비정질의 Tantalum-indium-zinc oxide (TIZO) 박막 트랜지스터는 RF-sputtering 방법으로 증착되었으며 소결된 단일 타겟을 사용하였다. 증착당시 반응 가스는 알곤과 산소를 95 : 5로 섞어 반응성 스퍼터링을 진행하였으며, 1 mtorr에서 5 mtorr까지 다양한 공정압력에서 증착한 이 후 Furnace system을 통하여 $350^{\circ}C$의 온도로 1시간 동안 후열처리 공정을 진행하였다. 비정질 TIZO 박막을 활성 층으로 사용하여 제작한 박막 트랜지스터는 공정압력이 낮아짐에 따라 높은 이동도와 낮은 subthrehsold gate swing 보였다. 이러한 현상의 원인을 규명하고자 물리적, 전기적, 광학적 분석을 통하여 공정압력의 변화가 박막 트랜지스터 구동에 미치는 영향을 해석하였다. 우선 공정압력에 따른 TIZO 박막의 Ta, In, Zn, O 각각의 조성을 분석하기 위하여 Rutherford back scattering (RBS) 분석을 실시하였다. 또한 X-선 회절(X-ray diffraction)분석을 통해 열처리된 TIZO 박막은 공정압력에 따라 물리적 구조의 변화를 일으키지 않으며 모든 박막은 비정질상을 보이는 것을 확인하였다. 3.3eV의 광학적 밴드 갭은 기존에 보고되었던 비정질 산화물 반도체(InGaZnO, HfInZnO 등)와도 유사한 밴드갭을 가지고 있음을 확인하였다. 또한, spectroscopic ellipsometry (SE)분석을 통하여 전도대 이하 밴드 갭 내에 존재하는 결함상태 및 전도대에서 결함상태까지의 에너지 준위 그리고 공정압력에 따라 결함의 양과 발생되는 에너지 준위가 변화하는 현상을 관측하였다. 박막을 제조 할 때의 공정압력은 박막 내의 결함의 양 및 발생되는 에너지 준위의 변화를 야기하고 변화된 결함의 양과 발생된 에너지 준위에 따라 박막트랜지스터의 전기적 특성을 변화시킨다는 결과를 도출하였다.
Aluminium-zinc-tin oxide (AZTO) 박막 트랜지스터는 Spin-coating 방법으로 제작되었다. AZTO용액의 용매는 2-Methoxyethanol, 용질은 각각 Aluminium nitride, Zinc acetate dihydrate, Tin chloride가 사용되어 제작되었다. 용액의 안정성을 위해서 미량의 Mono ethyl amine이 첨가되었다. 용액의 Zn:Sn의 몰 비율은 1 : 1로 고정 되었으며 Al의 mole비를 다양하게 늘리면서 실험을 진행하였다. 이렇게 만들어진 AZTO용액은 3,000 rpm으로 30초간 Spin-coating하였으며 이후 Furnace system을 통하여 $500^{\circ}C$의 온도로 1시간 동안 후열처리 공정을 진행하였다. AZTO박막을 활성층으로 제작된 박막 트랜지스터는 Al의 비율이 늘어남에 따라 처음엔 이동도가 증가하였으나 이후 이동도가 낮아지며 소자특성이 나빠지는 것을 보였다. 이러한 현상의 원인을 알아보고자 물리적, 전기적, 광학적 분석을 통해서 Al양의 변화가 박막트랜지스터 구동에 미치는 영향을 해석하였다. 먼저 AZTO용액은 열중량측정/시차열분석법(Thermo Gravimetry/Differential Thermal Analysis)을 이용하여 spin-coating 이후 후 열처리 온도 결정 및 박막의 변화를 관찰하였으며, X-선 분광(X-ray photoelectron spectroscopy)을 이용하여 박막의 조성 및 전자구조의 변화를, 타원분광해석법(Spectroscopic Ellipsometry)분석을 통하여 밴드 갭과 전도대 이하 밴드 갭 내에 존재하는 결함상태변화를 관찰하였다. AZTO 박막 내의 Al양을 조절하는 것은 박막내의 에너지 준위의 변화를 야기하고 그로인해 박막트랜지스터의 특성을 변화킨다는 결과를 도출하였다.
원자층 증착법(ALD)을 통해 최적의 Al doped ZnO (AZO)박막을 얻기 위해 기판온도와 Al도핑농도 등의 공정변수를 조절하여 최적의 성막 조건 연구특성을 분석하였다. 증착당시 Zn와 Al의 precursors는 diethylzinc(DEZ), trimethylaluminum(TMA)을 각각 사용하였으며, reactants로는 Deionized water를 사용하였다. DEZ와 TMA의 증착비율을 통하여 1%에서 12%까지 Al의 도핑농도를 조절하였다. 이후 Hall effect measurement를 이용하여 기판온도와 Al도핑농도에 따른 AZO박막의 운반자 농도, 이동도, 저항을 분석했고, X-ray diffraction을 통하여 물리적 구조의 변화를 관측했다. 공정 최적화를 통하여 Al도핑농도의 변화가 AZO박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 해석하였다. 또한, 공정의 최적화 이후 AZO박막을 나노 구조체 석영(quartz)기판위에 250도의 온도에서 Al ~3%의 농도로 10nm부터 150nm까지의 두께로 증착하였다. SEM 분석을 통해 나노 구조체 기판에 균일한 AZO 박막이 형성되었는지 확인하였고, AZO박막의 두께에 따른 전기적 특성 및 광 투과도를 측정한 결과 나노구조체 석영 기판위에 증착된 AZO박막은 가시광선 영역에서 80%이상의 광 투과도를 보였으며 ${\sim}10^{-3}{\Omega}cm$의 저항을 보였다.
GaSb 기판위에 Al이 도핑된 GaInAsSb(Al-GaInAsSb)에 대한 최고 가전대 준위(VBM)와 최저 전도대 준위(CBM) 변화를 범용적 밀접결합방법에 근거한 해석적 근사법을 이용하여 계산하였다. GaSb와 Al-GaInAsSb 의 상대적 VBM과 CBM 준위에 따라 경계면에서의 밴드정렬 타입과 가전자대 오프셋(VBO)과 전도대 오프셋(CBO)이 결정된다. 본 논문에서는 Al 도핑이 GaInAsSb의 양이온 자리에 치환된다는 가정하에 이론이 전개 되었으며, Al은 부식등으로 결정의 질을 떨어트릴 수 있는 요인이 되므로 20 %까지 제한하였다. Al 도핑 결과, 전 구간에서 제 II 형의 밴드정렬형태를 갖게 되며, 밴드갭이 증가되는 반면 VBO와 CBO 는 감소됨을 알수 있었다. CBO 에 대한 감소비율 VBO 보다 더 크므로, Al 도핑은 경계면에서의 전자 콘트롤에 더 효율적으로 작용함을 알 수 있었다. Al-GaInAsSb은 전 구간에서 $E({\Gamma})$가 E(L)이나 E(X)보다 낮은 직접 갭을 나타 내고 있지만, Sb 성분이 많아지면(70~80 % 이상) E(L)과 E(X)이 $E({\Gamma})$에 가까워져서 전자 이동도에 영향을 주어 광학적 효율이 다소 떨어질 수 있음을 알 수 있었다.
ZnO는 3.37 eV의 넓은 에너지 밴드갭을 갖는 투명 전도성 반도체이며 우수한 전기적, 광학적 특성으로 인해 광원소자 개발을 위한 새로운 물질로 많은 주목을 받아왔다. 더욱이, ZnO는 쉽게 나노구조 형성이 가능하기 때문에 이를 응용한 가스센서, 염료감응태양전지, 광검출기 등의 소자 개발이 활발히 이루어지고 있다. 최근에는 GaN 기반 발광다이오드 (light emitting diode, LED)의 광추출 효율을 향상시키기 위한 ZnO 나노구조 응용에 관한 연구가 보고되고 있다. GaN 기반 LED의 경우 반도체 물질과 공기 사이의 높은 굴절률 차이로 인하여 낮은 광추출 효율을 나타낸다. 이를 해결하기 위한 방법으로 표면 roughening, texturing 등 에칭공정을 이용해 광추출 효율을 개선하려는 연구들이 보고되고 있으나, 복잡한 공정과정을 필요로 하고 에칭공정에 의한 소자 표면 손상으로 전기적 특성이 나빠질 수 있다. 반면 전기화학증착법으로 성장된 ZnO 나노구조를 이용할 때, 보다 간단한 방법으로 쉽고 빠르게 나노구조를 형성할 수 있고 낮은 공정온도를 가지기 때문에 소자의 전기적 특성에 큰 영향을 주지 않는다. 수직방향으로 잘 정렬된 ZnO 나노구조를 갖는 LED의 경우 내부 Fresnel 반사 손실을 효과적으로 줄여 발광 효율을 크게 향상시킬 수 있다. 따라서, ZnO 나노구조의 성장제어 및 성장특성을 분석하는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 ITO glass 위에 ZnO 나노구조를 성장하고 그 특성을 분석하였다. ITO glass 기판 위에 RF magnetron 스퍼터를 사용하여 Al 도핑된 ZnO (AZO)를 얇게 증착한 후 전기화학증착법으로 ZnO 나노구조를 성장하였다. 농도, 인가전압, 공정시간 등 다양한 공정조건을 변화시키면서 성장 메커니즘을 분석하였고, scanning electron microscope (SEM) 및 X-ray diffraction (XRD)을 통하여 구조 및 결정성 등을 분석하였다. 또한, UV-Visible-NIR spectrophotometer를 사용하여 투과율을 실험적으로 측정하여 ZnO 나노구조의 광학적 특성을 분석하였고, rigorous coupled wave analysis (RCWA) 방법을 사용하여 계면에서 발생하는 내부 반사율을 계산함으로써 나노구조의 효과를 이론적으로 분석하였다.
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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