본 연구는 수용상에 포함된 중금속이온중 에멀젼 액막법(Emulsion Liquid Membranes, ELM)을 이용하여 납이온을 제거시키기 위한 연구이다. 지금까지 수용액상의 중금속 이온의 제거는 전통적으로 이온 침전법을 사용하여 왔다. 그러나 이 방법은 스럿지 처리문제가 남아 있고 식수로 이용되는 수처리에는 식수기준 만족도 때문데 적합하지 않았다. ELM법에 의한 금속이온 제거처리는 전기도금에 의하여 중금속이온을 회수할 수 있고 고도의 수처리를 가능케하여 최근 많은 관심을 갖고 있다. 본 연구에서는 납 이온 추출제로서 D2EPHA와 Alamine336의 이온교환제를 사용하여, 이 씨스테므이 추출 평형자료를 구하고 pH, 추출제의 농도, 교반속도, 에멀젼비율등에 의한 추출효과등을 검토하였다. 또한 2단계 추출 방법을 사용하여 금속이온추출에서 가장 큰 문제점인 유기상 용액의 leakage를 해결하고자 하였다.
본 연구는 초고성능액체크로마토그래피(Ultra Performance Liquid Chromatography, UPLC)를 이용하여 쓴메밀 종자에서 루틴 및 퀘세틴 함량을 신속 정확히 평가하기 위한 효율적인 추출방법을 구명하고자 수행하였다. 추출방법으로 환류냉각추출, 초음파추출, 상온교반추출, 초음파후 환류냉각추출, 상온교반 후 환류냉각추출, 상온교반후 초음파추출, 상온교반과 초음파 후 환류냉각추출 등 7가지 방법을 비교하였다. 루틴 함량에서 7가지 추출방법은 통계적으로 유의한 차이를 보였으나, 퀘세틴 함량에서 추출방법간 유의차가 없었다. 환류냉각추출의 루틴과 퀘세틴 함량은 각각 2,277, 158 mg/100 g으로 추출방법 중 함량이 가장 많아 추출수율이 높았으며 검출횟수도 가장 높았다. 반면, 초음파 추출의 루틴과 퀘세틴의 함량이 처리구 중 가장 낮았으며, 검출횟수도 가장 적었다. 환류냉각추출에서 일내 반복성(intra-day repeatablility)과 일간 정밀성(inter-day precision)은 상대적표준편차(relative standard deviation, RSD)가 0.4-3.2%로 안정적으로 추출되었고, 정확도는 88.8-102.4%로 국제적 회수율 권고치 기준에 부합하였다. 따라서, 쓴메밀 루틴 추출방법으로는 추출 소요시간이 1시간 이내로 짧으면서 루틴 함량이 가장 안정적으로 많이 추출되는 환류냉각추출이 가장 적합하였다.
본 연구에서는 왕겨 중의 tricin과 TTGE의 함량을 확인하고, 추출용매의 에탄올 농도(50, 60, 70, 80 및 90%), 추출방법(교반 및 초음파 추출) 및 추출시간(0.5~48시간)이 tricin과 TTGE의 추출에 미치는 영향을 살펴보았다. 왕겨의 tricin과 TTGE의 함량은 각각 $82.20{\mu}g/g$ 및 $53.12{\mu}g/g$이었다. Tricin 및 TTGE의 최적 추출용매의 에탄올 농도 50, 60, 70, 80 및 90%에 따라 tricin은 각각 66.03, 70.70, 76.11, 66.16 및 23.99%를, TTGE는 각각 64.56, 68.14, 71.42, 60.29 및 16.84%의 회수율을 보여 70% 농도가 가장 높았다. 초음파 추출 시 tricin 회수율은 2시간 처리에서 83.30% 그리고 TTGE는 1시간 처리 시 71.80%로 높았다. 교반 추출 시 추출시간의 증가에 따라 회수율은 증가하였으며, tricin은 48시간 추출 시 92.34% 그리고 TTGE는 24시간 추출 시 76.89%로 높았다. 이상의 결과로부터 tricin과 TTGE를 가장 효율적으로 추출할 수 있는 조건은 추출용매의 에탄올 농도 70%로 1시간 초음파 추출이라 판단된다.
본 연구는 Karr column을 이용한 희토류원소의 분리에 대한 연구로서, 유량, 수상의 초기 pH, 유기상인 PC88A비누화도, 교반속도 등의 변수에 따른 Sm/ND이성분계의 분리특성을 조사하였다. 수상과 유기상의 유량이 16.5ml/min(체류시간 10분)에서 수상의 초기 pH가 높아짐에 따라 Sm/Nd의 추출율 및 분리계수가 증가하였으며, 비누화의 영향으로 반응 후 수상의 평형 pH가 약 1.5정도로 유지되었다 또한 PC88A 비누화도가 증가함에 따라 추출율 및 분리계수가 증가하였으며 적정 비누화도는 $40\%$였다. 그리고 교반 모터의 회전수 증가에 의해 추출율 및 분리계수가 크게 증가하는 결과를 보였다. 체류시간 10분, 초기 pH 1, PC88A비누화도 $40\%$,교반속도 120rpm에서 Nd $19.6\%$, Sm $72.5\%$가 추출되었다.
본 연구에서는 SBSE 전처리 장치와 GC-MS/MS를 이용하여 합성 향물질 11종을 동시 분석할 수 있는 분석법을 개발하기 위해 흡착 bar의 교반시간, 교반속도, 시료수의 pH, 시료수 용량, 염석제 투입량 및 메탄올 주입량 변화 등 SBSE (stir bar sorptive extraction) 전처리 조건과 GC-MS/MS (gas chromatography/tandem mass spectrometry)의 기기조건을 다양하게 변화시켜 SBSE-GC-MS/MS를 이용한 분석법을 개발하였다. 11종의 합성 향물질들에 대한 검출한계(LOD)는 2.1~4.1 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 6.6~12.9 ng/L였다. 수돗물, 낙동강 원수, 하수처리장 최종방류수 및 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 11종의 합성 향물질들의 회수율 및 RSD의 경우 각각 88%~119% 및 0.8%~7.5%로 양호한 결과를 나타내어 시료수의 matrix 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 개발된 SBSE-GC-MS/MS 분석법은 40 mL 정도의 적은 시료수량으로도 고감도 분석이 가능하며, 용매류를 사용하지 않기 때문에 분석자의 건강 및 환경친화적인 분석법이라는 장점뿐만 아니라 간편하고, 빠르며 자동화된 방법이라는 장점을 가진다.
게 가공 폐기물을 부가가치가 높은 키틴 자원으로 활용코자, 이들 폐기물로 부터 키틴을 효율적으로 분리할 수 있는 조건을 설정하고 이로 부터 제조된 키틴의 물리화학적 성질을 조사하였다. 탈회분은 원료중량의 15배에 해당하는 1N HCI로 실온에서 30분간 교반함으로서, 탈단백질은 탈휘분된 시료에 원료중량의 15배에 해당하는 5% NaOH용액으로 $65^{\circ}C$에서 1시간 동안 교반함으로서 가장 효율적으로 이루어졌다. 탈색소는 원료중량의 10배에 해당하는 0.32% NaOCI로 3분간 처리시 가장 바람직하였다. 침지에 의한 탈회분 및 탈단백질은 교반에 비해 추출 효율성이 낮고 장시간을 요하였다. 백색의 최종 키틴제품은 질소함량이 6.45%, 회분은 0.15%이었으며, 5% lithium chloride를 함유한 N,N-dimethylacetamide-용액(DMAc-5% LiCI)에서 0.1% 키틴의 점도는 12.8cP를 나타냈다. 또한 DMAc-5% LiCI에서 키틴의 용해도는 58.4%를 나타냈으며, bulk density는 입자 크기가 20~40mesh 일때 0.27g/ml, 100mesh 이하일 때는 0.43g/ml를 나타내었다. 입자 크기에 따른 키틴의 질소 및 회분함량에는 별 차이가 없었으며, 키틴의 수율은 입자의 크기가 클수록 증가하는 경향이었다. 키틴 제조시 탈색공정은 키틴의 점도를 감소시켰으며 용해도에는 별 영향이 없었다.
접촉분해경유(LCO)와 dimethylsulfoxide(DMSO)수용액의 평형추출로부터 얻어진 추출상을 원료로 사용한 역추출에 의해 추출상중의 방향족의 회수를 검토했다. 역추출 용매의 선정을 위해, Benzene, Toluene, m-Xylene(mX), n-Hexane(Hx)과 n-Octane(Ot)을 용매로 사용하여 추출상-용매간의 분배평형을 측정한 결과, 추출상중의 방향족의 회수면에서 Hx이 가장 적절한 용매이었다. 또, Hx을 용매로 사용하여 평형 역추출을 행해 방향족의 회수에 대한 조작인자의 영향을 검토했다. 방향족에 대한 분배계수는 용매/원료(추출상) 질량비(S/F)(S/F를 변화시켜 얻어진 추잔상 혹은 추출상중의 질량분율)에 관계없이 일정했으나 수율은 S/F가 증가함에 따라 증가했다. 조작온도는 방향족의 분배계수와 수율에 영향을 미치지 못했다. 나프탈렌류 성분(탄소수:10~12)간에는 탄소수가 많을수록 분배계수 및 수율이 컸다. 또한, 회분 교반조를 사용하여 역추출을 행해 방향족 성분의 물질이동 속도를 측정했다.
본 연구에서는 아가위나무 열매를 초음파 공정과 기존의 추출 공정을 비교하여 항산화 증진효과에 대해 연구하였다. 초음파 공정이 기존의 추출공정과 비교해 추출수율이 높게 나타났으며 이는 많은 유용활성 성분이 용출된 것으로 생각된다. 또한, 총 페놀 함량에서는 상온교반추출물보다 초음파 공정을 거친 추출물이 약 2배 정도의 함량 증가를 보였으며, 총 플라보노이드에서도 함량의 증가를 확인하였다. 이러한 결과를 바탕으로 초음파 고정을 이용해 활성물질들의 파괴없이 초음파의 높은 에너지로 인하여 더 많은 활성물질들을 추출하여 효능의 증대가 이루어질 것으로 생각된다. 따라서 실제적인 천연물 추출공정에서도 유용성분의 초음파추출은 많은 실험을 통하여 확인해야 할 것이며, frequency(kHz)와 intensity(Watt)의 조절, 시간(min)과 온도($^{\circ}C$) 그리고 시료의 형태에 따라 추출효율 및 유용성분의 영향은 다양한 변수에 의하여 편차가 클 것으로 생각된다. 따라서 본 연구에서 수행된 아가위나무 열매의 추출가공 연구는 식품 및 소재 개발 시 기초자료로 이용될 수 있으며 기능성 소재 연구에 충분한 가치가 있다고 판단된다.
본 연구에서는 염수 중 보론의 최적 용매추출 조건 도출을 목적으로 diol계 TMPD(2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol)에 의한 보론 추출거동을 조사하였다. 0.736 g/L의 보론을 함유하고 있는 염수 용액을 시료로 하여 추출실험한 결과, 추출제 농도 0.75 mol/L, 두 상간의 부피비 1, 염수의 pH 3, 교반시간 20분, 추출온도 298 K에서 99% 이상의 추출율을 나타내었으며, 탈거반응의 경우, 수산화나트륨 농도 1 mol/L에서 99% 이상의 탈거율을 나타냄으로써 염수 중 잔존 보론 농도를 10 ppm 이하로 제어 가능하였다. 또한 실험 결과로부터 pH 6 이하에서 다음과 같은 추출평형 반응식을 도출할 수 있었다. log D = 1.7 log $[TMPD]_O$ + constant at pH < 6.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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