구리나 아연 막대에 의하여 은 졸의 응결이 일어난다. 은 졸의 표면에 있는 은 이온이 구리 혹은 아연 금속과의 산화-환원 반응에 의하여 은 금속으로 환원되면서 응결이 일어난다고 여겨진다. 구리 막대로 응결시킨 은 졸의 라만 스펙트럼을 연구하였다. 은 콜로이드 표면에 붕산과 질산 이온이 흡착되어 있다는 증거를 발견하였다. 은 콜로이드 표면에 흡착된 이들 이온들은 첨가된 흡착제에 의하여 쉽게 치환된다는 사실 또한 발견하였다.
Alkanethiol (CH3(CH2)nSH) 자기 조립 박막은 금, 은, 팔라듐 그리고 구리와 같은 금속 물질과 결합하여 산화 방지 보호막, 생화학적 멤브레인 그리고 케미컬 센서로 널리 이용되었다. 전도성을 가진 많은 금속 분말 중에서, 구리는 뛰어난 열, 전기 전도성과 풍부한 양으로 다른 귀금속에 비교하여 경제성까지 갖춘 물질이다. 그러나 이러한 구리 나노 분말은 대기에 노출된 구리 분말이 쉽게 산화된다는 결정적인 단점 때문에 그동안 널리 이용되지 못하였다. 이러한 구리의 단점을 극복하고 뛰어난 전도성의 특징을 이용하고자, Langmuir-Blodgett (LB), layer by layer (LbL), electrophoretic deposition (EPD), self-assembled monolayer (SAM)과 같은 구리 나노 분말 위에 유기 박막을 형성하고자 하는 많은 방법이 시도되어왔다. 이러한 방법들 대부분은 습식 방법으로 진행되었으며, 약 2-nm 두께의 SAM 구조를 형성할 수 있음이 많은 연구를 통하여 확인되었다. 그러나 습식 기반의 SAM 구조는 단지 수일 동안만 유효하며, 이는 코팅을 수행하면서 점차 떨어지는 source solvent의 순도와 적합하지 않은 코팅 조건, 그리고 이러한 원인으로 형성된 부실한 막질 구조 때문으로 추측된다. 게다가 이러한 습식 기반 공정은 코팅 막의 두께 조절과 코팅 시 solvent의 순도를 일정하게 유지하는 것이 매우 복잡하고 어려운 작업으로 알려져 왔다. 본 실험에서는 고 진공 챔버 (< $4.0{\times}10-6$ torr) 시스템을 이용하여 습식 기반 공정의 문제점을 극복하고 구리 나노 분말의 산화를 막기 위한 실험을 진행하였다. 1-octanethiol (CH3(CH2)7SH)은 중간 길이의 hydrocarbon (n=7) 구조를 가진 특징 때문에 코팅 물질로 사용되었다. 게다가, alkanethiol 족 특유의 물질인 황(sulfur)은 구리와 결합하여 산화방지 보호막의 역할을 수행할 수 있다. 저 진공 조건에서는 10-nm의 multilayer가 일괄적으로 코팅됨을 확인할 수 있었다. 본 실험에서는 약 10-nm 두께의 자기 조립 박막(self assembled monolayers: SAMs)이 고 진공 조건에서 구리 나노 분말 표면 위에 코팅 조건의 변경을 통해서 5-nm에서 10-nm 두께의 1-octanethiol SAMs 구조를 얻어낼 수 있었다. 이는 고 진공 조건에서 1-octanethiol SAMs의 코팅 두께를 조절함으로 다양한 크기의 분말에 코팅 물질로 쓰일 수 있음을 알 수 있다.
핸드폰 기판 내 구리와 은의 침출거동에 미치는 질산농도, 반응온도, 교반속도, 광액농도의 영향을 조사하기 위하여 질산을 이용한 핸드폰 기판침출실험을 수행하였다. 질산농도와 반응온도의 증가에 따라 침출율은 빠르게 증가하였다. 최적 침출 조건인 $80^{\circ}C$, 2mol/L $HNO_3$, 120g/L의 조건에서 구리와 은의 침출율은 반응시간 20분 동안 $98{\sim}99%$에 달하였다. 수축핵 모델(Shrinking core model)에 기초하여 각 침출실험결과를 분석하고 속도상수를 결정하였다. 활성화에너지는 2mol/L 질산용액을 이용하여 온도범위 $35{\sim}80^{\circ}C$에서 분석한 결과, 구리와 은에 대하여 각각 45.5kJ/mol과 60.5kJ/mol을 나타내었다.
은은 주조성과 가공성이 뛰어나 장신구 제작에 주된 소재로 채택되어 왔다. 이런 은 소재 자체의 장점을 이용한 전통적인 방법 중 하나인 모꾸메가네는 나뭇결무늬와 같은 자연스러운 금속의 혼합문양을 표현할 수 있어서 부가가치가 높지만 제작 공정이 복잡하고 힘들어서 경제적으로 장신구를 제작하는데 어려움이 있었다. 기존의 모꾸메가네 공정 대신 은과 구리의 융점차를 이용한 변형 주조 방법과 냉간압연으로 구리와 은 두 금속간의 우수한 결합을 유지하면서도 기존의 모꾸메가네와 유사한 표면 장식 효과를 얻을 수 있는 새로운 공정을 제안해 보았다. 직경 3 mm의 구리 그래뉼과 0.5 mm, 1.5 mm 두께의 구리 판재에 순은 용탕을 부어 두 금속간의 확산 접합이 완성된 괴를 만들고, 이후 롤러 압연을 실시하여 두께 1.5 mm의 판재를 만들어서 이를 이용하여 반지 시제품을 제작한 결과, 제안된 공정으로 이종 금속 접합도가 우수하면서 모꾸메가네와 유사한 효과를 성공적으로 낼 수 있었다. 제안된 공정은 기존의 반복된 열간 가공에 의한 복잡한 모꾸메가네 공정에 비해 보다 간단하고 경제적으로 모꾸메가네 효과를 갖는 은 장신구 디자인을 가능하게 함을 확인하였다.
Lee, Jaer-Yeong;Tung Le, M.;Ahn, Jong-Gwan;Kim, Jong-Oh;Chung, Hun S.;Kim, Byoung-Gyu
자원리싸이클링
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제15권5호
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pp.33-37
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2006
기계화학적공정을 이용한 고순도 미립 은분말 제조를 목적으로 동일당량비의 염화은 (AgCl)과 구리(Cu)분말을 혼합하여, 이를 대기조건에서 유성밀로 반응진행 시켰다. 염화은과 구리분말의 초기 혼합물은 반응을 통하여 염화구리와 은분말의 새로운 혼합 상으로 변화하였다. 반응생성물로부터 은분말의 고순도 분리는 1 mol의 수산화암모늄에 의한 침출처리를 실시함으로써 가능하였다. 또한, 기계화학공정에 의한 기능재료 합성에 있어서, 가장 큰 단점인 강한 응집반응생성물을 제어하고자, 첨가제 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합 분쇄하였으며, 그 결과 반응생성 은분말의 미립화, 강한 응집상 억제가 가능하였고, 또한 침출공정에서는 고순도 분리된 은분말의 표면산화를 억제하는 효과도 얻을 수 있었다.
초고속 연산용 CMOS(complementary Metal Oxide Semiconductor) 배선재료로 사용되고 있는 구리(Cu)가, 기가급 메모리 소자용 금속 배선 물질에도 사용이 시작되면서 구리 박막에 대한 재료 및 공정이 새로운 조명을 받고 있다. 반도체 금속 배선에 사용하는 수 nm 두께의 구리 박막의 형성에 전해도금(electrodeposition)과 무전해 도금(electroless deposition) 같은 전기화학적 방법을 이용하게 되어서 표면 처리, 전해액 조성과 같은 중요한 요소에 대한 최신 연구 동향을 요약하였다. 구리 박막에서 구리 배선을 제작하여야 하므로 새로운 패턴 기술인 상감기법이 도입되어, 구리도금과 상감기법과의 공정 일치성 관점에서 전해도금과 무전해 도금의 요소 기술에 대해 기술하였다. 구리보다 비저항이 낮아 차세대 소자용 배선에 있어서 적용이 예상되는 은(Ag)을 전기화학적 방법으로 금속 배선에 적용하는 최신 연구에 대하여도 소개하였다.
중금속이 양서류의 발생에 미치는 영향을 알아보기 위해 Xenopus embryo 2 할구기부터 카드뮴, 수은, 납. 구리, 아연 등을 여러 농도로 지속적으로 처리한 후 치사율과 이상 발생율을 조사하였다 그 결과 수은, 카드뮴. 구리, 납. 아연의 순으로 독성이 강함을 알 수 있다. 중금속 중 카드뮴 처리시 나타나는 현상으로는 창자, 눈, 체축. 지느러미, 십장 등의 이상과 수포 등을 들 수 있다. FETAX (frog Embryo Teratogenesis Assay : Xenopus)의 분석 결과 LC$_{100}$ 은 1.5 ppm, EC$_{100}$은 1PPm 이었고 기형 유발지수(TI)가 2. 8 인 점으로 보아 카드뮴을 Xenopus embryo에 있어서 기형유발원으로 분류할 수 있다.
본 연구에서는 박막의 미세구조, 특히 결정립의 크기에 따라 박막 열전도도를 측정하여 실제 박막 응용제품의 제조 공정에 피드백 하여 부품의 안정성을 제고하고자 한다. 우리는 온도 분포법을 사용하여, 구리와 은 박막의 열전도도를 박막의 미세구조를 변화시키면서 측정하였다. 박막제조공정 중 기판온도를 변화시켜서 박막의 미세구조를 변화시켰다. 두께의 영향을 최소화하기 위해서 증착 시간을 조절하여 500nm정도로 두께를 일정하게 하였다. 4-point probe를 이용하여 코팅된 박막의 비저항을 측정하였다. 이로부터 박막의 Lorenz number를 계산하였다.
대나무를 원료로 탄화 및 활성화 온도 $900^{\circ}C$에서 대나무 활성탄을 만들고, 이 대나무 활성탄에 금속 구리와 금속 은을 담지시켜 금속 담지 대나무 활성탄을 제조하였다. 제조된 금속 담지 활성탄의 비표면적 및 세공분포 등의 물리적 특성을 분석하였다. 또한 폐 대나무 활성탄의 재활용을 위하여 대나무활성탄과 NO 기체의 반응 특성 실험을 열중량분석기를 사용하여 반응 온도 $20{\sim}850^{\circ}C$, NO 농도 0.1~1.8 kPa 변화 조건에서 하였다. 실험 결과, 대나무 활성탄 특성 분석에서 구리 담지 대나무 활성탄에서는 구리 담지량이 증가할수록 세공 부피와 표면적이 감소하였다. 비등온과 등온 NO 반응에서는 전체적으로 구리 담지 대나무 활성탄[BA(Cu)]이 대나무 활성탄[BA]에 비하여 반응속도가 향상되는 것을 볼 수 있었다. 그러나 은 담지 대나무 활성탄[BA(Ag)]은 반응이 억제되는 것을 볼 수 있었다. NO 반응에서의 활성화에너지는 80.5 kJ/mol[BA], 48.5 kJ/mol[BA(Cu)], 66.4 kJ/mol[BA(Ag)]로 나타났고, NO 분압에 대한 반응차수는 0.63[BA], 0.92[BA(Cu)]이었다.
팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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