탄화철을 합성하는 공정을 수소($H_2$) 환원과 $CO-H_2$ 혼합가스에 의한 탄화의 2단계 과정으로 나누어서 수행했다. 환원종료 후 미량의 암모니아 가스를 첨가하여 환원철의 표면을 개질한 후, 탄화시간 경과별 탄화상태를 C/S 분석기(Low C/S determinator), 뫼스바우어 분광 분석기(Mossbauer spectroscopy), XRD(X-ray diffraction patterns), SEM(Scanning electron microscopy), TEM(Transmission electron microscopy), XPS(Photoelectron spectroscopy), 및 라만분광기 (Raman spectroscopy)를 사용하여 조사하였다. 연구결과, 미량의 암모니아가스로 환원철 표면을 개질함으로써 탄화철의 분해 및 유리탄소의 석출을 방지할 수 있을 뿐만아니라 6.68wt% 이상 10wt% 까지 탄소가 과고용된 상태에서도 분해되거나 유리탄소를 석출하지 않고 안정상태를 유지하였다. 이러한 결과로부터 철(Fe)과 세멘타이트(cementite, $Fe_3C$)가 혼합되지 않고 고탄화철(SIC, super iron carbide)인 Fe5C2 상태의 안정한 단일상을 얻는데 성공하였다.
본 논문에서는 반도체용 실리콘 기판 가공 과정에서 발생한 슬러지 재활용을 위해 탄화 반응에 의한 탄화규소(SiC) 분말 합성 공정을 적용한 결과를 제시하고자 한다. 입수한 슬러지는 실리콘 기판을 탄화규소 연마재를 사용하여 가공하는 과정에서 발생하므로 실리콘과 탄화규소가 혼합된 형태였으며 가공 설비로부터 발생한 철 불순물이 포함되어 있었다. 슬러지는 절삭유가 포함되어 있어 점성이 있는 유체 형태였으며 대기 건조를 통해 분말 형태로 변화된 후 산 세정을 통한 철 성분 제거 및 탄화에 의한 탄화규소 분말 합성 과정을 거치게 된다. 슬러지에 포함된 실리콘과 탄화규소의 비율에 따라 탄화 반응에 필요한 탄소량이 달랐으며 탄화규소의 함량이 커질수록 탄소 부족 현상으로 인해 비화학량론적 탄화물(SiCx, x<1) 형성이 촉진되어 순수한 탄화규소 합성이 이루어지지 않는 것을 확인하였다. 이러한 비화학량론적 탄화물은 잉여 탄소 추가와 고에너지 밀링에 의한 탄화 반응성 증가를 통해 제거할 수 있었으며 결과적으로 산 세정과 밀링 과정에 의해 슬러지로부터 순수한 탄화규소 분말 합성이 가능함을 확인할 수 있었다.
밀링 및 터닝 가공 중 발생되는 칩 형태 타이타늄 스크랩을 세라믹스 원료로 활용하기 위한 연구를 수행하였다. 우선, 칩 형태 타이타늄 스크랩에 포함되어 있는 다량의 절삭유와 철 성분 제거를 위해 유기세정 및 산 세정 과정을 거쳐 스크랩 표면 세척을 진행하였다. 아세톤과 질산을 사용한 세정 과정을 통해 스크랩 내 유기물과 철 함량은 5 wt.% 수준에서 0.07 wt.% 이하로 감소하는 것을 확인하였고 세정에 이어진 산화 과정을 통해 타이타늄 스크랩은 이산화타이타늄화 되었다. 타이타늄 스크랩의 이산화타이타늄화 과정은 800 ℃ 이상의 온도에서 이루어졌으며 이산화타이타늄은 고에너지 밀링 과정을 통해 나노 결정립으로 미세화되어 탄소에 의한 환원 및 탄화 반응은 기존 이산화타이타늄 탄화환원 온도인 1500 ℃보다 낮은 1200 ℃에서 가능하게 되었다. 이산화타이타늄 탄화환원을 통해 얻어지는 타이타늄 탄화물은 질소 및 타이타늄 이외 전이금속 원소의 첨가 및 고용을 통해 물성이 개선될 수 있었다. 타이타늄 탄화물 내 질소 첨가 및 고용상 형성 가능성은 열역학 계산을 통해 예측되었고 질소 첨가 및 전이금속 고용에 의해 타이타늄 탄화물의 특성 중 경도 및 파괴인성 제어가 가능하였다.
무가압침투법으로 제조된 부피분율 10~24% SiC, TiC, B$_4$C 탄화물 입자강화 7075 Al 합금 기지 복합재료의 건식 미끄럼 마멸거동을 강화입자의 종류, 크기 및 부피 분율을 변수로 연구하였다. 미끄럼 마멸 시험은 pin-on-disk 형태의 마멸 시험기를 사용하여, AISI 52100 베어링강을 상대재로 상온 대기 중에서 실시되었다. 마멸특성의 분석과 마멸기구의 규명을 위하여 마멸면과 마멸단면을 SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 제조된 복합재료의 압축 시험을 통하여 측정된 항복강도와 가공경화지수는 서로 반비례하였고, 각 시편간의 경도 차는 크지 않았다. 마멸 시험결과, 크기 및 부피 분율이 7$\mu\textrm{m}$ !0%인 SiC 입자로 강화된 복합재료를 제외하고, 전체 복합재료 시편은 7075 Al 기지 합금에 비해 낮은 마멸 속도를 보였다. 10N 이하의 저하 중에서는 강화상의 종류와 상관없이 복합재료는 낮은 마멸 속도를 보였고, 25N 이상의 고하중에서는 TiC 입자강화 복합재료가 가장 낮은 마멸 속도를, SiC 입자강화 복합재료가 가장 높은 마멸 속도를 나타내었다. 강화 입자의 크기 및 부피 분율이 동일한 경우 SiC 입자로 강화된 복합재료가 가장 낮은 내마멸성을 나타내었다. 강화상의 크기 및 부피 분율이 증가함에 따라 미소 마멸에서 격렬 마멸로의 천이 하중이 증가하였다.
용탕의 온도는 탄소의 비율을 높이기 위하여 $1500^{\circ}C$ 이하로 해야 하며, 주입온도는 $1460^{\circ}C$ 내외가 적당하다. 주조상태에서 소지의 침상석출물은 orthorhombic $(Fe,\;Mn)_3C$로 판명되었다. 냉간압연비는 클수록 결정이 미세화되고 또한 경도도 증가하였다. 표면탈탄이 얼어 나면 표면층에 martensite가 형성되어 성형하기가 어려우므로 argon 분위기를 쓰는 것이 좋았다. 두께 1 mm 판재의 경우 수인처리 온도가 $950^{\circ}C$ 이하일 때 탄화물 stringer 가 나타났고, $1020^{\circ}C$ 에서 30 분간 가열했을 때 탄화물이 의 소지에 고용되었다. C 함량이 클수록 인장강도와 연신률이 증가하였다. Ni, Cr 및 V 을 미량 첨가했을 때 인장강도 및 연신률이 커졌으며 또한 굽힘성도 좋았다.
강수의 대표적인 산성 오염물질은 주로 화석연료의 연소 과정에서 발생하는 황산화물과 질소산화물이며 이들을 강한 산성물질로 전환시키는 과정에서 오존, 과산화수소, 과산화물, 탄화수소 등이 크게 기여하고 있다. 이외에도 유기산, MSA 등이 강수의 산성화에 기여하고 있으나 이들의 기여도는 대체적으로 황산화물과 질소산화물에 비해 비교적 낮다. 반면에 암모니아나 토양의 칼슘화합물 등의 염기성 물질들은 강우의 산성 물질을 중화시키는 역할을 하는 것으로 조사되고 있다. 특히 토양입자에 의한 중화과정은 최근 빈번해진 황사의 영향 때문에 조사의 필요성이 크게 부각되고 있다. (중략)
바이오매스 가스화 프로세스 개발에 있어서 가장 기본적인 해결과제는 고발열량의 합성가스 제조, 냉가스 효율의 향상, 타르 발생량 저감 및 제거이다. 가스화 효율 향상에 대한 연구는 국내외 적으로 많이 이루어지고 있으나, 타르 발생량 저감에 대한 연구는 많이 이루어져 있지 않다. 타르는 분자량이 큰 방향적 탄화수소로 응축되면 점성이 높아 배관폐쇄, 정제설비의 압력손실 증가로 인해 운전정지 및 가스화율 저하의 원인이 된다. 가스화로에서 타르 발생량을 저감시키는 방법 중에는 Ni계 촉매를 이용하는 방법이 있으나, 카본 누적에 의한 활성저하, 알칼리금속에 의한 응집 등의 문제가 발생할 수 있다. 한편 철산화물은 합성가스 중의 C2-C3계의 타르를 분해하는데 효과가 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 적벽돌, 염색슬러지 회재 등에는 철산화물이 다량 함유되어 있는 것에 착안하여 폐기물중의 폐금속을 이용한 바이오매스 가스화에 대한 연구를 수행하였다. 점토광물계 폐기물인 적벽돌 파쇄물($SiO_2$ 67.2%, $Al_2O_3$ 19.7%, $Fe_2O_3$ 8.7%, $K_2O$ 2.0%, $TiO_2$ 1.2%, MgO 0.7%)을 전처리 한 후 유동매체로하여 우드펠렛을 가스화한 결과, 가스 생성량이 증가하고, 타르 및 탄화수소류가 감소하는 경향을 나타내었다. 특히 타르는 후단의 타르 트랩에서 타르가 거의 검출이 되지 않았다. 전처리를 하지 않은 적벽돌 파쇄물은 반응시간이 경과한 후에 가스화율이 증가함에 따라 철화합이 가스화로내에서 환원되어 타르를 분해하는데에는 어느 정도의 반응시간이 필요한 것을 확인하였다.
2.3%C-26%Cr-1%Ni-0.5%Mo 조성의 다합금계 고크롬백주철을 고주파유도용해로를 사용하여 주조한 후 응고조직, 열처리조직 및 기계적성질간의 상관관계를 연구하였다. 주방상태에서는 초정덴드라이트조직인 기지조직과 공정탄화물로 구성되어 있었으며 기지조직의 73%가 오스테나이트, 27%가 마르텐사이트조직이었다. $900^{\circ}C$에서 5시간동안 균질화열처리만 행한 시편의 경우, 기지조직은 거의 페라이트로 구성되어 있었으며 $1100^{\circ}C$에서 불안정화열처리후 강제공냉시킨 시편의 경우, 유지시간에 따라 기지조직내의 잔류오스테나이트함량은 48.9-57.6%의 범위에 놓여 있었다. 주방상태 및 열처리시편 공히 마모량과 마모시간과의 관계가 직선적으로 얻어 졌는바 마모속도는 $2.77x10^{-2}$ /$~4.12x10^{-2mg}$ /sec의 범위에 걸쳐 있었다. 주방상태의 시편이 내마모성이 가장 우수하였으며 균질화열처리만 행한 시편이 가장 열악하였다. 기지조직내 잔류오스테나이트함량의 비율이 높아짐에 따라 경도는 감소하였고 반면에 내마모성은 향상되었다. 이는 마찰마모시험시 접촉부위의 오스테나이트가 가공경화를 일으켜 마르텐사이트로 변태되었기 때문으로 사려된다.
Microwave 처리가 맥강의 항산화능에 미치는 영향을 조사하였다. 100 W, 200 W의 출력으로 맥강을 처리한 경우에는 처리 시간과 비례하여 갈변을 나타내는 색도의 변화가 관찰되었으나, 440 W의 고출력의 microwave처리에서는 과다한 발열로 인하여 맥강의 탄화가 유발되었다. 또한, 100 W, 200 W 출력에서는 10분간 처리하여도 맥강의 전자공여능이 감소하지 않았다. TBARS분석으로 활성산소종($H_2O_2$, $O_2-$, ${\cdot}OH$)에 대한 지질의 과산화 억제능을 조사한 결과, 100 W, 200 W 처리에서는 과산화 억제능이 10분 처리 시간까지 대체로 유지되는 경향을 보였으나, 440 W 5분 이상의 처리에서 억제능이 감소하였다. Microwave 처리에 의한 맥강의 총 페놀 함량은 출력이 강해지거나 처리시간이 길어질수록 전반적인 감소경향을 보였다. Microwave 처리된 맥강의 색도 변화, 항산화 활성, 페놀 함량을 비교하면 microwave가 처리될수록 항산화력을 나타내는 갈변화 물질은 증대하였고 페놀 물질은 감소하였으며, 이로 인해 100 W, 200 W의 처리에서는 전반적으로 맥강의 항산화력이 microwave 처리와 관계없이 유지되었음을 알 수 있다. 그러나, 440 W의 고출력 microwave 처리에서는 갈변 반응보다는 탄화 반응, 페놀 화합물의 급격한 감소 등으로 인하여 처리 시간에 비례하여 전반적인 항산화능이 감소하였다.
탄화수소 계열의 연료로부터 고순도의 수소를 생산하는 것은 연료전지의 효율적인 운전과 밀접하다. 일반적으로 대부분의 탄화수소 연료에서 수소를 생산하는 과정은 수소, 일산화탄소, 이산화탄소와 수증기 혼합물이 생성되는 개질 과정 및 일산화탄소를 저감하는 전이반응과 선택적 산화반응 과정으로 구성되어 있다. 전이반응은 일산화탄소를 이산화탄소로 전환하는 동시에 수소가 생성되는 고온 전이와 저온전이로 구성된 두 단계의 촉매전환 공정이다. 일반적으로 개질기에서 생성된 개질 가스는 고온전이 반응기를 거쳐 일산화탄소 농도를 3~5%까지 저감한다. 본 연구에서는 고온전이 반응기를 설계 및 제작하여 일산화탄소 농도를 2~4%까지 저감하였다. 고온전이 반응에서 철이 첨가한 촉매(G-3C)를 사용하여 부분산화 개질에서 생성된 일산화탄소를 이산화탄소로 전환하였다. 그리고 고온전이 영향인자인 수증기 주입량, 개질 가스 조성, 반응온도, 개질 가스 주입량변화에 대한 연구를 진행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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