본 연구는 그리냐르 시약과 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스의 반응온도를 최적화하여 $[^{11}C]$아세트산의 방사화학적 수율을 향상시킬 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 본 연구에서는 $TRACERlab^{TM}$$FX_{C-Pro}$ 자동합성장치에 기체포집 반응법과 고체상 추출 카트리지 분리정제법을 적용하여 $[^{11}C]$아세트산을 합성하였다. 그리냐르 시약으로 3.0 M $CH_3MgCl$를 사용하였으며, 표지반응 시 무수 tetrahydrofuran을 사용하여 0.5 M $CH_3MgCl$로 희석하여 사용하였다. 사이클로트론에서 생산된 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스를 포집 후 반응용기에 담겨있는 그리냐르 시약에 불어넣을 때 반응용기를 액체질소로 냉각하여 $0^{\circ}C$, $-10^{\circ}C$, $-55^{\circ}C$가 각각 되게 한 후 표지반응을 진행하였다. 표지 반응 후 1 mM 아세트산 용액을 넣어 반응액을 희석한 후 고체상 추출 카트리지 IC-H와 IC-Ag를 차례로 통과시켜 불순물을 제거하고, 최종산물인 $[^{11}C]$아세트산은 SAX 카트리지에 통과시켜 흡착시킨 후 주사용수를 통과시켜 유기용매 및 불순물을 제거한 후 생리식염수로 용출하였다. 용출된 $[^{11}C]$ 아세트산은 $0.22-{\mu}m$ 멸균필터를 사용하여 멸균 후 HPLC로 방사화학적 순도를 측정하였다. 사이클로트론의 빔 전류를 $50{\mu}A$로 고정하고 빔 조사를 20분간 하여 생산된 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스를 그리냐르 시약과 반응시킬 때 온도가 $0^{\circ}C$일 때 $15.2{\pm}1.6GBq$ (n=5)의 $[^{11}C]$아세트산이 합성되었고, 표지반응온도가 $-10^{\circ}C$일 때는 $18.7{\pm}2.1GBq$ (n=19)가 합성되었으며, $-55^{\circ}C$일 때는 $7.7{\pm}1.7GBq$ (n=19)가 합성되었다. 방사화학적 수율이 가장 높았던 $-10^{\circ}C$에서 빔 조사시간에 따른 $[^{11}C]$ 아세트산의 합성수율을 비교하였을 때 10분간 빔을 조사할 때보다 20분간 조사할 경우 약 1.9배 생산량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 $[^{11}C]$$CO_2$ 가스와 그리냐르 시약을 $-10^{\circ}C$에서 반응 할 경우 방사화학적 수율을 크게 개선할 수 있어 향후 임상에서 통상적으로 생산 시 유용한 표지조건으로 활용될 수 있을 것이라 기대된다.
산분해 HVP제조 공정에서 부산물로 생성되는 DCP와 MCPD의 분석을 위한 GC-MS의 분석 조건 및 추출 조건 최적화를 수행하였다. DB-5 모세관 칼럼을 이용하여 DCP와 MCPD가 각각 분리되었으며 SIM기법을 사용한 결과 25-50 ppb까지 검출 한계를 낮출 수 있었다. 고체상 추출 칼럼의 종류, 희석액의 염 농도, 추출 유기용매의 종류 등에 따라 상이한 분석 결과를 보였으며 고체상 추출 칼럼 중에서는 normal phase가 적합하였고, 희석액의 염화나트륨의 농도가 20% (w/v)일 때 최대의 추출 회수율을 보였다. 고체상 추출시 용리제로 사용되는 유기용매의 극성이 회수율을 결정하는 중요한 인자인 것으로 밝혀졌다. MCPD와 DCP의 추출에 적합한 유기용매의 선정을 위하여 물에 섞이지 않으면서 DCP와 MCPD에 용해도가 높은 클로로포름, 에테르, 핵산과 에틸 아세테이트 등의 유기용매 및 각각의 혼합 용매를 용리제로 테스트한 결과 DCP의 경우 핵산이, MCPD의 경우 에틸아세테이트가 적합한 유기용매로 선정되었다. 이 때 DCP와 MCPD의 추출 회수율은 각각 100%와 95%이었다. HVP를 함유하는 식품 시료를 분석한 결과 DCP와 MCPD의 함량은 각각 1 ppm이하와 수십 ppm의 값을 보였다.
현대약품(대표 윤창현)은 지난 1965년 출범되어 지금까지도 국민들의 꾸준한 사랑을 받으며 잘 알려진 '현대물파스'로 시작한 의약품 전문기업이다. 현대약품은 47년의 지속적인 성장과 함께 현재 처방의약품은 물론, 일반의약품과 같은 의약품 사업과 기능성 식품, 기능성 음료 등의 건강기능식품, 그리고 의료기기에 이르기까지 국민건강증진을 위한 종합기업으로 성장하였다. 현대약품은 보다 체계화된 제품 안전성을 갖추는데 주력하기 위해, 전국 각 공장과 사업장에서 ISO9001, ISO14001, KOHSA18001, OHSAS18001 등의 인증을 획득, 제품의 안전성, 안정성과 제품 생산 표준화 등이 이루어지는 각종 기반을 마련하였다. 이를 통해 2008년 제약업계 최초 국가품질경영대회 제품안전경영 대통령상을 수상하는 영예도 얻게 되었다. 중앙연구소는 1984년도 설립되었으며 2009년 1월에는 경기바이오센터 합성신약연구소를 개소, 2011년 5월에는 용인에 신약 연구소를 준공하여 신약 및 개량신약 개발에 주력하고 있다. 현재까지도 지속적인 연구개발 및 기술 혁신 중심으로 21세기 첨단 의약품 생산에 필요한 다양한 연구에 매진하고 있다. 현대약품은 우수한 연구진과 최첨단 연구시설 확보를 통해 펩타이드 치료약물을 개발 생산하였다. 이어 이 기술을 바탕으로 기존의 거대시장 fmoc-아미노산을 대체하게 될 차세대 신물질로서 고체상 펩타이드 합성(solid phase peptide synthesis)의 원료물질인 Nsc-아미노산을 개발하였다. 전 사원 1년에 1일 이상의 봉사 활동을 의무적으로 실시하고 있으며 공장 직원 스스로 조직된 봉사 단체 두레회는 불우한 이웃의 시설을 유지, 보수하고 정이 그리운 어린이들과 함께 놀아주는 이웃들과 함께하는 작은 봉사 단체이다. 현대약품은 앞으로도 R&D투자를 활성화하여 우수의약품 개발에 전력을 다하고, 국민보건 향상에 책임을 완수하는 성실한 기업이 될 것이다.
바이오디젤 대체 원료로서 폐돈지, 폐우지를 이용한 오일 추출 및 바이오디젤 생산 반응을 진행하고 이때 사용되는 과잉 메탄올의 회수 및 재사용에 관한 연구를 수행하였다. 추출된 오일의 상태에 따라 전처리를 위한 에스테르화 반응여부를 판단하게 되지만 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응 모두에서 상당량의 과잉 메탄올을 투입하게 된다. 에스테르화 반응에서는 이론량보다 20~50배 가량을 투입하고 전이에스테르화 반응에서는 오일:메탄올 이론 몰비인 3:1 보다 2~4배 가량을 이용하게 된다. 에스테르화 반응에 사용되는 촉매는 균질계 액체 산 촉매와 불균질계 고체 산 촉매가 이용될 수 있으며 본 연구에서는 황산을 이용한 에스테르화 반응을 실시하였으며 전이에스테르화 반응에서는 KOH를 촉매로 이용하였다. 각각의 공정에 사용된 과잉 메탄올의 재이용 방안을 조사하였으며 메탄올을 단증류를 통해 회수하는 방법과 회수된 메탄올을 이용한 에스테르화 반응 및 전이에스테르화 반응을 실시해 반응성을 조사하였다. 이를 통해 미반응 과잉메탄올의 회수 정제시 메탄올의 최대 수분함량(%) 허용치를 결정할 수 있었다. 회수된 메탄올을 재이용함에 따라 바이오디젤 생산비 중의 원료(메탄올) 및 설비비 절감이 가능할 것으로 판단된다.
반사분광분석기법을 채용한 광학적 반자동적정장치를 제작하여 산-염기적정, 산화-환원적정, 침전적정,그리고 착화적정과 같은 네가지 대표적 유형의 적정분석에서 적정장치의 효용성을 알아보았다. 광학적 반자동적정장치는 적정분석에서 적정액의 색만이 변하는 산-염기적정, 산화-환원적정, 그리고 EDTA적정의 종말점 뿐 아니라 적정이 진행되는 동안 적정액에서 고체 입자들이 형성되는 침전적정의 종말점 역시 성공적으로 판별할 수 있었다. 따라서 현재의 광학적 반자동적정장치는 앞으로 완전한 형태를 갖춘 광학적 자동적정장치의 제작으로 이어질 수 있는 가능성을 보여 주었다.
치아우식증은 산에 의해 법랑질이 탈회되는 현상으로 소아 및 청소년기에 가장 흔히 발생하는 구강질환 중의 하나로서, 치아우식증의 원인요소 중 다른 인자들보다 객관적으로 조사할 수 있는 구강내 세균에 대한 연구가 활발히 이루어져 왔다. 이 연구는 구강내의 치태라는 고체상태의 조건과 유사한 상태로 Er:YAG 레이저가 구강내 산 생성세균인 S. mutans의 증식에 미치는 영향 및 레이저의 조사시간에 따른 차이를 평가하고자 하였다. Er:YAG 레이저의 구강내 산 생성 세균인 S. mutans에 대한 증식억제효과를 평가하기 위하여 S. mutans pellet에 Er:YAG 레이저를 비접촉식 방법으로, 50mJ, 10Hz, 그리고 조사시간을 1초, 3초, 5초, 7초, 9초로 달리하여 조사하고 이때의 세균의 성장률과 산 생성능을 0, 2, 4, 8, 12, 24, 36, 48시간 동안 측정한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 레이저를 조사한 군이 레이저를 조사하지 않은 대조군에 비해 세균의 성장률이 감소되었다(P<0.01). 2. 레이저를 조사한 후 12시간까지 1, 3, 5초 조사군에 비해 7, 9초 조사군에서 세균의 성장율이 유의하게 감소되었으나(P<0.05), 24시간 후부터는 서로 유의할만한 차이를 보이지 않았다. 3. 레이저를 조사한 시간이 증가함에 따라 세균의 산 생성능력이 회복되는 시간이 길어짐이 관찰되었고 24시간 후에는 대조군과 차이를 보이지 않음으로써 일정 시간 이후에는 점차적으로 산 생성능력이 회복됨을 알 수 있었다.
혼합형 고체추진제에는 연소속도를 증가시키는 촉매로서 철,구리,크롬등 전이금속 $화합물^1$ 이 사용되고 있다. 현재 당공장에서 양산되는 개량형 추진기관의 추진제에 철화합물인 $Fe_2$$O_3$ 가 사용되는데 그동안 $Fe_2$$O_3$ 를 공급해온 미국 Columbian chemical co.에서 생산을 중단함에 따라 새로운 수급이 필요하게 되었다. 이에 이원료의 안정적인 공급을 위해 국산 $Fe_2$$O_3$ 로 대체 개발하기 위해 국산 원료의 시장조사, 샘플 입수, 그리고 원료분석을 실시하였지만 당공장에서 사용해온 $Fe_2$$O_3$ 의 원료규격중 순도, 산도(PH값), 입도등 중요항목을 만족할만한 국산 원료는 발견하지 못했다. 하지만 국내 제조업체중 제조능력 및 시설을 고려하여 일신종합화학(인천 소재)을 선정한 다음 제조 공정의 개선을 통하여 당공장 사용 원료을 만족하는 원료를 생산할 수 있었고, 개향형 추진 기관의 추진제에 적용하여 추진제 공정성, 물성, 그리고 가장 중요한 연소특성을 만족하는 국산 $Fe_2$$O_3$ 를 개발에 성공하여 양산에 적용하고 있다.
디니트라미드 염은 질산 염보다 산소 함량이 증가되어 효과적인 고체 산화제로 쓰일 수 있다. $HNO_3$-TFAA(trifiluoroacetic anhydride)-$Br_2$를 이용하여 4-아자헵탄디산 에스테르에 니트로화 반응을 시킨 후 염기 처리하여 retro-Michael 반응으로 3-니트라미노프로판산 에스테르를 얻었다. 이 니트라미노 화합물에 $NO_2BF_4$를 반응시켜 디니트라미노 화합물을 얻고, 여기에 염기를 첨가하면 디니트라미드 염을 제조할 수 있다.
Pyro-process of solids is the way to heat solid materials under high temperature. In this processing, energy efficient use is one of the main concerns due to its high energy consumption of bulk materials. To calculate the energy use of processes, heat & mass balance in simplified 0-dimensional model was performed. Energy calculation by this simplified model can lead to confusion due to simplification. Thus, it is necessary to understand considerations of energy analysis. In this study, cement manufacturing as a very common example of pyro-processing of solids, was introduced for explaining considerations of energy analysis for energy efficient use.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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