, 높은 가시광 투과도와 낮은 면저항으로 기존 투명 전극에 대표적으로 사용되고 있는 ITO (Indium Tin Oxide)를 그래핀으로 대체하는 것에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 그래핀이 높은 전자이동도를 가지는 것에 비하여 비저항과 투과도 측면에 있어서는 ITO의 성능을 뛰어넘지 못하는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 ITO가 가지는 취약점인 기판과의 약한 접착력, 높은 취성, 기판과의 열팽창률 차이 등의 공정상 문제점을 극복하고자 하였다. 그래핀 복합 적층 필름은 플라스틱 기판 (PET) 위에 열 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)을 이용하여 합성한 그래핀을 전사하고, ITO 용액을 도포한 다음 다시 그래핀을 씌워 제작하여 샌드위치 구조(sandwich structure)를 형성하였다. 완성된 필름은 광학적, 전기적 특성 분석을 수행하였다. 광학적 분석으로는 라만 분광을 이용한 그래핀 품질평가와 파장대에 따른 광 투과도, 그리고 반사도 측정을 하였으며, 전기적 특성은 면저항을 측정함으로써 분석한다. 결함이 적고, 대면적에 걸쳐 한 층을 이루어야 하는 고품질 그래핀의 요구사항에 따라 라만 분광의 G, 2D, D 띠를 분석하였다. G와 2D 띠의 비율을 통해 그래핀의 층 수를, D 띠의 강도를 통해 결함의 유무를 판단하였다. 또한, 가시광 영역에서 90% 이상의 광 투과도를 보여야 하는 투명 소자의 요구사항 달성 정도를 UV-VIS를 이용하여 확인하였다. 마지막으로, 제작한 필름의 면저항 또한 4-프로브 멀티미터를 이용하여 측정하고, 일반적인 터치스크린의 면저항인 $500{\Omega}/sq$를 만족하는지 평가하였다.
기존의 이온성 고분자-금속 복합체(IPMC)는 백금(Pt)전극을 이온성 전기활성 고분자(Ionic electroactive polymer)인 나피온에 무전해 도금으로 만들어졌다. 본 연구는 백금전극을 그래핀으로 대체하여 투명 이온성 고분자-그래핀 복합체(IPGC)를 제작하였다. 그래핀은 근적외선 화학기상증착법(NIR-CVD)으로 전이금속 (Cu, Ni) 위에 탄화수소 가스(CH4)를 이용하여 성장하였다. 전이 금속위에 성장된 그래핀을 나피온 양쪽면에 van der Waals 결합력을 이용하는 습식 전이공정으로 전극을 형성하였다. IPGC는 면 저항(4-point probe), 투과도(UV/Vis spectrometer) 및 라만 분광법(Micro Raman spectroscopy)의 측정으로 그래핀 전극의 특성평가를 하였고, 전계방사 주사전자현미경(Field Emisson Scanning Electron Microscope; FE-SEM)을 사용하여 IPGC의 구조적 특성을 확인하였다. 제작된 IPGC의 성능은 백금전극을 이용한 IPMC의 변위(displacement), 힘(force), 작동 주파수(Operating frequency) 분석을 통해 비교 평가하였다.
그래핀에 대한 이론 연구는 주로 계산이 용이한 코스그레인 (Coarse-grained) 모델을 이용한 분자동역학 시뮬레이션을 토대로 이루어져 왔다. 하지만 그래핀 고분자 복합체, 표면이 개질된 그래핀의 구조 등에 대한 원자 수준의 총체적인 정보는 거시적인 (Macroscopic) 코스그레인 모델을 바탕으로 한 분자동역학 시뮬레이션으로는 얻을 수 없다. 따라서 본 연구에서는 전자구조 계산 및 원자 수준 모델의 Born Oppenheimer Molecular Dynamics를 이용하여 작은 그래핀 분자의 구조 (Structure)와 형태동역학 (Conformational Dynamics)에 대한 정보를 얻고, 이를 바탕으로 한 코스그레인 모델을 구축하였다. 더 나아가 이 코스그레인 모델을 이용하여 전기전도성 네트워크와 고분자-그래핀 복합체의 구조 등에 대해 살펴보고자 한다.
2차원 구조와 우수한 물성을 지닌 그래핀 기반의 전극 재료들은 슈퍼커패시터에 많이 응용되어 왔다. 특히 3차원 구조의 그래핀 소재들은 전극 제조에 매우 중요한데 이는 3차원 구조가 넓은 표면적, 효과적이고 빠른 전기 및 이온 전달, 우수한 기계적 물성을 제공하기 때문이다. 최근에는 3차원 하이브리드 구조를 가지는 그래핀/금속 산화물 재료들이 슈퍼커패시터의 에너지와 파워 밀도를 동시에 증가시키고자 개발되어 왔다. 본 논문은 그래핀과 금속 산화물로 이루어진 3차원 나노복합체의 최근 연구 경향을 논하고자 한다. 3차원 나노복합체의 제조와 구조 및 이를 이용한 슈 퍼커패시터의 응용을 다룬다.
본 연구에서 쉽고 빠른 마이크로 조사법을 사용하여 합성한 $Cu_2Se$-그래핀 나노복합체를 광촉매 분해 효과를 연구하였다. 제조된 나노복합체는 XRD, SEM, TEM, 라만분광분석, XPS 및 UV-Vis 흡수분광법을 사용하여 특성화하였다. 그리고 광촉매 분해특성을 가시광선 조사하에 표준염료인 로다민 B의 분해를 통하여 연구하였다. $Cu_2Se$-그래핀 복합체는 상당히 우수한 광촉매 분해 효과를 나타내었고, 이는 180 min 동안 가시광선 조사하에서 약 95%의 분해 효과를 나타내고 있음을 이들 결과로부터 알 수 있었다. 결론적으로 $Cu_2Se$-그래핀 복합체는 염료 오염물질에 대한 적합한 촉매로 사용할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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