전자 산업의 발달과 더불어 더욱 더 작은 구조물의 제작을 위한 새로운 물질공정 기술에 대한 수요가 증가하고 있다. 물질 고유의 물리적인 성질을 유지하면서 초미세 공정이 필용한 시점에서 기존의 전통적으로 사용하여 왔던 기계적인 방법과 레이저 공정은 공정 분해능의 한계와 물리화학적인 변형 때문에 최종 부품의 성능저하와 불량률을 증가시켜 많은 문제점을 내포하고 있다. 반면에 고출력 펨토초 레이저 기반물질 공정 기술은 기존 레이저 공정에 비해 열적 손상이 매우 작기 때문에 최근 많은 분야에서 큰 관심을 불러일으키고 있다. 본 해설 논문에서는 박형 실리콘 기판의 마이크로 패키징 및 게르마늄 표면 공정을 통한 나노구조체 형성에 대해 본 연구진에서 발표한 최근의 개발 내용을 중심으로 관련 연구 분야를 소개하고자 한다.
그래핀(Graphene)은 한 겹(layer)의 2차원 판상 구조에 탄소원자들이 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 나노재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 흥미로운 전기 전자적 성질을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 최근, 이러한 특징적이고도 우수한 물성으로 인하여 기초물성 연구에서부터 차세대 응용까지 고려한 각종 연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리, 열화학증기증착법(TCVD), 탄화규소의 흑연화, 흑연산화물의 환원 등의 방법들이 알려져 있다. 그 중 TCVD법이 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하는데 가장 적절한 것으로 알려져 있다. 그러나 TCVD법은 탄소를 포함하는 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정을 필요로 하게 되지만, 향후 산업적 응용을 고려한다면 대면적 그래핀의 저온합성법 개발은 풀어야 할 시급한 과제로 인식되고 있다. 현재는 메탄을 원료가스로 사용하여 $900^{\circ}C$ 이상에서 그래핀을 합성하는 추세이고, 최근 아세틸렌등의 활성원료가스를 이용하여 $900^{\circ}C$ 이하에서 저온 합성한 연구결과들도 속속 보고되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마를 이용하여 비교적 저온에서 탄소원료가스를 효율적으로 분해하고, 확산플라즈마 영역에 TCVD 챔버를 결합한 하이브리드 화학증기증착법을 이용하여 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 원료가스로는 메탄을 사용하였고, 기판으로는 전자빔증착법으로 증착한 니켈 박막 및 구리포일을 사용하였다. 실험결과, 그래핀은 $600^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 수 층으로 이루어진 그래핀이 합성된 것을 확인하였다. 합성한 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 실리콘산화막 및 투명고분자 기판 위에 전사(transfer)하였다. 합성된 그래핀의 구조평가를 위해서는 광학현미경과 Raman분광기를 주로 사용하였으며, 원자힘현미경(AFM), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등도 이용하였다.
Poly(lactic acid) (PLA) and poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL) blends with various components for melt-blown non-wovens were prepared by a twin-screw extruder. Tributyl citrate (TBC) was added in order to improve the miscibility between PLA and PCL. The results showed that small circular particles of PCL were dispersed in PLA matrix uniformly. The addition of PCL had the heterogeneous nucleation effect on the crystallization of PLA and decreased thermal stability of PLA. The flow of pure PLA and blends approached to Newtonian liquid at a low shear rate and expressed more obvious viscoelasticity at a high shear rate.
방향족 Schiff base 메소제닉 단위와 폴리메틸렌 유연격자로 이루어진 한 계열의 주사슬 액정중합체와 네 계열 화합물의 액정성을 살펴보았다. 이들의 열적 성질과 액정성은 시차 주사 열분석기와 가열판이 부착된 편광현미경에 의하여 조사하였다. 중합체와 화합물 액정상의 성질은 중앙 폴리메틸렌 유연격자와 말단 알콕시기의 길이에 크게 의존하였다. 중합체 I과 계열 III 화합물은 녹는점과 등방성액체화 전이온도에서 짝수-홀수 효과를 보여 주었으나 계열 II와 IV 화합물은 등방성액체화 전이온도에서만 짝수-홀수 효과를 나타내었다. 편광현미경을 통하여 이들의 광학구조를 관찰하였을 때 네마틱과 스멕틱 액정상을 형성하였다.
고로와 전로분진(광양제철)을 함유한 PVC복합체 수지의 역학적 성질을 혼합 성분비에 따라 측정하였다. 그 결과 인장강도는 혼합될 때의 고로 분진량이 8.83wt% 일 때 증가했으나 충격강도는 큰 변화를 나타내지 않았다. 이는 PVC와 CaO, SiO, MgO, $A1_2O_3$ 및 금속입자들을 포함한 분진과의 상용성에 따른 결과로 생각된다. 열중량분석(TGA) 결과 $600^{\circ}C$ 이상에서의 잔존량(wt%)은 첨가되는 분진의 량에 비례했으며 시차주사열량계(DSC) 측정 결과 역시 고로분진의 첨가량이 8.83wt% 일때 열적 안정성은 증가했다. X-ray회절 분석 결과는 블렌드 상태와 구조를 나타냈다.
Richter, Hannes;Weyd, Marcus;Simon, Adrian;Kuhnert, Jan-Thomas;Gunther, Christiane;Voigt, Ingolf;Michaelis, Alexander
멤브레인
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제27권6호
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pp.469-476
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2017
분리막을 이용한 분리 기술은 에너지 소요가 적다. 제올라이트를 기반으로 제작한 분리막의 경우, 결정 구조 내에 작은 분자 크기의 기공을 갖고 있어 이를 이용하여 가혹한 조건에서도 분리가 가능하기 때문에, 그 관심도가 높다. NaA (LTA 유형의 제올라이트) 제올라이트의 경우, 산업적으로 유기 용매에서 수분을 제거하는 데 많이 사용되는 데, 해당 기공 크기나 열적/수열안정성은 제올라이트 내부나 외부의 원소를 바꿔줌으로써 조절할 수 있다. 더 작은 0.28 nm 크기를 지닌 SOD 유형의 제올라이트의 경우, 수소나 물 분리에 적합하여 그 관심도가 높아지고 있으며, 이 제올라이트 유형 또한, 이온교환과 같은 방법으로 성질을 변경할 수 있다. 제올라이트는 주변 기술 및 공정 조건에 맞게 작은 분자들을 적절하게 분리할 수 있는 분리막을 창출할 수 있다는 장점을 지닌 소재이다.
폴리부틸렌테레프탈레이트 (poly(butylene terephthalate), PBT)와 파라아세톡시벤조산 (p-acetoxybenzoic acid, ABA)의 조성비를 4/6, 5/5, 6/4로 하고, 온도를 각각 250, 260, 27$0^{\circ}C$로 하여 용융 에스테르 교환반응시킴으로써 poly(butylene terephthalate-co-oxybenzoate) (PBOT)를 합성하였다. 이에 대한 양성자 핵자기 공명 분광($^1$H FT-NMR) 분석을 통해서 분자내 서열 분석을 해본 결과 연속된 oxybenzoate 단위의 수는 1.2에서 1.5사이의 값을 가졌다. 이 값은 같은 조성비 및 같은 반응온도에서 합성된 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly(ethylene terephthalate), PET)/ABA (PEOT)쌍에 비해 상대적으로 큰 값임을 알 수 있었다. 이와 같은 블록길 이상의 차이는 열분해 거동에 영향을 미치며 그 결과 폴리옥시벤조에이트(POB), PBT 및 PEOT가 1단계의 열분해를 하는 반면 PBOT는 2단계의 열분해 거동을 나타내었다. 또한 PBOT는 PBT-rich 상, PBT와 ABA의 랜덤분포 상 및 ABA-rich 상의 3상 구조를 가지는 것으로 추측되었다.
분자량이 1,000과 2,000인 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하여 MDI와 사슬 연장제인 N-methyldielhanolamine을 반응시켜 NCO-말단 프레폴리머를 합성한 후 이온화제로 1,3-propane sultone을 반응시켜 양쪽이온성 작용기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄(ZPU)을 합성하였다. 모델반응의 IR과 NMR 스펙트럼으로부터 동일한 조건하에서 이혼화가 잘 일어나고 있음을 알 수 있어, 양쪽이온성 카보네이트형 폴리우레탄의 구조를 확인할 수 있었다. 열적성질을 측정한 결과 유리전이온도(Tg)는 $-15{\sim}-30^{\circ}C$ 범위로써 분자량이 1,000인 폴리올을 사용한 경우 $-15{\sim}-18^{\circ}C$, 분자량이 2,000인 폴리올을 사용한 경우 $-25{\sim}-26^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 기계적 성질을 측정한 결과 인장강도는 분자량이 1,000과 2,000인 폴리올 모두 다 이온함량에 따라 크게 증가되나 이온 함량의 몰비율이 4.0 이상에서는 오히려 감소함을 알 수 있었다. 신장율은 인장강도와 달리 이온함량에 따라 오히려 감소함을 알 수 있었다. 이러한 물성측정의 결과로부터 인장강도가 우수하고, 연신율이 크지 않은 ZPU10-30을 택하여, 투과증발법을 이용한 에탄올 수용액농축에 응용하였다. 보다 우수한 선택도를 얻기 위하여 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 이용하여 가교막을 제조하였다. 팽윤도 실험결과 50wt% 에탄올농도 근처에서 증가하는 경향을 나타내었는데, 이는 에탄올에 의한 가소화효과의 영향이라고 생각된다. 분리성능을 최적화하기 위해 공급액 농도변화와 온도변화를 실시하였다. 전반적인 투과증발분리 성능은 선택도 2~83.2 및 투과유량 $25.4{\sim}58.8g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다.
계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 두 가지 크기의 아연페라이트 나노입자를 합성하였다. 열분석장치(TGA/DSC)를 이용하여 열적 특성 및 결정화 온도를 조사하였고, 결정구조 확인을 위하여 X선 회절실험을 실시하였다. 제조된 입자는 $240^{\circ}C$ 부근에서 결정생성이 시작되었으며, 결정구조는 전형적인 스피넬 구조를 나타내었다. Scherrer식에 의해 측정된 입자의 크기는 11.2nm와 13.4nm이었다. SQUID를 통하여 자기적 성질을 분석한 결과, 작은 크기의 입자에 대한 방해온도 $T_B$(Blocking temperature)가 큰 입자의 경우보다 더 높게 나타났다.
본 연구에서는 다리 구조의 메탈로센 촉매인 rac-$Et[Ind]_2ZrCl_2$를 이용하여 새로운 구조의 poly(ethylene-ter-1-hexene-ter-divinylbenzene) 삼원공중합체를 제조하였다. 공단량체인 1-hexene이 중합에 미치는 효과에 관한 연구를 수행하였다. 여러 가지 중합 조건의 영향을 살펴보았는데 공촉매/촉매 몰비가 3,000일 때, 촉매활성도는 8,000이 넘는 매우 높은 수준의 활성도를 보여주었다. 또한, 중합 시간에 따라 중량 평균 분자량이 일정 수준까지 증가하는 경향을 나타내었고, 중합시간이 50분일 때는 무정형 상태에 가까워지는 것을 확인하였다. 삼원공중합체의 중량 평균 분자량은 110,000-200,000, 밀도는 $0.85-0.89g/cm^3$ 수준이었다. 또한, 삼원 공중합체의 열적 성질과 구조를 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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