토양세척 기법은 금속-리간드 착물형성을 촉진하여 오염토양으로부터 중금속을 제거하는 효과적인 방법으로 알려져 있다. 본 연구는 폐금속광산 광미와 그 후면 농경지토양의 중금속 오염도 저감에 대한 세척기랩의 적용효과를 검토하기 위해 수행되었다. 실험에 사용된 일부시료에서 구리와 납의 오염도는 토양오염 우려기준 및 대책기준을 초과하였으며 또 다른 시료에서는 카드뮴이 대책기준에 근접하는 오염도를 보였다. 토양시료에 단계적 추출법을 적용하여 실험한 결과에 따르면 광미와 주변토양시료에 존재하는 중금속의 절반 이상이 식물이용가능성 있는 흡착된 형태로 존재함이 밝혀졌다. 또한 단계석 추출법으로 조사한 몇 가지 형태의 중금속 농도와 0.1N HCI 용출실험에서 구한 농도 사이에는 비례관계가 성립하였다. 유기산별 세척능력 비친실험에서 구연산은 위의 세 가지 중금속 모두에 대하여 초산이나 옥살산에 비해 월등한 세척효율을 나타내었다. 그리고, 구연산을 사용하여 토양으로부터 중금속을 세척할 때 세척액의 pH를 5.5이하로 하면 보다 나은 세척효율을 얻을 수 있었다. 구연산 세척법을 이용한 중금속 세척시 효율은 세척액 농도, (세척액/토양)혼합비, 그리고 세척액의 초기 pH에 의존하여 달라졌다. 구연산에 SDS를 같이 투입하여 세척하면 세 가지 중금속 중에서 카드뮴의 세척효율이 가장 크게 개선되었으며 구리 제거율은 변화되지 않았다. 이상에서 알 수 있듯이 구연산 세척기법은 광미와 중금속 오염토양으로부터의 중금속 제거에 적용 가능한 정화방법임이 확인되었다.
바닷물 중의 미량 철을 별도의 사전 농축이나 분리절차 없이 바로 정량할 수 있을 만큼 예민하면서 비용이 절감되는 손쉬운 흡착 벗김 분석 방법을 제안한다. 용액의 pH가 8.0인 붕산염 완충액에서 철/카테콜 착물을 수은 방울전극에 흡착시켜 수집한 후 음극 벗김과정을 수행하면서 펄스차이 방식 전류를 측정한다. 최적조건은 2.5 mM 붕산염, pH 8.0, 2 mM 카테콜, 수집전위 -0.25 V, 수집시간 1~3분이었다. 이 조건에서의 검출한계는 1.5 nM Fe였다. 붕산염 완충용액(높은 pH)의 사용은 기존의 지지전해질에서 문제되던 구리의 방해를 피할 수 있음은 물론 바탕선의 기울기가 완만해져 바탕선 잡기가 매우 좋았으므로 정밀성의 향상을 기대할 수 있다. 표준물 첨가법에 의해 실제시료에 적용해 본 결과 기대에 잘 부합하였다.
분광용매화 기질인 [Cu(tmen)(acac)]$CIO_4$를 이용하여 혼합용매의 Lewis basicity인 Gutmann의 Donor Number(DN)를 측정하였다. 측정된 여덟가지 MeOH 혼합용매들의 DN값 변화는 단순히 용매의 조성변화와 일치하지 않을 뿐만 아니라, 혼합용매들은 그 변화 형태에 따라 세 개의 그룹으로 구분할 수가 있었다. (1) 기질에 대한 용매화가 주로 cosolvent들에 의해 이루어지는 경우(MeOH-DMSO, MeOH-PY, MeOH-DMF)와 (2) 기질의 용매화에 혼합용매의 두 성분이 거의 동일하게 영향을 미치는 경우 (MeOH-MeCN, MeOH-dioxane, MeOH-AC) 및 (3) 전적으로 MeOH에 의한 기질의 용매화가 이루어지는 경우이다(MeOH-DCE, MeOH-TCE). 또한 순수한 용매들의 경우와 마찬가지로 이들 혼합용매들에 대한 DN과 Kamlet-Taft의 basicity 변수인 $B_{KT}$값들간에는 비교적 좋은 상관관계성을 볼 수 있었으며, 혼합용매들의 반응성 해석에서도 유용한 인자로 사용될 수 있음을 알았다.
뇨시료 중 혼적량의 코발트, 구리, 니켈, 카드뮴, 납 및 아연을 흑연로 원자흡수분광 광도법으로 정량하기 위한 dithizone이 포함된 chloroform으로의 용매추출에 관하여 연구하였다. 실험조건인 시료의 전처리 과정, 추출용액의 pH, 킬레이트제인 dithizone의 농도, 역추출할 때 사용하는 산의 종류와 농도에 관하여 최적화하였다. 유기물의 방해를 제거하고자 뇨시료 100.0mL에 진한 질산 30mL를 가하고 30% 과산화수소 50mL를 5.0mL씩 단계적으로 가하면서 가열하여 유기물질을 분해하였다. 삭힌 뇨시료를 100mL로 만들어 분별 깔때기에 넣고 시판용 완충용액으로 pH가 8이 되게 조절한 다음 0.1% dithizone을 포함하는 chloroform 15.0mL를 가했다. 진탕기(shaker)를 이용하여 90분 동안 흔들어 준 후 상분리시켜 용매층을 분리하였다. 카드뮴, 납, 아연은 0.2M 질산용액 10.0mL로 역추출하여 직접 정량하였고, 이런 조건으로 역추출되지 않은 코발트, 구리, 니켈은 유기 용매를 증발 건고시킨 다음 잔류물을 $HNO_3$$H_2O_2$로 녹이고, 정확히 10.0mL가 되게 탈염수로 묽혀서 정량하였다. 최적의 추출조건을 찾기 위하여 인공 뇨시료를 제조하여 검토하였고, 얻은 최적조건으로 검정곡선을 작성하였다. 삭힌 각 시료에 일정량 첨가된 원소를 정량하여 얻은 회수율은 77 내지 109%였고, 검출한계는 Cd(II) 0.09, Pb(II) 0.59, Zn(II) 0.18, Co(II) 0.24, Cu(II) 1.3, Ni(II) 1.7ng/mL였다. 이로써 본 방법이 과량의 유기물과 알칼리 및 알칼리 토금속이 포함된 뇨시료에서 혼적량 원소들을 정량적으로 분리 분석할 수 있음 을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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