• Title/Summary/Keyword: 구조 및 열적성질

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EF-TEM을 이용한 직접가열 실험을 통한 Titanium의 고온에서의 상변화 연구

  • 김진규;이영부;김윤중
    • Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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    • 2002.11a
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    • pp.22-23
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    • 2002
  • Titanium은 높은 강도, 낮은 밀도, 부식에 대한 저항 등, 타 금속에 비해 월등히 뛰어난 성질을 가지고 있기 때문에 산업 전반에 거쳐 그 응용이 크게 증가하고 있으며, 특히 고온에서의 응용이 중요성을 띠게 됨에 따라 고온으로의 상전이 관계에 따른 구조적 규명이 필요하다. 순수한 titanium은 상온에서 조밀충진 육방정계의 α-상구조(a=2.953Å, c=4.683 Å, P6₃/mmc)를 이루고 있으나, 대략 880℃ 이상에서는 β-상의 체심입방정계 (a=3.320Å, Im3m)로 상전이가 되는 것으로 알려져 있다. 이에 대한 대부분의 연구가 kinetics와 thermodynamics에 관련되어 있으며, TEM을 이용한 직접가열실험은 거의 전무한 상태이다. 본 실험에서는 TEM 직접가열을 통하여 titanium의 고온에서의 상전이와 가열시 발생할 수 있는 산화층 형성을 연구하였다. TEM 시편은 순도 99.94%의 titanium foil(Alfa Aesar, #00360, 0.025mm thick)를 이용하였고, 분석 장비로는 에너지여과 기능이 있는 TEM(EM912 Omega, Carl Zeiss)과 Gatan사의 double-tilt heating holder를 사용하였다. Titanium의 상전이를 관찰하기 위해 900℃ 까지 분당 10℃ 의 속도로 가열을 하였다. 통계적 분석 오차를 줄이기 위해 서로 다른 4군데의 관찰영역을 선택하여, 상온 - 600℃ - 900℃ - 상온의 단계별로 회절패턴을 관찰 및 기록하였고, 발생 가능한 산화에 대해서는 동일한 장비를 사용하여 EDS 분석을 하였다. 상온에서의 서로 다른 영역의 회절패턴들은 결함의 존재에 상관없이, 온도가 증가함에 따라 그 결함수가 증가하게 된다. 특히 600℃ 에서는 쌍정과 관련된 회절점들이 본래의 회절점 주위에 형성되어있지만, 각 면들의 격자상수의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 900℃ 에서는 쌍정에 의한 회절점의 수가 증가하며, 회절점 사이에 발달한 뚜렷한 막대모양의 강도분포와 격자상수의 변화를 관찰할 수 있었다. 다시 상온으로 냉각시킨 후 관찰한 각각의 회절패턴에서는 격자 상수의 감소와 함께 900℃에 보여진 막대 모양의 강도분포와 쌍정에 의한 회절점들이 여전히 남아있었다. EDS분석 결과 가열 실험을 통해 시편이 열적 산화가 되어 있음을 확인 할 수 있었다. 순수한 titanium의 α-상에서 β-상으로의 상전이를 파악할 수 있는 격자상수의 변화자체는 매우 작은 값이기 때문에 상온과 900℃ 에서 기록된 전자회절패턴 상에서의 면간거리와 면간각도의 측정만으로는 상전이 여부를 명확히 구별할 수 없었다. 그러나, 결함에 의한 상변화가 900℃ 에서 심하게 관찰되어지는 것은 상전이와 관계가 있는 것으로 볼 수 있다. 고온에서 상온으로의 가역적 반응을 관찰할 수 없었던 이유는 열적산화로 생긴 산화층의 산소원자들이 고온의 상전이 과정 중에 Ti 원자와 반응이 일어나 TiO/sub X/ 구조로 전이되었기 때문으로 추정하고 있다.

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Gas Transport Behavior of Modified Carbon Nanotubes/Hydrogel Composite Membranes (개질된 탄소나노튜브/하이드로겔 복합막의 기체 투과 특성)

  • Yoon, Hee Wook;Lee, Hee Dae;Park, Ho Bum
    • Membrane Journal
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    • v.23 no.5
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    • pp.375-383
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    • 2013
  • Nanomaterials having large surface area, uniform dimensions or pores can be utilized in various membrane applications Amongst them, many studies have been focused on nanocarbon materials: graphene, graphene oxide and carbon nanotubes. Carbon nanotubes, one-dimensional structure, have excellent characteristics in thermal, chemical and mechanical strength properties. However, carbon nanotubes was mainly used to reinforce mechanical properties of polymer materials in previous applications. In contrast to previous studies, we focused on modified carbon nanotubes/polyethylene glycol diacrylate (PEGDA) composite membrane preparation for improvement of permeability and selectivity on gas separation.

A Study on the Thermal and Physical Properties of Siloxylated Polypropylene Fibers (폴리프로필렌 실록실화 섬유의 열적 및 물리적 특성에 관한 연구)

  • 윤철수;지동선;한정련
    • Proceedings of the Korean Fiber Society Conference
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    • 2001.10a
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    • pp.111-114
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    • 2001
  • 폴리프로필렌 섬유는 강도, 인성, 내마모성, 레질리언스 등의 물리적 성질이 우수하여 각종 산업용 소재로 폭 넓게 사용되고 있다[1]. 그러나 폴리프로필렌은 장점도 많지만 분자구조 특성으로 인하여 대전방지성, 소수성 등과 같은 표면특성들이 좋지 안은 단점도 있다[2,3]. 따라서 폴리프로필렌의 표면특성을 개질 하기 위하여 금속화합물, 고분자 첨가제를 혼합시키는 방법[4,5], 물리적ㆍ화학적으로 섬유를 처리하는 방법, 공중합과 벨렌드에 의한 방법 등이 사용되어 왔으며, 최근에는 유기물 고분자에 비하여 내열성, 내절연성, 그리고 표면특성이 우수한 실리콘을 공중합하여 변성수지를 개발하거나 블렌드하는 방법등이 이용되고 있다. (중략)

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A Study on the Synthesis of Organic-Inorganic Hybrid Waterborne Polyurethane by Using Graft Type Siloxane Polyol (그래프트형 실록산 폴리올을 이용한 유-무기 하이브리드 수분산 폴리우레탄의 합성에 관한 연구)

  • Lim, Jae-Woo;Yim, Jin-Heong
    • Polymer(Korea)
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    • v.33 no.6
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    • pp.569-574
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    • 2009
  • Organic- inorganic hybrid waterborne polyurethane (PUD) is synthesized by using hybrid polyol consist of carbonate (PCD), ester (PCL), and siloxane (PDSBP) in order to enhance anti-scratch property of PUD film. The diameter of graft type PUD emulsion is bigger than that of linear type PUD due to the graft structure of hydrophobic siloxane chain. The glass transition temperature of linear type PUD increase and the decomposition temperature of linear type PUD decrease with the content of PCD polyol. While, the decomposition temperature of graft type PUD almost same with increasing PDSBP content. The anti-scratch property and pencil hardness of graft type PUD improves as adding PDSBP polyol in the hybrid polyol system. When 9 wt% of PDSBP polyol is mixed, PUD films shows excellent anti-scratch property (~3.3 N), and pencil hardness (> 9 H).

Copolymerization of Ethylene and Cycloolefin with Metallocene Catalyst: I. Effect of Catalyst (메탈로센 촉매를 애용한 에틸렌과 시클로올레핀의 공중합 : I. 촉매의 영향)

  • 이동호;정희경;김우식;민경은;박이순
    • Polymer(Korea)
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    • v.24 no.4
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    • pp.445-452
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    • 2000
  • The copolymerization of ethylene (E) and norbornene (N) was examined by using various metallocene catalysts and modified-MAO(MMAO) cocatalyst. For $C_2$-symmetry catalysts such as rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$, M $e_2$Si(Ind)$_2$ZrC $l_2$, M $e_2$Si(Cp)$_2$ZrC $l_2$ and Cs-symmetrical iPr(FluCp)ZrC $l_2$ as well as CGC and di-bridged zirconocene, the effects of catalyst structure and [N]/[E] feed ratio on catalyst activity, thermal property and [N] content of copolymer (COC) was investigated. For rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$ catalyst of a constant [N]/[E] feed ratio, the appropriate conditions of [Al]/[Zr] mole ratio, polymerization temperature and cocatalyst structure were found to be 3000, 4$0^{\circ}C$, MMAO cocatalyst, respectively. As [N]/[E] feed ratio increased, the incorporation of norbornene to copolymer increased while, the activity of catalyst decreased except for iPr(FluCp)ZrC $l_2$ With consideration of catalyst activity as well as N content, it was found that rac-Et(Ind)$_2$ZrC $l_2$/MMAO system exhibited relatively high activity and controllable $T_{g}$. Monomer reactivity ratio was determined by Kelen-Tudos method..

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Synthesis and Thermal Property of Poly(styrene-g-caprolactone) with Well-defined Structure (분자구조가 제어된 Poly(styrene-g-caprolactone)의 합성 및 그라프트 공중합체의 열적 성질)

  • 오병석;안성국;조창기
    • Polymer(Korea)
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    • v.24 no.3
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    • pp.306-313
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    • 2000
  • Polycaprolactone (PCL) macromer containing terminal methacrylate group was synthesized by ring-opening polymerization. The number average molecular weight of PCL macromer was 11600 g/mole and polydispersity index was 1.09. The synthesized PCL macromer was copolymerized with styrene by stable free radical polymerization using 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidinyloxy (TEMPO), benzoyl peroxide, and well-defined poly(styrene-g-caprolactone)s were synthesized. The synthesized copolymers was characterized by $^1$H-NMR and gel permeation chromatography equipped with multiangle laser light scattering detector. Thermal properties of graft copolymers were investigated by DSC.

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$B_N$-결함 질화붕소 나노튜브($B_N$-BNNT)를 활용한 $CO_2$ 흡착/전환 반응에 대한 이론 계산 연구

  • Choe, Hui-Cheol;Park, Yeong-Chun;Kim, Yong-Hyeon;Lee, Yun-Seop
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.299.1-299.1
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    • 2013
  • 넓은 표면적을 갖는 탄소나노튜브(CNT)는 기체 분자의 흡착 성능이 기존의 다른 흡착제에 비해 우수한 것으로 알려져 있으나, CNT의 물리/화학적 성질은 튜브의 직경과 기하 구조에 의해 큰 차이를 나타내며 정제가 매우 까다롭다는 단점을 가지고 있다. CNT와 외형적으로 매우 흡사한 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 경우, 구조와 직경에 상관없이 열적, 화학적 안정성이 우수하여 $CO_2$를 비롯한 다른 공해 물질들의 제거제나 흡착제로서 응용 가능성이 매우 높다. 본 연구진은, BN-결함을 도입한 BNNT 벽면에서의 $CO_2$ 흡착 반응과 $CO_2$를 에너지 물질인 HCOOH와 $H_2CO_3$로 전환하는 반응에 대한 양자화학 이론 계산 연구를 수행하였다. 그 결과, $CO_2$에 대한 $B_N$-BNNT 흡착 성능이 튜브의 직경에 상관없이 매우 우수하였고, $B_N$-BNNT 벽면상에 흡착된 $CO_2$가 물 분자와 반응할 경우 HCOOH와 $H_2CO_3$로의 전환반응이 효과적으로 진행되었다. 이러한 이론 계산 연구 결과는 BN-BNNT가 $CO_2$ 흡착제 및 에너지 전환 촉매로의 응용 가능성을 훌륭히 제시하고 있다.

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ILD CMP 공정에서 실리콘 산화막의 기계적 성질이 Scratch 발생에 미치는 영향

  • Jo, Byeong-Jun;Gwon, Tae-Yeong;Kim, Hyeok-Min;Park, Jin-Gu
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2011.10a
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    • pp.23-23
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    • 2011
  • Chemical-Mechanical Planarization (CMP) 공정이란 화학적 반응 및 기계적인 힘이 복합적으로 작용하여 표면을 평탄화하는 공정이다. 이러한 CMP 공정은 반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위하여 도입되었으며 반도체 제조를 위한 필수공정으로 그 중요성이 강조되고 있다. 특히 최근에는 Inter-Level Dielectric (ILD)의 형성과 Shallow Trench Isolation (STI) 공정에서실리콘 산화막을 평탄화하기 위한 CMP 공정에 대해 연구가 활발히 이루어지고 있다. 그러나 CMP 공정 후 scratch, pitting corrosion, contamination 등의 Defect가 발생하는 문제점이 존재한다. 이 중에서도 scratch는 기계적, 열적 스트레스에 의해 생성된 패드의 잔해, 슬러리의 잔유물, 응집된 입자 등에 의해 표면에 형성된다. 반도체 공정에서는 다양한 종류의 실리콘 산화막이 사용되고 gks이러한 실리콘 산화막들은 종류에 따라 경도가 다르다. 따라서 실리콘 산화막의 경도에 따른 CMP 공정 및 이로 인한 Scratch 발생에 관한 연구가 필요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 scratch 형성의 거동을 알아보기 위하여 boronphoshposilicate glass (BPSG), plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) tetraethylorthosilicate (TEOS), high density plasma (HDP) oxide의 3가지 실리콘 산화막의 기계적 성질 및 이에 따른 CMP 공정에 대한 평가를 실시하였다. CMP 공정 후 효율적인 scratch 평가를 위해 브러시를 이용하여 1차 세정을 실시하였으며 습식세정방법(SC-1, DHF)으로 마무리 하였다. Scratch 개수는 Particle counter (Surfscan6200, KLA Tencor, USA)로 측정하였고, 광학현미경을 이용하여 형태를 관찰하였다. Scratch 평가를 위한 CMP 공정은 실험에 사용된 3가지 종류의 실리콘 산화막들의 경도가 서로 다르기 때문에 동등한 실험조건 설정을 위해 동일한 연마량이 관찰되는 조건에서 실시하였다. 실험결과 scratch 종류는 그 형태에 따라 chatter/line/rolling type의 3가지로 분류되었다 BPSG가 다른 종류의 실리콘 산화막에 비해 많은 수에 scratch가 관찰되었으며 line type이 많은 비율을 차지한다는 것을 확인하였다. 또한 CMP 공정에서 압력이 증가함에 따라 chatter type scratch의 길이는 짧아지고 폭이 넓어지는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 실리콘 산화막의 경도에 따른 scratch 형성 원리를 파악하였다.

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The Magnetic Properties of Fe-Hf-C Soft Magnetic Thin Films (Fe-Hf-C계 연자성 박막합금의 자기적 성질)

  • 최정옥;이정중;한석희;김희중;강일구
    • Journal of the Korean Magnetics Society
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    • v.3 no.1
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    • pp.23-28
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    • 1993
  • Thin films of soft magnetic Fe-Hf-C alloys with nanoscale crystallites were investigated in this study. The films were fabricated by an RF diode magnetron sputtering apparatus and subsequently annealed in vacuum. The soft magnetic properties of the films were observed to differ depending on the different substrates such as Corning 7059, $CaTiO_3$ and $Al_2O_3-TiC$ with various underlayer(Cr, $SiO_2$) thickness. This results may be due to the interdiffusion between the substrate and the magnetic layer and/or between the underlayer and the magnetic layer, rather than the microstructural change such as grain size. The Fe-Hf-C films with high permeability up to 4000(at 1 MHz) and saturation magnetization up to 16 kG were obtained in the vicinity of phase boundary between the crystalline and amorphous state when the size of ${\alpha}-Fe$ grains is about 5 nm. And also the films were found to have thermal stability up to $600^{\circ}C$.

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Homogeneous Incorporation of Dimethylsiloxane into Polymethylsilsesquioxane (Dimethylsiloxane의 균일 도입에 의한 PMSSQ의 인성 강화)

  • 안창훈;석상일;진문영
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2003.03a
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    • pp.104-104
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    • 2003
  • 다양한 구조를 갖는 polysilsesquioxane은 열적, 전기적, 기계적 성질이 우수하여 차세대 고집적 반도체용 저 유전율 층간 절연막 재료로 부각되고 있으며, 유/무기 하이브리드 재료로 많은 연구 대상이 되고 있다. 그러나 PMSSQ(polymethylsilsesquioxane)는 취성으로 인한 반도체 제조의 CMP 공정에서 미세 크렉 발생의 위험이 있으므로 막의 인성 강화가 요구되고 있다. 이를 위하여 PMSSQ의 취성을 보완하기 위한 목적으로 선형 분자인 dimethylsiloxane을 10-20mo1% 도입하고자 하였다. 이때 도입된 dimethylsiloxane기가 PMSSQ에 균일하게 분포하지 않으면 실리콘 기판에 코팅 후 약 43$0^{\circ}C$의 열처리 공정 중에 열분해 되는 위험이 있다. 이에 따라 본 연구에서는 dimethylsiloxane기의 열분해에 의한 문제를 최소화하기 위하여 출발 물질인 MTMS(methyltrimethoxysilane)와 DMDMS(dimethyldimethoxysilane)과의 가수분해 속도차이를 고려한 단계(step) 반응법과 MTMS 와 DMDES(dimethyldiethoxysilane)를 사용한 리간드 교환법(ligand exchange)으로 dimethylsiloxane이 PMSSQ에 도입된 공중합체를 합성하였다. 각 합성 방법에 따라 합성된 공중합 PMSSQ의 특성을 TGA, TG-IR, $^1$H-NMR, $^{29}$ Si-NMR과 in-situ IR을 통하여 분석하였다. 또한 dimethylsiloxane 도입 양 및 상기 제조 방법에 따라 합성한 공중합체를 Si 기판위에 코팅하여 43$0^{\circ}C$에서 열처리한 후 코팅막의 강도, 두께 및 굴절율 변화를 ellipsometry 와 nanoindenter로 분석하였다.

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