2-mercaptobenzimidazol을 착화제로 사용하여 천연수 중 흔적량의 구리를 분리-예비농축-정량하는 과정을 보고한다. 이 방법은 황산소듐도데실과 γ-알루미나를 물속에서 혼합할 때 γ-알루미나 위에 형성되는 계면활성제 응집체에 기반을 두고 있는데, 2-mercaptobenzimidazol이 산성 매질 속에서 생성된 부가미셀 내부의 소수성 부분으로 들어가 구리 이온의 예비농축과 정량에 적합한 조립체가 된다. 수용액으로부터 μg/ml 수준의 구리이온을 흡착제로 흡착하는 최적 실험조건을 알아내었다. 구리 이온은 pH 7.1-8.0 범위에서 흡착제에 정량적으로 흡착되며 설포살리산을 용리액으로 사용하여 정량적으로 탈착할 수 있다. 용액 중의 다른 이온은 구리 이온의 정량을 방해하지 않았으며, 이 방법을 강물 분석에 적용하니 상대표준편차가 4.91%였다.
수용성 발색시약인 N,N'-oxalylbis(2-pyridyl-3'-sulphobenzoylhydrazone)을 합성하여 분광광도법 및 1, 2차 미분 분광광도법에 의한 구리의 정량법을 개발하였다. 정량은 구리착물 수용액(pH 1.89)의 흡광도 및 1,2차 미분값을 379, 395, 363 그리고 421nm의 파장에서 각각 측정함으로써 수행되었다. 정량 가능한 구리의 농도 범위는 0.12~1.20${\mu}g$ /ml 였으며 이 방법을 알루미늄 합금시료의 분석에 적용하였다. 2차 미분 분광광도법으로 421nm에서 측정했을 때가 가장 좋은 결과를 나타내었다.
은 전극을 지시전극으로 하고 표준칼로멜 전극을 기준전극으로 하여 전압플로위회로를 이용하여 수용액에서 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole에 의한 구리의 전위차 적정법을 연구하였다. 이 시약은 구리의 전위차 적정 정량에 뛰어나게 이용할 수 있었고 여러가지 가리움제를 사용하여 다른 이온들의 존재하에 대기중에서 미량의 구리를 직접 적정할 수 있었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.51-52
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2011
본 연구에서는 전해 구리도금막과 SiN 피복층 사이의 힐락 (Hillock) 및 보이드 (Void) 결함에 미치는 전해 구리도금 공정 및 CVD SiN 피복층 증착 전 NH3 플라즈마 처리 효과에 대해 연구하였다. SiN 피복층 증착전 NH3 플라즈마 효과를 정량화하기 위해 실험계획법을 이용해 NH3 플라즈마 공정 인자가 힐락 결함의 밀도에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 실험결과, 힐락 결함의 밀도는 NH3 플라즈마 인가 시간에 비례한다는 것을 알았다. 보이드 결함의 경우, 구리 씨앗층 및 NH3 플라즈마 조건의 최적화를 통해 구리 씨앗층의 표면 조도를 최소화할 경우 보이드 결함이 최소화된다는 것을 알 수 있었다. 이는 구리 씨앗층의 표면 조도를 최소화함에 따라 전해 구리도금막의 결정립 크기가 커져 결정립 계면에 존재하는 불순물 양이 줄어들었기 때문인 것으로 사료된다.
열증착기(thermal evaporator)로 증착시킨 Cu를 상온에서 3.5M CuCl2+0.5M HCI+0.5MKCI 용액을 사용하여 습식각하고 2일간 대기중 노출시킨 후 X-선 광전자 분광기를 이용하여 표면의 결합상태를 관찰하였다. 그 결과 습식식각된 Cu 표면에서는 C, O, Ci 및 Cu가 존재함을 알 수 있었다. 표면원소에 대한 오제이 전자 스펙트라(Auger electron spectra)와 광전자 스펙트라(photoelectron spectra)의 정량적인 비교를 통하여 표면의 모든 결합상태를 확인할 수 있었고 그 상대적인 양까지도 얻어낼 수 있었다. 식각된 Cu의 표면에는 Cu-Cu, 2Cu-O, Cu-Ci, Cu-2(OH), 및 Cu-2Cl의 결합상태가 존재함을 알 수 있었고, CuLMMAuger line spectrum의 관찰을 통하여 계산된 각 결합의 정량적인 비교를 검증할 수 있었다. 따라서 chemical shift가 거의 관찰되지 않아 결합상태 분리가 불가능한 식각된 구리표면의 정량적 결합상태는 각 결합상태의 상대적 비교를 통하여 얻어질 수 있음을 알 수 있었다.
구리(Ⅱ)와 코발트(Ⅱ)의 테트라 티오시안 착이온은 Amberlite LA 1, Alamine 336 또는 Aliquat 336과 같은 고분자량 알킬아민과 이온쌍 화합물이 형성되면 붉은색과 푸른색을 띠어 파장 480nm와 625nm에서 각각 최대 흡수 봉우리를 나타내므로 같은 조건에서 이들 이온쌍 화합물을 methyl isobutyl ketone으로 동시 추출하여 분광광도법으로 두 금속원소를 동시 정량하는 방법을 기술하였다. 그러나 각 흡수스펙트럼이 서로 조금씩 겹치기 때문에 흡광도로부터 농도를 구하기 위하여는 두개의 연립방정식이 필요했다. Fe(Ⅲ)와 Ni(Ⅱ)은 적은 양이 공존하더라도 구리 정량에 영향을 주었다. 이 동시정량법에 의해서 강철과 광물시료의 분석결과는 구리와 코발트 원소를 각각 분석한 결과와 잘 일치하였다.
용매추출과 ICP-AES를 이용하여 구리와 탄소가 주성분인 탄소소재에 함유된 납 및 카드뮴을 정량하기 위한 조건을 연구하였다. 구리성분은 납 및 카드뮴 정량에 방해를 하므로 potassium cyanide로 masking한 다음 dithizone을 가하여 납 및 카드뮴을 Pb- 또는 Cd-dithizone 착물을 형성한 다음 chloroform으로 추출하여 측정하였다. 납 및 카드뮴에 대한 측정 회수율이 우수하였고, 방해를 일으키는 매질원소를 효율적으로 제거할 수 있었다. 납 및 카드뮴 화합물이 첨가된 시험기준 물질에 대한 용매추출시험에서 matrix의 영향을 받지 않고 정량하였다.
구리수은막 전극(CBMFE)으로 전위차 역적정함으로써 이소니아자이드(INH)를 정량하는 간단하고 빠른 방법이다. 순수한 형태와 투약형태에 대해서 1.0-10.0 mg 범위에서 정량 할 수 있도록 적정조건을 설정하였다. 방법의 정밀도와 정확도는 통계적인 방법으로 평가되었으며, 정제와 시럽속에 함유된 INH 정량법은 F-시험과 t-시험을 통하여 영국약전(BP) 방법과 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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