현재까지 개발되어 온 고체산화물 연료전지는 전해질로 사용되는 산소이온전도성 산화물의 저온에서의 낮은 전도도로 인해 그 사용영역이 제한되어 왔으며, 기판재료가 연료가스 확산층으로 사용되어야 한다는 점 때문에 저온작동을 위한 박막화 역시 명확한 한계를 가지고 있다. 이러한 문제점은 고도의 평활도를 갖는 균일한 나노기공성 기판재를 도입함으로써 해결될 수 있으며, 본 연구에서는 나노기공성 기판에 비정질 금속박막을 증착/산화하는 방안을 제시한다. 초박막형 성공정으로서, 산화 후 산소이온전도성 산화물을 구성하는 합금 타겟을 장착한 DC-magnetron sputter를 사용하여 $20{\sim}200nm$의 기공크기를 갖는 나노기공성 양극산화 알루미나 기판에 비정질 금속합금막을 형성하여 산화/열처리 과정을 거쳐 초박막 산화물 전해질의 제조공정을 실현하였다. 얻어진 박막의 가스투과특성, 입자/입계의 관찰, 상전이에 따른 결정구조/미세구조변화를 관찰하여 초박막 증착 및 전해질의 나노구조제어에 필요한 제반 기본물성데이터를 확보하였다.
본 연구에서는 시판용 99.8% 금속알루미늄을 정전류 방식을 이용하여 황산, 수산, 인산 및 크롬산 전해조에서 양극산화를 행하여 다공성 알루미나 막을 제조하였다. 양극산화시 전해액의 종류에 따른 반응온도, 전해액의 농도 및 전류밀도에 따라 형성되는 다공성 알루미나 막의 세공직경과 분포, 막의 두께 및 형태와 결정구조를 조사함으로서 각 전해질 용액하에서의 최적 반응조건을 결정하고 우수한 다공성 알루미나 막을 제조하고자 하였다. 황산, 수산전해질하에서는 한외여과(Ultrafiltration)막이, 인산, 크롬산전해질하에서는 정밀여과(Microfiltration)막의 얻어짐을 알수 있었다. 황산, 수산 및 인산 전해조에서 제조된 막의 결정구조는 무정형임을 알 수 있으며, 크롬산 전해조에서 제조된 막은 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정구조를 보이고 있다.
황산과 황산구리 수용액을 전해질로 사용하여 다공성 그물구조 금속을 전기화학적으로 제조하였으며, 이때 균질 전착에 영향을 미치는 첨가제 PEG, MPS의 영향에 대해 살펴보았다. 분극실험과 기공의 평균 직경이 $250{\mu}m$의 그물구조 전극을 여러장 적층하여 throwing power를 정량화 한 결과, PEG의 경우 분극 초기에 전극에서 탈착됨으로써 오히려 throwing power를 감소시키고 MPS는 500ppm까지 용액 중 첨가량의 증가와 함께 throwing power를 향상시키는 결과를 보였다 또한 MPS와 PEG가 동시에 혼합된 용액에서는 MPS의 효과가 우선적으로 나타나며 PEG의 효과는 무시할 정도였다 그러나 MPS의 첨가는 전착층의 균열을 유도하여 기계적 강도에 좋지 못한 영향을 미치며 균열을 피하려면 50ppm 이하가 적정함을 SEM 관찰을 통해 확인할 수 있었다.
금속 표면처리의 대표적인 기술인 양극산화를 통하여 일차원 나노구조 금속 산화물을 형성할 수 있다. 여러 가지 금속 산화물 중에 기능성이 뛰어난 $TiO_2$에 대한 관심의 증대로 $TiO_2$ 나노 튜브를 이용한 연구가 많이 이루어지고 있다. 본 총설논문에서는 지금까지 연구되어 밝혀진 $TiO_2$ 나노 튜브가 형성원리에 대한 해설논문으로 전기화학적 측면에서의 양극 산화 공정에 대한 이해를 통하여 나노 튜브 형성을 위한 전기적 조건, 화학적 조건, 물리적 조건에 대하여 다루었다. 특히 $TiO_2$ 나노 튜브 성장의 핵심 요소인 산화물의 형성과 에칭의 평형관계, 다공성 구조의 형성 원인을 다루었다. 나아가 전해질 조건에 따른 $TiO_2$ 나노 튜브의 형태학적 고찰을 함으로써 향후 양극 산화를 통한 $TiO_2$ 나노 튜브 응용에 관한 연구를 하는 연구자에게 이해하기 쉽게 설명하고자 하였다.
Ion sensitive field effect transistor (ISFET)는 용액 중의 각종 이온 농도를 측정하는 반도체 이온 센서이다. ISFET는 작은 소자 크기, 견고한 구조, 즉각적인 반응속도, 기존의 CMOS공정과 호환이 가능하다는 장점이 있다. ISFET의 기본 구조는 기존의 metal oxide semiconductor field effect transistor (MOSFET)에서 고안되었으며, ISFET는 기존의 MOSFET의 게이트 전극 부분이 기준전극과 전해질로 대체되어진 구조를 가지고 있다. ISFET소자의 pH 감지 메커니즘은 감지막의 표면에서 pH용액의 수소이온이 막의 표면에 속박되어 표면전위의 변화를 유발하는 것에 기인한다. 그 결과, 수소이온의 농도에 따라 ISFET의 문턱전압의 변화를 일으키게 되고 드레인 전류의 양 또한 달라지게 된다. 한편, ISFET의 좋은 pH감지특성과 높은 출력특성을 얻기 위하여 high-k물질들이 감지막으로써 지속적으로 연구되어져 왔다. 그 중 Al2O3와 HfO2는 높은 유전상수와 좋은 pH 감지능력으로 인하여 많은 연구가 이루어져온 물질이다. 하지만 HfO2는 높은 유전상수를 갖음에도 불구하고 화학용액에 대한 non-ideal 효과에 취약하다는 보고가 있다. 반면에 Al2O3의 유전상수는 HfO2보다 작지만 화학용액으로 인한 손상에 대하여 강한 immunity가 있는 재료이다. 본 연구에서는, 이러한 각각의 high-k 물질들의 단점을 보안하기 위하여 SiO2/HfO2/Al2O3(OHA) 적층막을 이용한 ISFET pH 센서를 제작하였으며 SOI 기판에서 구현되었다. SOI기판에서 OHA 적층막을 이용한 ISFET 제작이 이루어짐에 따라서 소자의 signal to noise 비율을 증대 시킬것으로 기대된다. 실제로 SOI-ISFET와 같이 제작된 SOI-MOSFET는 1.8${\times}$1010의 높은 on/off 전류 비율을을 보였으며 65 mV/dec의 subthreshold swing 값을 갖음으로써, 우수한 전기적 특성을 보이는 ISFET가 제작이 되었음을 확인 하였다. OHA 감지 적층막의 각 층은 양호한 계면상태, 높은 출력특성, 화학용액에 대한non-ideal 효과에 강한 immunity을 위하여 적층되었다. 결론적으로 SOI과 OHA 적층감지막을 이용하여 우수한 pH 감지 특성을 보이는 pH 센서가 제작되었다.
SOFC cell 하나의 전위차는 약1.1V이기 때문에 발전용으로 사용하기 위해서는 수많은 단전지를 직렬로 연결하는 구조가 필요하다. 이러한 stack의 디자인에서 발생하는 문제를 획기적으로 개선한 형태가 하나의 지지체에 셀을 직렬로 연결함으로 전극의 선폭 및 단위 셀 간의 간격이 기존 평판형, 원통형에 비해 대폭 축소되어 전극 및 연결재의 저항손실을 최소화할 수 있는 Segmented형 SOFC이다. Segmented SOFC에 적용하기 위한 세라믹 다공성 지지체는 연료와 공기에서의 화학적 안정성, 셀의 구성소재와 반응이 없으며 열팽창계수가 유사해야하는 특성을 가져야하는데 그 중에서도 지지체로써 적절한 기계적 강도와 높은 가스투과도가 요구되어진다. 본 연구에서는 고온에서 안정한 Spinel의 MgAl2O4를 주성분으로 하는 다공성 지지체를 압출 성형하여 평관형으로 제조하였으며 활성탄을 기공형성제로 사용하여 연료의 공급이 원활하도록 약 30%의 기공율을 가지는 다공성 세라믹 지지체를 제조하였다. 제조된 세라믹 지지체에 연료극(NiO/YSZ), 전해질(TZ8Y), 공기극(LSM)을 코팅하여 실제 SOFC에 적용이 가능함을 확인하였다.
본 논문에서는 전기장이 염료감응형 태양전지 광전극의 산화반도체($TiO_2$)에 미치는 영향에 대해 설명하고 DSC의 효율과 밀접한 관련이 있는 산화반도체의 결정구조 개선에 초점을 맞추어 효율을 향상시키고자 하였다. DSC의 광전극 제조에서 FTO 기판에 doctor-blade 방법을 통해 $TiO_2$ paste 도포 한 후 소성 직전 전기장을 인가하여 입자의 결정화를 돕는다. 이때 인가 전압과 전압을 인가하는 시간을 변화시키면서 실험하였다. 그 후 $450^{\circ}C$에서 30분 동안 소성하였다. FE-SEM으로 $TiO_2$의 형태를 보고 전기장이 $TiO_2$ 결정화에 미치는 영향을 확인하였고, current-voltage 특성 분석을 통해 에너지 변환 효율과 각 요소들을 비교하였다. UV-vis spectrophotometer, EIS 측정으로 각 DSC의 광 흡수율과 $TiO_2$/염료/전해질 영역에서의 저항을 분석하였다. 그 결과 전기장이 가해진 $TiO_2$의 결정이 더 잘 배열된 것을 확인하였고, 그로인해 에너지 변환 효율이 7.09%에서 8.65%로 증가한 것을 알 수 있었다.
A sintering aid, $B_{2}O_{3}$ have been included into a $LiAlO_{2}$ electrolyte support by a tape casting method in order to reinforce mechanical strength of the support for molten carbonate fuel cells [MCFCs). Starting idea originates from the low melting point of $B_{2}O_{3}$ ($450^{\circ}C$), which can provide the low temperature consolidation of ceramic materials. The mechanical properties and the microstructure changes of the $B_{2}O_{3}$-included electrolyte support were examined by scanning electron microscope, mercury porosimetry, X-ray powder diffraction [XRD], high temperature differential scanning calorimeter and three-point bending strength measurement. The mechanical strength was clearly improved by addition of $B_{2}O_{3}$. The increase of mechanical strength results from the neck growth of a new $LiAlO_{2}$ phase between $LiAlO_{2}$ particles by the liquid phase sintering. Average pore size and porosity of the electrolyte support reinforced by addition of the sintering aid, $B_{2}O_{3}$, was $0.24{\mu}m$ and 59%, respectively which were suitable microstructure of a matrix for an application of MCFCs.
$Cu^{2+}$을 2-피리딘카르복살데히드(PyTC)와 반응시켜 $[Cu(PyTC)H_2O)]SO_4$를 얻었다. 이화합물은 1:1 전해질이며 물과 극성 유기 용매에 아주 잘 녹았다. 이 착물의 원소분석, 전기전도도 및 분광학적 데이터에서 이화합물의 구조는 사각평면임을 제시하였다. PyTC를 이용한 Cu(II)의 정량 가능성에 대하여 연구하였다. 구리(II)의 PyTC용액은 pH 4에서 $2.9{\times}10^{-4}M$까지 Beer의 법칙에 따랐다.
본 연구에서는 염화암모늄을 함유한 전해질에서 CoP 자성합금 박막을 전기도금 방식으로 제조하고 염화암모늄의 첨가량이 다른 용액에서의 CV 등 전기화학적인 분석을 통해 핵생성과 결정화(electrocrystallization)에 미치는 영향을 고찰하여 자기적 성질과의 상호관계를 밝히고자 하였다. 용액 중에 첨가된 염화암모늄은 첨가량이 많을수록 분극도를 감소시키고, charge transfer에 의해 electrocrystallization과정을 속도론적으로 제어함으로써 결정립의 크기가 커지고 orientation factor가 증가된다. 이러한 구조적, 결정학적 변화가 CoP 도금층의 자기적 성질을 변화시킴을 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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