본 연구는 바인더젯 3D 프린팅 출력물의 강도증진을 위하여 진공함침 후처리 공정의 적용성을 검토하였다. 또한, 출력물 크기에 따른 강도발현 한계를 확인하기 위하여 10 mm, 20 mm, 30 mm 및 40 mm 큐빅 출력물을 대상으로 침투성, 부피밀도 및 압축강도를 확인하였다. 그 결과, 진공함침 후처리 공정에서 최대압력이 증가함에 따라 후처리 용액이 출력물 내부까지 침투하게 되고 이에 따라서 침투면적률이 개선되는 것을 확인하였다. 출력물 압축강도율과 후처리 용액 침투면적률은 보정결정계수 0.992의 지수함수 형태의 상관관계를 나타내고 있다. 또한, 부피밀도가 증가하였으며 이는 후처리 용액이 내부까지 침투한 것으로 유추할 수 있다. 결론적으로 바인더젯 3D 프린팅 출력물의 강도증진을 위해서는 출력물 내부까지 후처리 용액을 침투하는 것이 필수적이며, 이를 위한 유효한 방법으로써 진공함침을 제안한다.
본 연구에서는 우라늄 폐촉매 처리 공정에서 발생하는 우라늄 함유 폐기물 대상으로 유리-세라믹 매질 구조의 대형 디스크 소결체 형태로 제작 시, 최종 제작된 소결체의 비등방향 수축 특성 및 변형율 변화를 연구하였다. 본 연구에서는 최대 직경 40 cm를 갖는 다양한 크기 원형 디스크 형태와 원형 디스크의 1/4 크기의 부채꼴 형 소결체를 제작하여 이들의 비등방성 수축 특성을 평가하였다. 60 MPa 압력하에서 만들어지는 성형체는 소결 시 성형체의 크기 및 형태에 관계없이 높은 등방성 수축하였다. 제조된 전체 소결체에 대한 비등방성율은 평균 1.6%이었고 이때 평균 부피 감용율은 37.4% 이었다. 이러한 결과로부터 국내에서 발생한 우라늄 폐촉매를 처리하기 위한 공정에서 발생하는 우라늄 함유 폐기물은 대형 디스크 형태의 유리-세라믹 매질 형태로 고형화함으로써 높은 안정성과 부피감용 효과를 가지며 200 L 드럼에 포장될 수 있음이 확인되었다.
석탄 열분해 공정은 석탄의 종류와 산지에 따른 변화가 커서 반응특성을 석탄의 모든 종류에 일반화시키기는 어려우며, 열분해, 가스화 및 연소현상이 동시에 발생하므로 석탄의 종류에 따라 운전조건을 변화시켜 실험장치로부터 최적의 반응 조건을 찾는 것이 중요하다. 본 연구에서는 키데코탄을 대상으로 압력 $2kg_{f}/cm^{2}$ 온도 $735{\sim}831^{\circ}C$의 가압유동층 반응기에서 가스화 반응을 수행하였으며 스팀공급량, 석탄공급량, 공기공급량 등 실험 변수에 따른 가스화 반응의 변화를 관찰하였다. 또한 여러 실험변수들의 변화에 따른 생성가스 성분의 변화를 정량적으로 분석하고, 생성가스 중 $H_{2}$와 CO의 농도를 기준으로 최적의 반응 조건을 결정하였다. 본 실험에서의 최적의 반응 조건은 공기/석탄 비 4.45, 스팀/석탄 비 0.21이었다. 가스화 반응보다 연소반응이 활발하게 일어나면 반응온도가 급격히 증가하므로 안정적인 가스화를 위하여 석탄과 스팀의 주입속도 조절이 매우 중요하였다. 연속운전을 위한 안정적인 운전조건에서 생산되는 발생가스의 CO의 농도는 약 18%, $H_{2}$의 농도는 약 17%였다.
다이아몬드 상 탄소(diamond-like carbon, DLC)는 상당량의 $sp^3$ 결합을 가지는 비정질 탄소(a-C) 또는 수소화 비정질 탄소(a-C:H)로 이루어진 준안정 형태의 탄소이다. DLC는 전기 저항과 굴절률이 높고 화학적으로 다른 물질과 반응하지 않으며, 마찰계수가 낮고 경도가 높아 자기 디스크, 광학 소자 등의 다양한 분야에서 적용되고 있다[1,2]. 또한 다이아몬드에 비해 상온에서 성장이 가능할 정도로 합성온도가 낮아 적용 기판의 제한이 거의 없고, 증착 방법과 조건에 따라 탄소 결합의 다양성과 비정질성이 변화하기 때문에 넓은 범위의 특성을 얻을 수 있는 장점이 있다. 지금까지 DLC 박막의 광학적 특성, 특히 굴절률, 광학적인 에너지 밴드 갭, 자외선과 적외선 투과성에 대해서는 많은 연구가 진행되었으나 가시광선의 투과성에 대한 연구는 제한적이며[4], 가시광선 투과도 개선에 대한 연구는 전무하다. 본 연구에서는 ITO 기판 위에 DLC를 합성하고 기계적 특성과 가시광선 영역 투과도를 조사하였다. RF-PECVD(radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법에 의해서 $C_2H_2+Ar$ 혼합 가스 비율과 $C_2H_2+N_2$ 혼합 가스 비율을 변화시켜 ITO 기판 위에 DLC 박막을 합성하였다. 공정 압력과 rf-power, 증착시간, 기판온도는 0.2 torr, 40 W, 5 분, $50^{\circ}C$로 고정하고, 공정 가스는 $C_2H_2+Ar$과 $C_2H_2+N_2$가 200 sccm이 되도록 비율을 변화하였다. $C_2H_2:Ar$과 $C_2H_2:N_2$의 비율은 180 : 20, 160 : 40, 140 : 60, 120 : 80, 100 : 100이 되도록 가스의 유량을 조절하였다. 투과도는 가시광선(380 ~ 780 nm) 범위에서 측정하였고 두께와 표면조도는 AFM으로 측정하였다. 투과도는 $C_2H_2+Ar$의 Ar 가스 비율이 증가할수록 증가해 140 : 60일 때 최댓값을 나타낸 후 다시 감소하였다. $C_2H_2+N_2$ 투과도는 $N_2$ 가스 비율이 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었다. 표면 거칠기는 $C_2H_2+Ar$ 혼합 가스를 사용한 경우의 Ar의 가스 비율이 증가할수록 증가하였다. 그러나 $C_2H_2+N_2$ 혼합 가스를 사용한 경우에는 $N_2$ 가스의 혼합 비율이 증가할수록 감소하였다.
제올라이트(faujasite) 흡착제가 충진된 흡착탑에서 에탄/에틸렌 혼합가스의 흡착 동특성과 탈착제로 프로판을 이용한 치환탈착 시의 동특성을 실험 및 이론적으로 연구하였다. 물질수지와 에너지수지를 고려하고 다성분 흡착평형으로 이상흡착상 모델을 적용한 전산모사는 흡탈착 파과곡선 실험 결과를 잘 예측하였다. 흡착파과 시 에탄의 롤-엎은 흡착압력이 높고, 온도가 낮을수록 증가하였다. 에탄/에틸렌 혼합가스로 포화된 흡착탑으로 탈착제인 프로판을 주입하여 치환탈착할 때 탈착단계의 일정 시간 동안에 거의 100%에 가까운 에틸렌을 얻을 수 있었다. 탈착제의 흡착세기는 에틸렌의 탈착 및 재흡착 시에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 프로판 대신 흡착세기가 강한 이소부탄을 탈착제로 사용한 경우에 탈착단계 후 재흡착에서 에틸렌 흡착용량이 많이 감소하는 현상이 관찰되었다. 전산모사를 통하여 ${(q_s{\times}b)}_{C_2H_4}/{(q_s{\times}b)}_{C_3H_s}$의 비율이 0.83일 때, 즉 탈착제와 에틸렌이 거의 유사한 정도의 흡착세기를 가질 때 치환탈착공정의 성능이 우수하였다.
고체가 연속적으로 주입되고 배출되는 상온 상압 2단 기포 유동층(내경 0.1 m, 높이1.2 m)의 흐름특성을 조사하고, 운전유속범위를 고찰하였다. 고체는 상부 기포 유동층으로 주입되고, 넘쳐서 기계적 혹은 비기계적 밸브가 없이 단순히 농후상 고체 층으로 이루어진 고체 수송관(standpipe, 내경 0.025 m)를 통하여 하부 기포 유동층의 층으로 주입되며, 하부 유동층을 넘쳐서 고체가 배출되었다. 기체는 하부 유동층을 유동화하고 배출된 후 다시 상부 유동층을 유동화하였다. 기체로는 공기를 사용하였고, 고체로는 입도가 큰 입자(< $1000{\mu}m$, 겉보기 밀도 $3090kg/m^3$)와 입도가 작은 입자(< $100{\mu}m$, 겉보기 밀도 $4400kg/m^3$)를 혼합한 입자를 사용하였으며, 혼합비를 변수로 하였다. 하부 유동층 기체가 고체수송관의 고체흐름을 비우고, 우회하는 조건일 때 하부 유동층 유동화 속도를 붕괴속도로 정의하였다. 본 공정의 운전이 가능한 최대기체유속으로 붕괴속도가 사용될 수 있었다. 붕괴속도는 작은 입자 혼합비가 증가함에 따라 증가하여, 30%에서 가장 큰 값을 나타낸 후, 감소하였다. 붕괴속도의 경향은 고체수송관 상단과 하단 사이의 압력차 경향과 유사하였다. 붕괴속도는 벌크밀도(bulk density)와 정체층 공극률의 함수로 나타내졌으며, 벌크밀도가 증가하면 증가하고, 정체층 공극률이 증가하면 감소하였다.
본 연구에서는 다공성 알루미나 기판의 기공 형상 개질을 통해서 필터의 집진 효율, 성능 및 내구성 향상을 위한 공정에 대해서 다루었다. 탄화규소 휘스커를 통한 기공 개질을 위해서 모재의 표면뿐만 아니라 기공 내부에까지 균일한 탄화규소 휘스커를 얻고자 화학 기상 침착법(Chemical Vapor Infiltration: CVI)을 사용하여 실험을 진행하였다. 실험결과 증착 온도와 증착 위치 및 입력 기체비와 같은 공정 조건의 변화에 따라 증착 경향에 확연한 차이를 나타내는 것을 알 수 있다. 다시 말해 첫째, 시편의 관찰 위치가 표면에서 내부로 들어갈수록 “반응 기체의 고갈 효과”로 인해 휘스커가 점점 세선화 되는 것을 볼 수 있으며 두 번째로 증착 온도에 따라서 debris, whisker, film등과 같이 증착물의 형상이 변화하게 된다. 이러한 형상의 변화는 여러 가지 물성의 변화를 가져오게 되는데 그 중에서, film이 증착 되는 경우에는 기판의 강도가 박 115.7% 가량 현저하게 증가하는 반면에 비표면적과 기체 투과율은 감소하게 되지만, 휘스커의 경우에는 강도가 95%, 비표면적은 33.5% 정도가 증가하며 기체 투과율 감소를 최소화 할 수 있다. 따라서 다공성 알루미나 기판 내부 기공에 휘스커를 증착 하면 필터로 인한 압력 저하를 최소화하면서 기공의 크기보다 작은 미세 분진들을 걸러 낼 수 있게 되므로 차세대 필터 재료로 기대된다.
다시마 유래 이취 및 휘발성 유기 성분을 효과적으로 저감 또는 제거하기 위하여, 초임계 이산화탄소의 연속적인 처리 공정이 실험적으로 적용되었다. 다시마 시료는 동결 건조 후 $710{\mu}m$의 크기로 균질화하여 사용하였으며, 초임계 이산화탄소 처리에 의한 효과를 평가하기 위하여 다양한 압력(10~25 MPa) 및 온도(35~$55^{\circ}C$) 조건에서 실험을 수행하였다. 한편, 실험에 사용된 이산화탄소의 유입 유속은 26.81 g/min으로 일정하게 고정하였다. 초임계 이산화탄소 처리 전과 후, 다시마 유래 이취 및 휘발성 유기 성분은 기체 크로마토그래피-질량분석기에 의하여 동정되었으며, 다시마 원료에서 알코올, 알데하이드, 에스터 및 산, 케톤, 할로젠 화합물 그리고 탄화수소계를 주 성분으로 하는 총 47종의 이취 및 휘발성 유기 성분이 동정되었다. 초임계 이산화탄소 처리 후 모든 실험 조건에서 이취 및 휘발성 유기 성분이 저감 또는 제거되었고, 그 중 25 MPa, $55^{\circ}C$의 실험 조건에서 87.48%로 가장 높은 제거율을 보여주었다.
평판 디스플레이 제조공정 중의 하나인 유리기판 위에 감광액을 도포하는 과정에 슬롯코팅 방법이 많이 쓰이고 있다. 도포공정에서는 균일한 코팅 두께를 얻는 것이 중요하며, 코팅의 균일성은 노즐방향과 운전방향의 균일성으로 나뉜다. 운전방향의 코팅 균일성은 코터의 운전조건에 영향을 받고, 노즐방향의 균일성은 다이 내부의 흐름의 균일성에 영향을 받게 된다. 이러한 영향 인자들로 인해 코팅두께가 불균일한 현상이 발생하는데, 코터 진행의 초기 구간에는 비정상상태 구간으로 운전방향과 노즐방향으로 코팅두께가 균일하지 않다. 본 연구에서는 이러한 현상이 나타나는 원인을 파악하기 위해 비정상상태와 정상상태를 구별하여 해석하고 이를 실험과 비교하였다. 그 결과 감광액이 다이 내부에서 균일한 압력분포에 도달하기까지 시간이 필요하고 이로 인해 코팅 초기구간에서 다이의 양가장자리 영역의 속도가 중앙 영역에 비해 속도가 낮게 나타났으며 코팅 두께도 얇게 나타났다. 그러나 정상상태에 도달한 후에는 가장자리 영역의 속도가 중앙 영역보다 높게 나타났고 코팅 두께 역시 두껍게 나타났다.
본 연구에서는 직류 전원(direct current; DC)을 이용한 스퍼터링과 고전력펄스 마그네트론 스퍼터링(high-power impulse magentron sputtering; HIPIMS)의 두 가지 방법과 빗각 증착을 적용하여 제조한 티타늄 질화물(TiN) 박막의 미세구조 변화가 물성에 미치는 영향을 확인하였다. TiN 박막은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하고, Ar가스와 $N_2$ 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cdmented carbide; WC-10wt.%Co) 기판위에 코팅하였다. 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 실시한 후 진공용기에 장착하고 기본 진공도인 ${\sim}2.0{\times}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 DC 스퍼터링은 10 cm, HIPIMS 스퍼터링은 8.5 cm 이었다. 진공용기의 압력이 기본 진공도까지 배기되면 Ar 가스를 ${\sim}10^{-2}Torr$로 주입한 후 기판에 라디오 주파수(radio frequency; RF) 전원으로 약 -800 V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시키고 약 30 분간 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝난 후 기본 진공도까지 배기한 후 Ar와 $N_2$ 가스를 ${\sim}10^{-3}Torr$로 주입하여 TiN 코팅을 실시하였다. 빗각의 크기는 $45^{\circ}$와 $-45^{\circ}$이며, TiN 박막의 총 두께는 약 $2.5{\sim}4.0{\mu}m$ 로 유지하였다. 공정조건에 따라 TiN 박막의 주상정은 형태와 기울어진 각도가 다른 것을 확인하였다. DC 스퍼터링으로 제조된 TiN 박막은 기판홀더에 약 -100 V 의 bias 전압을 인가하면 인가하지 않은 박막에 비해 치밀한 박막의 성장과 경도 값도 증가하는 사실을 확인하였다. 또한 빗각을 적용하고 bias 전압을 인가하지 않은 시편에서 박리현상이 일어났다. HIPIMS로 제조한 TiN 박막은 bias 전압을 인가한 박막과 인가하지 않은 박막의 주상정 형상과 경도 값에 큰 차이가 없었으며, 박막의 박리현상은 모든 시편에서 일어나지 않았다. DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막은 bias 전압을 인가하지 않으면 색상이 노란색이 아닌 갈색으로 나타났으며, HIPIMS으로 제조한 박막은 bias 전압 인가 유무에 상관없이 노란색 색상을 나타냈다. 앞서 설명한 DC 스퍼터링과 HIPIMS의 공정조건에 따라 나타난 박막의 경도, 색상, 물성변화 차이는 DC 스퍼터링보다 높은 HIPIMS의 이온화율에서 기인한 것으로 생각된다. 본 연구결과를 이용하면 다양한 형태의 박막 구조 제어가 가능하고 이러한 미세구조 제어를 통해서 박막의 물성도 제어가 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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