• 대한환경공학회지
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• 제32권4호
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• pp.349-356
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• 2010

과염소산이온의 분석을 위해 전기전도도 검출기(CD; conductivity detector)를 연결한 이온크로마토그래피(IC; ion chromatography) 방법이 지금까지 가장 널리 사용되어 왔다. 그러나 이 방법은 시료의 조성에 영향을 받을 수 있고, 정량한계를 낮추는데 한계가 있다. 따라서, 본 연구에서는 미량의 과염소산이온 분석을 위해 이온크로마토그래피 질량분석법(IC-MS/MS; ion chromatography mass spectrometry)을 제시하였다. IC-MS/MS를 이용한 과염소산이온의 분석방법을 적용한 결과 평균회수율 104.4 ${\pm}$ 5.7%, 상대표준편차 1.9 ${\pm}$ 1.3%를 얻었으며, 검출한계(MDL; method detection limit)는 0.0207 ${\pm}$ 0.0099 ${\mu}g/L$를 얻을 수 있었다. IC-MS/MS를 한강수계 지류천과 본류에 적용시킨 결과, 최소 <0.1 ${\mu}g/L$에서 최고 18.30 ${\mu}g/L$ 범위로 나타났다. 서울시 6개 아리수정수센터의 취수원수와 정수에서는 과염소산이온이 0.18~0.34 ${\mu}g/L$의 농도로 존재하는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.560-565
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• 2010

과염소산 이온($ClO_4^-$)은 로켓, 그리고 미사일 추진체등의 군사적 무기에 산화제로서 널리 사용이 되고 있다. 또한 주요 오염물질로 간주되는 과염소산 이온을 분해하려는 연구도 계속 진행이 되고 있다. 과염소산 이온을 환원 분해 처리하기위한 촉매로는 0가 철이 많이 응용되고 있다. 0가 철은 지표수의 정화나 오염물질의 처리에 널리 활용이 되고 있는 물질이다. 그러나 이것은 뭉침이 잘 일어나고 쉽게 침전이 되며 제한적인 유동성을 갖는 경향이 있다. 따라서 본 연구에서는 칼슘-알지네이트 고분자를 응용하여 나노크기의 0가 철 입자를 고정시켜 안정화하고 과염소산 이온을 환원분해 하였다. 안정화된 0가 철 입자는 분산되어 넓은 표면적을 가지기 때문에 과염소산 이온의 환원분해 효율을 더욱 증가 시킨다. 본 연구에서는 지지체 물질인 알지네이트 비드로 0가 철을 고정화하는 방법을 개발하고 가교제 역할을 하는 칼슘이온을 함께 사용하였다. 이것을 이용하여 과염소산 이온의 환원분해 효율을 온도를 변화하면서 실험 하였고 재사용 가능성을 점검하였다.

• 대한화학회지
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• 제27권1호
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• pp.18-23
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• 1983

희토류 양이온이 4M 이상의 염산과 과염소산 용액에서 양이온 교환지수에 예상보다도 큰 흡수를 나타내는 현상을 알아보기 위하여, $1{\sim}12M 염산 또는 염산-과염소산 혼합용액에서 Dowex 50W-X2 양이온 교환지수에 흡수되는 Ce(III), Tb(III) 및 $Cl^-$이온의 양을 흡광분광법으로 측정하였다. 염산-과염소산 혼합용액에서 Ce(III)와 Tb(III)의 %S(흡수백분율) 값은 염산용액의 값에 비하여 모든 산농도에서 증가하였으며, 혼산중 과염소산의 분율이 증가함에 따라 과염소산만의 %S에 접근하는 것을 관찰하였다. 또 $Cl^-$ 이온의 흡수를 염산의 농도에 따라 측정해 봄으로써 수지내에서는 희토류 양이온과 $Cl^-$이온간의 착물로 존재하는 양은 많아야 흡수된 전체 희토류 이온의 10%에 불과해서 수지내에서의 이러한 착물형성이 중요하지 않은 것을 알았다. 혼산중의 과염소산 분율이 증가함에 따라 수지내 착물형성의 경향이 더욱 감소하였으므로 %S의 증가현상은 Cl-이온보다는 $ClO_4^-$이온의 영향이 더 클 것으로 예상된다.

• 분석과학
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• 제26권1호
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• pp.11-18
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• 2013

과염소산 음이온은 암모니움 과염소산 염 형태로서 로켓의 추진체, 폭발물의 재료로 사용되는 물질이다. 고농도의 암모니움 과염소산은 비군사화과정을 통해 폐로켓으로부터 회수된다. 음용수나 음식을 통해 사람이 섭취하게 되면, 갑상선 호르몬을 합성하는데 필요한 물질인 요오드의 흡수를 방해하게 된다. 소량이라도 장기 노출 시 신장 및 갑상선 기능장애, 생식기능 장애 그리고 암을 유발할 수 있다. 따라서 수질에서의 과염소산이온을 효과적으로 제거할 수 있는 방법이 필요하다. 경제적인 관점을 고려하여, 본 연구에서는 이온교환수지에 흡착된 과염소산 이온을 효과적으로 탈착(재생)시킬 수 있는 조건을 최적화하는 것이 목적이다. pH, 탈착용액의 이온형태, 농도에 따라서 탈착량을 파악하였으며, 이온교환수지와 활성탄을 혼합한 혼합수지를 이용하여 탈착효율이 증가하는 시너지효과를 보았다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1998년도 춘계 총회 및 학술발표회
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• pp.49-52
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• 1998

1. 서론 : 화약이나 고체 충진제, 고체로\ulcorner 추진제의 산화제, slurry blasting agent 및 동물사료의 식품첨가제로 사용되고 있는 과염소산은 발화나 폭발성이 매우 강한 산화제로 정확한 순도를 측정하는 것은 중요하다. 용량분석법과 중량분석법에 비교하여 조작이 간단하고 편리한 과염소산이온의 농도를 직접 측정할 수 있는 PVC막 전극에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. (생략)

• 전기화학회지
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• 제19권3호
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• pp.95-100
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• 2016

과염소산이온의 전기화학적 분해에 관한 연구가 진행되었다. 전기화학적 방법은 비교적 단순한 전처리 방법으로 가능하다. 하지만 전기화학적 방법은 과염소산이온이 분해되는 전압을 가해주었을 때 수소발생으로 인한 방해가 발생하기 때문에 사용하는 전극의 수소 과전압이 큰 것을 사용하여 수소발생을 줄이는 것이 요구되어 왔다. 본 연구에서는 수소 과전압이 큰 수은박막전극을 작업 전극으로 사용하였다. Ag / AgCl (sat. NaCl) 전극을 기준전극으로 사용하였으며 Pt를 상대전극으로 사용하였다. 수은박막전극은 순환 전압-전류법(Cyclic voltammetry, CV)으로 제작하였는데 과염소산 용액에서의 CV를 고려하여 수은박막전극의 안정성을 위해 10분 동안 전착시켰다. 과염소산이온의 환원전위는 CV 방법에 의해 설정되었고, 분해실험은 시간대 전류법 (Chronoamperometry, CA)로 시행하였다. 과염소산이온의 분해율 확인을 위해 이온 크로마토그래피(Ion chromatography, IC)를 사용하였다.

• 대한화학회지
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• 제25권6호
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• pp.383-389
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• 1981

티안트렌 양이온 자유라디칼 과염소산염은 p-톨루엔술포아니리드, 벤젠술폰아니리드, N-(2-메틸페닐)벤젠술폰아미드, N-페닐-p-톨루엔술폰아닐리드와 같은 N-아릴술폰아미드와 반응하여 각각 5-(p-N-p-톨루엔술폰아미도페닐)티안트렌이움 과염소산염(1a), 5-(p-N-벤젠술폰아미도페닐)티안트렌이움 과연소산염(1b), 5-(4-N-벤젠술폰아미도-3-메틸페닐)티안트렌이움 과염소산염(1c), 5-(p-N-페닐-N-p-톨루엔술폰아미도페닐)티안트렌이움 과염소산염(1d)을 준다. 한편 1d는 티안트렌 양이온 자유라디칼과 다시 반응하여 이과염소산염(1e)을 생성한다. 1a∼1e의 구조는 아세트아니리드와의 반응생성물인 5-(p-아세트아미도페닐)티안트렌이움 과염소산염과 매우 비슷하다. 그러나 두 반응의 양 관계에서 상이한 점은 술폰아미드와의 반응이 단일 메카니즘으로 진행되지 않음을 암시한다.

• 대한화학회지
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• 제21권5호
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• pp.320-329
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• 1977

p-Phenylenediamine dihydroperchlorate의 세포상수는 $a=4.79{\pm}0.02,\;b=9.03{\pm}0.02,\;c=7.12{\pm}0.03{\AA},\;{\alpha}=109.4{\pm}0.2,\;{\beta}=79.6{\pm}0.2,\;r=104.6{\pm}0.2^{\circ},\;Z=1$이며 공간군은 $P\={1}$이다. 구조는 Patterson 및 Fourier법으로 해석하였으며 block diagonal 최소자승법으로 정밀화하였따. 등경사 Weissenberg 사진들에서 얻은 387개의 관측된 반사에 대하여 R값은 0.13이었다. 이 물질의 결정구조에서 수소결합은 아미노기와 과염소산 이온 사이에서 이루어져 있으며 2가지 형이 있다. 첫째것은, 한개의 삼지형 N${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소결합이고, 둘째것은, 보통형의 2개의 N${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O 수소 결합이다. 한개의 p-phenylenediamine 그룹은 실험오차 내에서 평면이며 12개의 과염소산이온에 결합되어 있다. 그중 10개의 과염소산이온은 수소결합으로 연결되어 있으며 2개는 van der Waals 힘들로 접촉되어 있다. 한개의 과염소산이온은 6개의 p-phenylenediamine과 4개의 과염소산이온에 의하여 둘러싸여 있따. 6개의 p-phenylenediamine 그룹 중 5개는 수소결합이 되어있고 나머지는 van der Waals 힘으로 접촉되어 있다.

• 분석과학
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• 제25권6호
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• pp.435-440
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• 2012

지표수 중에 과염소산이온을 LC-ESI-MS/MS을 사용하여 분석하였다. 시료는 단지 PTFE 필터를 사용하여 거른 후 LC-ESI-MS/MS 시스템에 직접 주입하여 분석하였다. 이 방법은 3% 이내의 정밀도를 보였고 정량한계는 0.17 ${\mu}g/L$이었다. 시료는 금강물 35 개 유역에서 2, 4, 6월에 각각 시료를 채취하였다. 그 결과 일반 하천수에서는 과염소산이온이 0.23-3.73 ${\mu}g/L$ (평균 0.20 ${\mu}g/L$) 농도범위로 15% 빈도로 검출되었고 공단 근처의 지표수에서는 0.36-25.10 ${\mu}g/L$ (평균 1.69 ${\mu}g/L$)로 36%의 빈도로 검출되었다.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.429-436
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• 2010

본 연구는 다양한 종류의 음이온 교환수지와 활성탄으로 구성된 새로운 혼합 수지를 과염소산 이온의 제거에 응용할 경우, 각 흡착제들이 갖는 장점으로 인한 시너지 효과를 얻을 수 있는지 조사하였다. 특히 비군사화 과정에서 발생하는 고 농도의 과염소산 암모늄용액을 대상으로 하였는데, 혼합수지 중단일-기능기 음이온 교환수지와 활성탄의 조합에서 과염소산 이온의 흡착 효율이 향상되었다. 일반적으로는 분리된 흡착조를 이용하여 유기 오염물과 무기 음이온의 제거가 시행되는데 반해, 본 연구에서 시도한 혼합 수지를 사용할 경우 한 번에 동시 제거가 가능하여 제거과정에서 필요한 시간, 공간 및 비용을 감소시키는 효과를 얻을 수 있었다. 또한, 시료 중의 공존 음이온들에 대한 방해효과도 낮고 음이온 교환 수지에 비하여 특별한 단점이 없으며 실제시료에도 효과적으로 응용이 가능하였다.