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가열증류법에 의한 식용유지의 잔류농약 분석법 개발 (Residual Pesticide Analysis Method of Edible Oil via Heat Distillation Methods)

  • 손미희;김재관;조영선 ;한나은 ;김병태 ;박명기;박용배
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.89-98
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    • 2023
  • 현재, 국내에서는 가공식품인 식용유지에 대한 잔류농약 허용기준이 설정되어 있지 않아 잔류농약은 식용유 품질평가의 사각지대라 할 수 있다. 본 연구에서는 식용유지에서 가열증류법을 이용하여 68종의 농약을 대상으로 추출 및 정제법을 최적화하여 GC-MS/MS 분석법을 확립하였다. 가열증류법은 가열온도 및 시간의 영향을 받았으며 이동상의 역할을 하는 질소의 유량과 용출용매의 종류에는 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 잔류농약의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 나타났고, 정량한계(LOQ)는 0.01-0.02 mg/L이었으며, 대두유를 이용하여 0.01, 0.02, 0.1, 0.5 mg/L 수준으로 회수율 실험 결과 평균 회수율(n=5)은 66.1-120.0%이었고 상대표준편차는 ±10%이하로 나타났다. 또한 실험실내 일간정밀도는 11%이하로 조사되어, 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 식용유지의 잔류농약 안전관리를 위한 시험법으로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

농업재료 자원화를 위한 유해조류 포집 시스템 개발 (Development of harmful algae collecting system for agricultural material recycling)

  • 김지환;김재만;정연욱;곽영균;심석구
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2022년도 학술발표회
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    • pp.50-50
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    • 2022
  • 한국농어촌공사 산하의 농업용저수지 중 3786개소에 대한 수질조사를 '19년도에 실시한 결과, TOC 기준 4등급 초과 저수지 비율은 약 20%로써, 도심 근교 저수지에서 녹조현상 빈발로 인해 수질, 악취, 미관 등의 환경문제 개선 민원이 다수 발생하고 있다. 현재 녹조 발생 사후관리를 위해 주로 사용되고 있는 대형 조류제거선은 저수심 수변부에서의 적용성에 한계가 있고, Al 기반의 응집제를 사용하여 조류를 수거해서 폐기하고 있는 실정이다. (주)이엔이티는 농어촌연구원, (주)코레드, (주)삼호인넷과 함께 호소나 정체하천의 수변지역에 적용될 수 있는 저에너지형 유해조류 포집시스템 개발과, 수거된 조류부산물을 무독화하여 농업재료로 재활용하는 방안을 연구하고 있다. 저수지나 정체수역의 녹조는 바람, 수면유동 등에 의해 수변에 집적되는 특성이 있어, 인공지능 기술로 녹조현상을 감시하여 조류 밀집구간에 접근할 수 있는 자율이동식 수상이동장치를 개발 중이다. 수상이동장치는 조류포집장치를 탑재하기 위한 부력체, 원격 운전이 가능한 무인항법장치, 수변식생대 및 저수심지역 이동을 고려한 수차방식 추진체, 전체 장치의 전원 공급을 위한 고성능 배터리 등으로 구성하여 상세 도면 설계를 진행하고 있다. 조류포집장치에는 표층에 주로 분포하는 남조류를 선택 흡입하는 포집 부표를 적용하였고, Al계 응집제 사용을 배제한 분리막 실험을 통해 침지형 막분리조 및 가압형 농축조를 설계하였다. 유해조류 포집 및 농축은 수상에서 이동체에 탑재하여 이뤄지고, 육상에서는 자원 회수가 가능하도록 회분식 응집공정으로 구분하였다. 조류 밀집지역에서 수거된 조류의 무독화 및 농업재료 자원화 타당성 평가를 위해 특용 버섯균주를 활용한 시료별 분석항목을 선정하고 실험 매트릭스에 따라 실증실험을 수행하였다. 수거조류를 전처리하여 성분 및 발열량을 분석하고 버섯재배 전후의 마이크로시스틴 독소(LR, RR, LR)를 포함한 성분 분석을 수행하여, 고체연료, 비료 및 사료로 활용방안을 검토하였다. 무인자율이동 조류포집장치는 실증화 규모로 제작하여 기선정된 테스트베드에서 현장적용성 평가를 수행할 예정이다. 본 연구를 통해 개발된 유해조류 포집 시스템은 기존의 녹조제거 방안을 보완하여 정체수역의 생태계 복원 및 친수공간의 환경개선 등에 적용되며, 무독화가 입증된 유해조류의 농업재료 자원화 기술은 고부가 상품 개발 및 환경폐기물 감축에 활용될 것이다.

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선택적 최적화 변수(Selectable Optimization Parameters)에 따른 부피적조절회전방사선치료(VMAT)의 선량학적 영향 (Dosimetric Effect on Selectable Optimization Parameters of Volumatric Modulated Arc Therapy)

  • 정재용;신영주;손승창;김연래;민정환;서태석
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제23권1호
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    • pp.15-25
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    • 2012
  • 부피적조절회전방사선치료(VMAT)의 정도관리를 TG-119에서 제시된 권고안을 통해 평가하고자 하였다. 또한 선택적 최적화 변수에 따른 치료계획의 평가와 그에 따른 선량학적 특성을 평가하고자 하였다. Varian사의 iX선형가속기와 Nucletron사의 Oncentra MasterPlan 치료계획장치를 결합하여 VMAT 치료계획을 수립하였다. TG-119에 제시된 5가지의 구조세트를 이용하여 아크 수, 겐트리 간격, 치료 시간 등의 선택적 최적화 변수(selectable optimization parameters)를 변화하여 치료 계획의 평가와 선량검증을 통해 정확성을 평가하였다. 치료계획의 평가는 선량체적히스토그램을 이용하여 표적과 위험장기의 평균값과 표준편차를 이용하였으며 선량검증은 이온 전리함과 $Delta^{4PT}$ bi-planar diode array를 이용하였다. 치료계획의 평가에서 싱글 아크의 경우 C-shape (hard)를 제외한 다른 구조세트에서 목표한 선량에 근접하는 결과를 보였으며 듀얼 아크의 경우에는 C-shape (hard)를 제외한 다른 구조세트에서 제시한 목표 선량에 도달하였다. 또한 선택 변수에 대한 평가에서는 전립선과 같은 간단한 구조 세트에서는 아크 수에 따른 치료계획의 차이는 거의 나타나지 않았으나, 두경부와 같은 복잡한 구조에서는 듀얼 아크가 위험장기에 대하여 좀 더 우수한 결과를 나타내었다. 겐트리 간격의 크기 변화에 의한 선량분포는 $6^{\circ}$에 비해 $4^{\circ}$의 겐트리 간격이 우수하였으나 $2^{\circ}$ 간격과는 거의 차이가 없었다. 점선 량의 정확성 평가에서는 표적과 위험장기에 대한 점선량의 측정값과 계산값의 평균오차는 싱글 아크와 듀얼 아크 모두 3% 이내였으며, 신뢰구간은 싱글아크와 듀얼 아크가 4% 내로 허용범위 안에 포함되었다. 겐트리 간격의 크기에 따른 점선량의 정확성 평가에서는 $2^{\circ}$, $4^{\circ}$, $6^{\circ}$ 모두 3% 이내였으며, 표적과 위험장기에 대한 신뢰한계(Confidence limit)는 5% 내로 허용범위 안에 포함되었다. $Delta^{4PT}$를 이용한 싱글 아크와 듀얼 아크의 선량분포 측정에서는 허용기준 3 mm/3%를 통과하는 감마인덱스는 평균 $98.72{\pm}1.52%$$98.30{\pm}1.50%$이었으며 신뢰한계는 2.99%와 3.74%로 허용범위 내에 포함되었다. 겐트리 간격의 크기에 따른 선량의 정확성은 간격이 적을수록 우수한 결과를 나타냈다. 본 연구에서는 VMAT의 정도관리를 TG-119에서 제시된 시험을 수행하였으며 제시된 모든 구조 세트에 대하여 허용기준을 모두 만족하였다. 또한 사용자가 선택할 수 있는 최적화 변수의 변화에 대한 치료계획과 선량학적 영향을 분석하였으며 각 상황에 따른 임상적 특성에 맞는 변수를 선택하는 것이 중요하다고 사료된다.

가문비나무림의 지형특성에 따른 식물 지표종에 관한 연구 - 중국 백두산 일대에서 남한까지 - (Study on Plant Indicator Species of Picea jezoensis (Siebold & Zucc.) Carrière Forest by Topographic Characters - From China (Baekdu-san) to South Korea -)

  • 박병주;허태임;변준기;천광일
    • 환경영향평가
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    • 제31권6호
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    • pp.388-408
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    • 2022
  • 이번 연구는 멸종위기에 처한 아고산 침엽수인 가문비나무의 지형특성에 따른 지표종을 선정하고, 생물다양성 평가에 필요한 과학적 근거자료를 마련하고자 진행되었다. 남한과 중국 내 가문비나무림은 남방한계선으로 지리적 가치가 높은 지역이다. 위도는 식물생태계의 지리적 가치에 큰 영향을 미치며, 위도와 서식지의 차이는 산림의 종구성 변화에 영향을 미친다. 지리적 차이뿐 아니라 환경변화로 아고산 식물서식지는 점차 쇠퇴하여 결국 멸종위기에 처한다. 이러한 측면에서, 지리적 가치가 높은 한국과 중국의 가문비나무림에 대한 개체군 모니터링으로 지표종을 선정할 필요가 있으며, 지표종에 대한 다양한 분석을 통해 생물다양성 평가의 기초자료를 구축할 필요가 있다. 개체군 모니터링은 한국과 중국의 가문비나무림에 87개의 원형조사구(400m2)를 설치하여 수행하였고, MRPP-test, NMS ordination 등의 과정을 통해 이에 근거하여 지표종을 선정 한 후 생물다양성 평가의 기초자료를 제시하였다. 지표종분석(Indicator Species Analysis) 결과, 해발고도별 지표종으로 상층식생에서 5분류군, 하층식생에서 18분류군을 선정하였다(p<0.05). 사면방위별 지표종으로는 상층식생 3분류군, 하층식생 16분류군을 선정하였다(p<0.05). 사면경사도별 지표종으로는 상층식생 6분류군, 하층식생 24분류군을 선정하였다(p<0.05). 자생지별 지표종으로는 상층식생 8분류군과 하층식생 65분류군을 선정하였다. 지표종들에 대한 MRPP-test 결과, 상층식생보다 하층식생에서 종조성이 다소 이질적인 것으로 분석되었다. NMS ordination 결과, 상층식생의 암석노출도와 하층식생의 위도에 따라 지표종의 환경적 요인과의 상관관계가 유의한 것으로 나타났다.

심해성 어류 중 메틸수은 모니터링 (Monitoring Methylmercury in Abyssal Fish)

  • 김성철;장진욱;김현아;이상호;정영지;김지연;안종훈;박은혜;고용석;김동술;김상엽;장영미;강찬순
    • 한국식품과학회지
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    • 제42권4호
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    • pp.383-389
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    • 2010
  • 심해성 어류 등에 대한 메틸수은 기준규격 설정에 따른 사후 관리 차원의 모니터링을 실시하였다. 본 연구에 사용된 어종은 귀상어, 흑기흉상어, 곱상어, 청새리상어, 악상어, 적어, 은민대 및 체장메기 등 총 492건을 수거하여 메틸수은 함량을 조사하였다. 메틸수은 분석을 위한 분석법 타당성을 검토한 결과 GC-${\mu}ECD$의 검출한계와 정량한계는 0.002 mg/kg과 0.005 mg/kg으로 나타났으며 메틸수은의 검량선은 상관계수가 0.9992로 우수한 직선성을 보였고, 회수율은 84.2-98.5%(평균 93.4%)로 나타났다. 심해성 어류의 메틸수은 함량은 각 어종 별로 유의적인 차이가 있었으며, 메틸수은 함량[최소값-최대값(평균$\pm$표준편차), 단위: mg/kg]은 귀상어 0.157-2.009($\0.546{pm}0.311$), 청새리상어 0.211-0.878($0.501{\pm}0.154$) 및 곱상어 0.121-0.993($0.482{\pm}0.189$) 등에서 높게 나타났으며, 악상어 0.243-0.658($0.397{\pm}0.090$), 흑기흉상어 0.074-1.958($0.353{\pm}0.418$), 은민대구 0.038-0.807($0.302{\pm}0.201$) 및 적어 0.099-0.511($0.300{\pm}0.094$) 등에서는 낮은 것으로 나타났고, 체장메기의 경우 0.037-0.133($0.067{\pm}0.016$)으로 나타나 조사된 어종 중유의적으로 가장 낮은 함량을 나타내었다. 본 연구에서 조사된 심해성 어류 중 메틸수은 함량의 노출량 평가를 위해 JECFA의 PTWI와 비교 검토한 결과 상어류 0.7%, 은민대구 1.1% 및 체장 메기 0.3% 수준으로 나타났다. 또한 극단적인 노출량 평가를 위해서 어종별 메틸수은 최대 함량을 이용하여 산출한 결과도 상어류 2.9%, 은민대구 2.9% 및 체장메기 0.6% 수준으로 나타나 심해성 어류의 섭취로 인한 메틸수은 노출량은 안전한 수준인 것으로 판단된다.

식품용 금속 캔으로부터 비스페놀 A 관련 물질들의 분석 및 이행 연구 (The Analysis and Migration of Bisphenol A Related Compounds from Metal Food Cans)

  • 박세종;박소라;최재천;김미경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.329-335
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    • 2017
  • 식품용 금속 캔의 내면 코팅에 사용되는 에폭시 수지로 부터 용출되어 식품으로 이행될 수 있는 BPA, phenol, p-tert-butylphenol과 BADGE, BFDGE 및 그 가수분해산물과 염화물 등 총 9종의 비스페놀 관련물질들을 HPLC/FLD를 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하여 검량선 및 회수율을 검토하고 식품유사용매로의 이행량을 조사하였다. 23종류의 식품용 금속 캔 총 161건을 대상으로 $60^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과 물, 4% 초산, 50% 에탄올 및 n-heptane에서 전부 불검출이었다. $95^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과는 식품유사용매로 4% 초산과 50% 에탄올을 사용한 경우 BPA는 불검출~$10.77{\mu}g/L$, phenol은 불검출~$2.35{\mu}g/L$ 검출되어 정량한계 수준이었으며, 국내 용출규격인 $600{\mu}g/L$에 비해 매우 낮은 수준임을 확인하였다. 또한 금속 캔은 저장성이 우수하여 식품을 장기간 보관하는 특징이 있어 보관기간(0~90일) 및 온도조건(4, 25, $60^{\circ}C$)에 따른 BPA 등 9개의 BPA 관련물질들의 이행량의 변화를 측정하였다. 온도조건이 $4^{\circ}C$$25^{\circ}C$인 경우 90일 동안 모든 식품유사용매에서 BPA를 비롯하여 9종의 BPA 관련물질들은 검출되지 않았다. 식품유사용매로 물과 4% 초산을 사용하여 $60^{\circ}C$의 온도에서 90일간 저장한 경우 BPA와 $BADGE{\cdot}2H_2O$는 시간이 지남에 따라 약하게 증가하는 경향을 보였으나, 이행량이 70일 이후부터 급격한 증가 없이 대체로 유지되는 수준이었고, 검출값 또한 정량한계 수준으로 매우 낮게 나타났다. 따라서 식품용 금속 캔으로부터 BPA를 비롯한 관련 물질들의 이행량은 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.

GC를 이용한 화장품 살균·보존제의 다성분 동시분석법 (Simultaneous Multicomponent Analysis of Preservatives in Cosmetics by Gas Chromatography)

  • 조상훈;정홍래;김영숙;김양희;박은미;신상운;엄경숙;홍세라;강효정;윤미혜
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.69-75
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    • 2019
  • 우리나라 화장품의 살균 보존제 성분은 포지티브 리스트로 관리되고 있다. 포지티브 리스트는 적절한 정량분석법이 필요하지만 아직 분석법 개발이 미비한 상황이다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피와 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 살균 보존제 성분 14종을 동시분석 하는 방법을 개발하였다. 분석법의 validation 결과 특이성을 확인하였고, 검량선의 직선성은 dehydroacetic acid (0.9891)를 제외한 14종에서 상관계수가 0.9997 이상으로 양호하였다. 검출한계(LOD)와 검량한계(LOQ)는 각각 0.0001 mg/mL ~ 0.0039 mg/mL와 0.0003 mg/mL ~ 0.0118 mg/mL로 나타났으나, dehydroacetic acid는 각각 0.0204 mg/mL, 0.0617 mg/mL로 나타났다. 반복성은 1.0% 이하로 나왔으나 dehydroacetic acid는 7.1%로 나왔다. 회수률은 96.9% ~ 109.2% 나타났다. 본 실험방법으로 유통 중인 화장품 50건을 검사한 결과 화장품에 주로 사용되는 살균 보존제는 chlorophene, phenoxyethanol, benzyl alcohol, parabens 이고, 모두 배합한도 이내로 검출되었다.

발효노니 다당체 분말의 deacetylasperulosidic acid, 총당 및 단당류 분석법 검증 (Validation of an Analytical Method for Deacetylasperulosidic acid, Total Sugar and Monosaccharide Analysis in Fermented Morinda citrifolia Polysaccharide Powder)

  • 권희연;최지수;김수진;김은민;엄지현;김보경;이재연;김용덕
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.216-224
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    • 2022
  • 본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종(galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 ㎍/mL 및 1.18 ㎍/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 ㎍/mL 및 2.55 ㎍/mL로 측정되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 ㎍/mL의 범위였으며, LOQ는 1.45-2.44 ㎍/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

HPLC-UVD를 이용한 건강기능식품에서 클로로겐산과 카페인 동시분석법 최적화 및 적용성 검증 (Optimization and Applicability Verification of Simultaneous Chlorogenic acid and Caffeine Analysis in Health Functional Foods using HPLC-UVD)

  • 정희선;이세윤;김규헌;이미영;최정호;안정선;오재명;권광일;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.61-71
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    • 2024
  • 본 연구는 그린커피빈추출물이 「건강기능식품의 기준 및 규격」에 추가로 등재될 경우를 대비하여 표준화된 클로로겐산 시험법을 설정하고, 카페인이 동시 분석되도록 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 기기분석 및 전처리 조건을 비교·분석하여 클로로겐산과 카페인을 30% 메탄올 추출하여 인산용액과 인산 함유 아세토니트릴으로 액체크로마토그래프를 통해 330 nm, 280 nm에서 분석하도록 시험법을 설정하였다. 시험법 밸리데이션 결과, 직선성 정량범위 내에서 상관계수(R2) 0.999 이상의 유의수준을 보였고, 클로로겐산과 카페인 검출한계는 0.5와 0.2 ㎍/mL, 정량한계는 1.4와 0.4 ㎍/mL로 나타났다. 정밀도와 정확도 결과는 AOAC 밸리데이션 가이드라인를 통해 적합함을 확인하였고, 클로로겐산 및 카페인 동시분석법을 최종적으로 마련하였다. 또한, 시제품과 유통제품을 통해 제형별 적용성 검토하여 클로로겐산과 카페인을 동시에 정량 가능한 시험법임을 재확인하였다. 최적화된 시험법은 클로로겐산을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.

선형가속기의 출력 특성에 대한 공정능력과 공정가능성을 이용한 통계적 분석 (Analysis of Output Constancy Checks Using Process Control Techniques in Linear Accelerators)

  • 오세안;예지원;김상원;이레나;김성규
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제25권3호
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    • pp.185-192
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    • 2014
  • 이 연구의 목적은 본원이 보유하고 있는 선형가속기들의 출력 특성을 Shewhart-type Chart, EWMA Chart, 공정능력지수 $C_p$$C_{pk}$을 이용한 통계적 분석으로 품질보증에 대한 결과를 평가하고자 한다. 측정값은 의학물리사에 의하여 2012년 9월부터 2014년 4월까지 매월 측정된 각각 치료기들(21EX, 21EX-S, Novalis Tx)의 출력측정값을 사용하였다. 치료기들의 출력 특성은 IAEA TRS-398의 가이드라인을 따랐으며, 측정 에너지는 광자선 6 MV, 10 MV, 15 MV와 전자선 4 MeV, 6 MeV, 9 MeV, 12 MeV, 16 MeV, 20 MeV였다. 매월 측정하여 교정한 출력특성에 대한 통계학적 분석이며, 가중인자와 측정값의 관리한계의 폭은 ${\lambda}=0.10$, L=2.703로 계산되었으며, 공정능력 $C_p$$C_{pk}$는 모든 선형가속기(21EX, 21EX-S, Novalis Tx)의 모든 에너지에서 1이상이었다. Shewhart-type Chart를 통하여 출력선량의 측정값의 큰 변화점을 찾을 수 있었고, EWMA Chart를 통하여 출력선량의 측정값의 미세한 변화점을 알아 볼 수 있었다. 본원의 치료기의 공정능력지수 $C_p$$C_{pk}$를 통하여 21EX가 2.384와 2.136, 21EX-S가 1.917과 1.682, Novalis Tx가 2.895와 2.473으로 Novalis Tx가 가장 안정적이고 정확한 출력특성을 나타내고 있었다.