본 연구에서는 Ni-Zr-Ti의 3원계 합금을 기본으로 하여, Si 및 Sn 등의 원소를 첨가하여 Ni-rich 영역에서 벌크 비정질 합금을 제조하였다. $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ 조성의 합금에서 injection casting에 의하여 약 58 K의 과냉각액상영역을 가지고 있는 직경 3 mm의 벌크 비정질 시편을 제조하였다. 이러한 우수한 비정질 형성능은 액상온도의 저하로 인해 낮은 온도까지 액상이 쉽게 과냉되기 때문인 것으로 사료된다. $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_5$ 합금은 두 단계에 걸쳐 결정화가 일어나는 반면, $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ 합금은 단일 단계에 의해 orthorhombic $Ni_{10}{(Zr,Ti)}_7$ 결정상과 cubic NiTi 결정상으로 결정화가 일어난다. 벌크 비정질 $Ni_{59}Zr_{20}Ti_{16}Si_2Sn_3$ 합금의 경우 압충강도는 2.7 GPa, 연신율은 약 2% 정도의 값을 가진다.
본 연구에서는 2006년 1월부터 2009년 2월까지 자연 상태에서 만들어진 솟는 고드름(n=107)을 관측, 분석하여 실험실에서 솟는 고드름을 재현할 수 있는 실험 장치를 개발했다. 이 장치를 이용하여 동영상 관측과 실험(531개의 솟는 고드름 생성)을 통해 그 생성과 성장 원리를 연구했다. 용기의 아래 부분이 위쪽 보다 더 차가운 상태에서 용기 바닥과 물 표면에서부터 얼음이 얼기 시작하는데, 표면에서 얼음이 얼지 않는 부분을 숨구멍이라고 하며 이곳으로부터 솟는 고드름이 만들어지기 시작한다. 솟는 고드름이 만들어지기 시작한 후 계속 성장하기 위해서는 용기 하부의 물이 얼음으로 변할 때의 부피 팽창 효과와 숨구멍을 통해 올라오는 과냉각수의 빠른 빙결 효과 등이 관련된다. 실험 장치에서 아이스 트레이 큐브에 증류수를 넣고, -12- $-13^{\circ}C$의 온도를 약 1시간 30분 정도 유지시키면 수면에 살얼음과 숨구멍이 생기기 시작한다. 숨구멍으로부터 생기기 시작한 솟는 고드름은 10-30분 동안 성장하고, 끝이 막히면서 성장을 멈춘다. 솟는 고드름의 형태는 7가지로 분류되며 자연 상태에서는 꼭지형과 기운형이 많았고, 실험실에서는 수직형이 가장 많았다.
비선형 광학 유기물질 meta-Nitroaniline(mNA)의 고품질 단결정을 과냉법을 사용하여 성장시키는데 처음으로 성공 하였다. 정제한 mNA를 녹인 뒤, 0.1 K의 일정한 과냉각 상태에서 종자 결정을 도입하여 하루 동안 크기가 약 $20{\times}15{\times}15 \textrm {mm}^3인 우수한 품질의 단결정을 성장시켰다. 성장된 결정의 전체적인 외형상 특징은 한쪽 방향으로만 성장했다는 것이다. 성장한 방향으로는 잘 발달된 {111}면과 {021}면으로 형성되어 있으나, 성장하지 않을 반대쪽 방향으로는 결정면이 생기기 않았다. 결정 성장이 이루어지는 방향은 파이로 전기적 방법으로 측정한 결과, [001] 방향으로 판명되었다. 성장된 결정의 결함 구조 특성은 싱크로트론 X-선 topography를 이용하여 조사하였으며, 비선형 광학 특성은 2차 조화파 변환 효율 및 광손상 문턱 값 측정으로 조사하였다.
기존 연구에서는 단일 타겟으로부터 증착된 코팅층 내에 다상으로 이루어진 나노 복합구조를 형성하기 위하여, 나노 합금분말을 방전플라즈마 소결법 등으로 급속 소결하여 타겟을 제조하는 방법이 고려되어 왔다. 반면, 비정질 재료가 우수한 비정질 형성능을 가지는 경우 주조 방법에 의해서도 타겟 제조가 가능하며, 특히 최근 들어 금속 비정질 합금에서 합금의 주요 구성 원소들이 양의 혼합열을 가지는 경우, 액상 또는 과냉각 액상에서 상분리 현상이 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 사실에 기초하면, 우수한 비정질 형성능을 가지는 합금 시스템에 합금 구성 원소와 양의 혼합열 관계를 갖는 원소를 첨가함으로써, 비정질 기지 내에 화학적 불균일성을 유도하여 다상으로 이루어진 복합 구조를 형성시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 이러한 합금 설계법을 이용하여, 비정질 기지 내에 존재할 수 있는 불균일성 정도를 합금 조성과 주조 조건의 변화를 통하여 나노 크기에서 원자 크기까지 조절하고, 이에 따른 재료 특성과의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이를 위하여 우수한 비정질 형성능을 가지는 Cu-(Zr, Hf)-Al 벌크 비정질 합금계에서 (Zr, Hf)과 (Y, Gd)간의 양의 혼합열 관계에 주목하여 Cu-(Zr, Hf)-(Y, Gd)-Al 벌크 비정질 형성 합금계를 설계하였으며, 이 합금계 내에서 조성과 냉각속도의 조절에 따라 나타나는 불균일성의 정도와 특성변화의 영향을 체계적으로 고찰하였다. 결과로서, Cu-(Zr, Hf)-Al 합금계에서 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 15 at.% 이상 치환한 경우, Cu-(Zr, Hf)-rich 와 Cu-(Y, Gd)-rich 비정질상으로 이상분리가 일어났으며, 이렇게 생성된 비정질-비정질 복합재는 응력 하에서 소성 변형을 거의 보이지 않았다. 반면, 5 at.% 이하로 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 치환한 경우에는 비정질 기지에 SAXS 혹은 WAXS로 확인 가능한 원자 크기의 불균일성이 나타났으며, 이 경우 비정질 합금의 점성 유동의 변화를 통해 합금의 연신 특성이 향상되었다. 특히, 본 연구에서는 비정질 기지내 불균일 제어를 통한 기계적 특성 향상을 위해서 조성 제어뿐 아니라 동역학적인 요소를 고려한 냉각속도 조절을 통한 원자단위 불균일성의 최적화가 필요함을 규명하였다. 이러한 연구 결과는 분말화 및 소결 과정을 배제하고 제조된 단일 타겟을 통해 코팅층에 다수의 합금원소를 혼합하고 나노/원자 스케일의 복합구조 형성 및 고집적화가 가능한, 타겟 모물질 설계의 새로운 방향을 제시함으로써 다기능성 복합소재 코팅층의 연구에 크게 기여할 것으로 사료된다.
망초를 이용한 저온 잠열축열시스템에서 핀을 설치한 전열관에서 방열과정중의 열전달 특성을 살펴보았다. 잠열물질의 과냉각과 상분리를 방지하기위해 3.0 wt% $Na_2$B$_4$O$_{7}$10$H_2O$와 2.2 wt% acrylic acid sodium sulfate가 조핵제 및 증점제로 사용되었다. 축열조는 높이가 530 mm, 직경이 74 mm이고 열전달관은 높이가 480 mm, 직경이 13.5 mm인 이중관으로 되어있으며 열전달 유체로는 물을 사용하였다. 축열재로부터 열을 치수하는 방열과정에서 열회수율은 열전달 유체의 유입온도와 유량에 크게 의존하였다. 핀이 설치되지 않은 전열관과의 비교실험을 통하여 핀에 의한 열전달 촉진은 얇은 핀의 경우에는 열전달계수의 증가가 미미하였지만 두꺼운 핀을 사용한 경우에는 같은 조업조건에서 열전달계수가 약 60% 정도 증가하였다. 실험적으로 결정된 총괄 열전달계수는 핀이 없는 경우에는 약 150-260 w/$m^2$K이었고 두꺼운 핀을 사용한 전열관에서는 230-530 W/$m^2$K정도였다. 총괄 열전달계수의 크기와 핀에 의한 전열면적을 기준으로 한 핀의 효율은 두꺼운 핀의 경우에는 약 0.26, 얇은 핀의 경우에는 0.05 정도로 계산되었다.다.
과냉각된 melt-spun $Nd_{14.73}Fe_{78.67}B_{6.60}$리본의 급속응고속도 및 열처리에 따른 보자력의 변화를 조사하였으며, 이 결과를 분석하기 위하여 비정질로 부터의 결정화 거동을 연구하였다. 리본 제조시 급속응고속도가 증가함에 따라 결정화 후의 고유 보자력은 감소하였다. $Nd_{14.73}Fe_{78.67}B_{6.60}$ 비정질은 안정한 $Nd_2Fe_{14}B$ 상으로 결정화하는 과정에서 $\alpha$-Fe와 $Fe_3B$ 상이 생성된다. $Fe_3B$ 상은 $Nd_2Fe_{14}B$ 상이 결정화됨과 동시에 사라지나 $\alpha$-Fe 상은 완전히 결정화된 이후에도 기지상인 $Nd_2Fe_{14}B$ 상과 함께 잔류한다. 열처리된 리본내에 잔류하는 연자성상인 $\alpha$-Fe에 의해 고유 보자력의 특성이 저하하였다.
경각형 결정화에 의하여 벤젠-사이클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정화에서 결정에 내포된 불순물(사이클로헥산)의 분포가 조사되었다. 결정의 순도에 미치는 결정성장속도의 영향을 파악하였으며 모든 실험결과는 Wintermantel 모델에 의해 도시될 수 있었다. 결정의 순도는 과냉각 정도가 클수록, 주입조성이 낮을 수록, 결정성장속도가 클 수록 낮았으며 결정성장속도는 불순물의 내포를 지배하는 가장 중요한 변수이다. 결정화 초기에 형성된 결정은 불순물을 많이 내포하고 있으며 결정의 두께가 증가함에 따라 불순물은 잔여용융액쪽으로 이동되어 배제됨을 알 수 있었다. 경막결정화에서 결정에 내포된 불순물은 일정두께의 결정층에 온도구배를 이용하여 결정을 부분용해시키면 불순물의 확산에 의하여 제거될 수 있음을 알 수 있었다.
식품의 동결장치 설계 및 최적조작조건의 설정을 위해 필요한 식품중의 온도분포, 동결시간, 동결계면의 이동속도의 측정을 위하여 기존의 모델과 3단계동결 모델(3단계 수치계산모델)을 식품에 적용한 결과는 대략 다음과 같다. 1. Neumann왜와 체적변화를 고려한 Neumann해는 물의 경우 거의 일치하여 동결에 따른 체적팽창은 큰 영향이 없으며, 중간상을 고려한 Weiner때가 Neumann해보다 빠른 냉각속도를 나타내었다. 2. 체적팽창을 고려한 Neumann해를 물, 2% 한천겔, 20% 젤라틴 겔, 돈육에 적용시킨 결과, 결합수의 영향을 무시할 수 있는 물과 2% 한천겔에 잘 적용되었다. 또한, 잠열분산형 모델인 Weiner 해에는 결합수가 각각 16%, 23%로 그 값이 상대적으로 높은 젤라틴 20%겔과 돈육에 잘 적용되었으며, 돈육의 경우 중간상은 $0^{\circ}C$~-7$^{\circ}C$로 고려 할 때 실측치와 잘 일치하였다. 3. 3단계동결모델을 이용한 수치 해석해를 물과 20% 제라틴겔에 적용시킨 결과, Neumann해가 Weiner해보다 양호한 적용성을 보였다. 4. 이상과 같은 3단계동결모델에 의한 수치해는 수분의 존재상태 및 과냉각현상등의 문제를 포함한 식품의 동결현상을 기술하기에 그 범용성과 정도가 높은 모델임이 판명되어 금후에 상기 연구를 바탕으로 초기온도와 동결매체온도의 변화에 따른 빙결정의 크기 및 동결시간과 최대빙결정생성대 통과시간의 상관관계를 추정할 수 있다면 식품의 동결중 동결장치의 설계 및 최적조작조건의 설정이 가능하리라 사료된다.
큰 비정질 형성능을 가지는 FeSiBNb 비정질 리본 합금의 열적 및 자기적 특성에 미치는 Co의 첨가 효과에 대하여 연구되었다. 두께 $40\;{\mu}m$의 비정질$(Fe_{1-X}Co_X)_{72}Si_4B_{20}Nb_4(x=0{\sim}0.5)$ 합금에 대한 열분석 결과, Fe에 대한 Co의 치환량이 증가할수록 과냉각 액상의 존재 온도 범위가 넓어져 비정질 형성능이 증가하는 것으로 평가되었다. 또 Co 농도의 증가에 따라 약간의 $B_8$(800A/m에서의 유도 자속밀도)의 감소가 얻어지나, 투자율이 현저하게 증가하고 철손이 크게 감소하는 경향을 나타내었다. 한편 두께가 두꺼운 상기 비정질 합금의 교류 투자율의 주파수 특성은 와전류에 의한 표피 효과의 증대 때문에 $20\;{\mu}m$ 정도의 두께를 가지는 통상의 비정질 리본 합금에 비해 열화되는 것으로 나타났다.
와룡산 일대에 암주상으로 분포하는 백악기 화강암류는 고도에 따른 수직적인 조성변화를 보인다. 이들 화강암류 내에는 다양한 크기와 형태의 염기성 미립 포유암들이 산출되며, 과냉각대, 망토조직, 그리고 벡베이닝 등과 같은 마그마 혼합의 뚜렷한 증거들이 나타난다. 화강암류는 암석기재적 특징과 모드분석결과로부터 반상화강암, 반상화강섬록암, 그리고 세립질화강암으로 세분되며, 염기성 미립 포유암은 석영섬록암, 석영몬조섬록암, 그리고 토날라이트 조성을 가진다. 화강암류 내에 염기성 미립 포유암의 분포 면적비는 반상화강암이 10∼15%, 세립질화강암이 약 20%, 그리고 반상화강섬록암이 약 50% 정도로 반상화강섬록암에 집중되어 분포한다. 화강암류 주성분 원소 분석결과를 하커변화도에 도시해 보면 반상화강섬록암에서 세립질화강암으로 가면서 선적인 변화경향을 보이며, SiO₂ 함량은 61.2∼72.0wt.%의 조성변화를 보이며, 반상화강섬록암은 평균 61.7wt.%, 반상화강암은 평균 68.6wt.%, 그리고 세립질화강암은 71.9wt.%의 조성을 가진다. 이와 같은 조성의 변화는 마그마 불균질 혼합에 의한 것으로 매픽 마그마의 양적인 비율에 따른 혼합 정도의 차이에 기인하는 것으로 생각된다. 매픽 마그마의 양이 많은 부분에서는 열적 평형에 빨리 도달하여 화학적 혼합에 의한 반상화강섬록암의 조성이 우세하고, 매픽 마그마의 양이 적은 부분은 기계적인 혼합에 의한 반상화강암과 세립질화강암의 조성이 우세한 것으로 고찰할 수 있다. 따라서 와룡산 일대 화강암류는 화강암질 마그마가 어느 정도 결정분화된 단계에서 보다 매픽한 마그마의 주입으로 인해 마그마 불균질 혼합이 발생하게 되었으며, 혼합된 두 마그마의 양적인 비율에 의해 화강암류의 조성이 변화된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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