본 연구에서는 강원도 원주 지역에서 발굴된 귀래2리 1호 가마터와 2호 가마터에서 출토된 백자의 제작 기술 및 사용 원료의 특징을 살펴보고 출토 백자 원료의 연관성을 도출하고자 하였다. X-선 형광분석기(XRF)와 X-선 회절분석(XRD), 열팽창계수 측정(Dilatometer), 유도결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS) 및 유도결합 플라스마 방출 분광법(ICP-AES)을 이용하여 대상 시편에 대해서 각각 화학 조성과 결정상, 소성온도, 미량원소 및 희토류원소 등을 분석하였다. 귀래2리 가마터 출토 백자는 착색 산화물과 융제의 함유량이 높은 특징을 나타낸다. 소성온도는 시편마다 차이가 있지만 대부분 $1200^{\circ}C$ 이하에서 소성 되었으며 일부 시편은 $1000^{\circ}C{\pm}20^{\circ}C$에서 저온 소성되었고 귀래2리 1호 가마터 출토 백자 중 일부는 $1200^{\circ}C$ 이상 고온에서 소성되었다. 분석 대상 백자의 태토를 XRD 분석한 결과 모두 quartz와 mullite가 검출 되었으며 quartz와 mullite의 검출 비율은 모두 비슷하다. 출토된 백자 태토의 제겔식을 이용한 분석 결과 대상 백자 모두 같은 영역에서 군집하여 태토 원료와 제작 기법의 유사성을 확인할 수 있다. 또한 희토류 원소 분석 결과를 통하여 분석 대상 백자는 지질학적 성인이 동일한 모암으로 제작했음을 알 수 있다.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기위해 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다 높은 전기전도성, 낮은 이온전도성이 요구되며 SOFC는 고온에서 작동되기 때문에 다른 구성 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적인 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 plasma coating, sputtering, screen printing, 전사법등 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 저렴한 비용으로 대량생산이 용이한 고상반응법을 적용하여 세라믹연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로서 선정한 합성조성은 $(La_{0.7}Ca_{0.3})(Cr_{0.9}Co_{0.1})O_3$로 SOFC 작동온도에서 높은 전기전도도를 나타낸다. LCCO 연결재를 1300, 1400 및 $1500^{\circ}C$에서 합성을 진행하였을 때 출발원료로 $CaCO_3$를 $CaF_2$로 대체하였을 때의 소결특성을 평가하였고, SEM과 XRD분석을 통하여 균질하고 결정성이 우수한 분말이 합성된 것을 확인하였고 DC impedance analyzer를 사용하여 전기전도도를 측정하였다. TMA를 사용하여 열팽창계수를 측정한 결과 YSZ(${\sim}10.8{\times}10^{-6}/^{\circ}C$)와 동일한 값을 나타내었다.
그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었으나, 실제적인 응용을 위해서는 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 요구된다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 전기적 특성을 제어하는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑은 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법으로, 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시키는 방법이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 도핑이 가능하고, 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마내의 극성을 띄는 다양한 활성종들의 충돌효과로 인하여 구조적인 손상이 발생하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아($NH_3$) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑 효과는 라만 스펙트럼의 D, D', 2D밴드의 강도와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간에 따라 결함형성과 질소도핑 영역이 구분 가능함을 확인하였으며, 이를 바탕으로 결함형성을 최소화한 효율적인 도핑조건이 접지전위, 0.45 W의 인가전력, 처리시간 10초이며, 최적조건에서 계산된 도핑레벨은 $1.8{\times}10^{12}cm^{-2}$임을 확인하였다.
2차원 탄소나노재료인 그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었다. 그러나 실제적인 응용을 위해서는 그래핀의 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 필요하다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로는 그래핀을 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시킴으로써, 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법 등이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 효율적인 도핑이 가능하고, 인가전력, 처리시간 등의 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마 내에 존재하는 극성을 띄는 다양한 활성종들로 인하여 그래핀에 구조적인 결함을 형성하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 고품질 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아(NH3) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑은 라만 스펙트럼의 D, G, D', 2D밴드의 강도비와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간이 증가함에 따라 그래핀의 도핑레벨이 증가되고, 이후에는 도핑효과가 없어지고 결함의 정도가 상승하는 천이구역이 존재하며, 이를 넘어서는 너무 높은 인가적력의 처리는 그래핀에 결함을 형성하여 구조적인 붕괴를 야기함을 확인하였다.
This study was conducted to investigate the combined effects of VFA composition of rumen fluid and heat exposure (30${\pm}$2$^{\circ}C$) on the general clinical view and insulin secretory response to glucose in sheep. The total infusion of nutrients was examined in sheep via the technique of continuous alimentation. Four adult Suffolk sheep fitted with a permanent ruminal cannula and a simple T-shaped duodenal cannula were used. A peristaltic pump was used to infuse the solutions of volatile fatty acid triglycerides (VFA-TG) consisting of 70 triacetin : 20 tripropionin : 10 tributyrin (low propionin division: LP) and 50 triacetin : 40 tripropionin : 10 tributyrin (high propionin division: HP) on the basis of energy and minerals into the rumen, and casein solution into the duodenum. The effects of heat exposure and type of the levels of VFA-TG solutions on the insulin secretory response to glucose in sheep were investigated by using hyperglycemic clamp (HGC) technique. The results obtained are summarized as follows: 1. During the heat exposure (latter half of the infusion period), respiration rate, heart rate and rectal temperature increased (P<0.01, P<0.01, P<0.05), but the levels of VFA-TG solutions (LP and HP division) did not affect the general clinical view except for the heart rate. 2. In the HGC technique, glucose infusion rate (GIR) and mean plasma insulin increments (MPII) tended to be ower in the heat exposure than in the thermoneutral environment, but no significant difference was found among the treatments. GIR and MPII remained unchanged between the levels of VFA-TG solutions. 3. In the HGC technique, ratio of MPII to GIR (MPII/GIR) which represents pancreatic ${\beta}$-cell response to glucose stimulation remained unchanged among the treatments.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
다이오드 레이저를 optogalvanic spectroscopy에 이용하여 우라늄, 토륨 및 루비듐에 대한 전자전이 및 다이오드 레이저의 분광학적 특성을 살펴보았다. 흡수스펙트럼의 분석은 속빈 음극관내 음극표면에서 튕김에 의해 형성된 고온의 금속원자 기체를 다이오드 레이저를 이용하여 금속원자의 광흡수 현상에 따른 임피던스의 변화를 측정함으로써 수행되었다. 다이오드 레이저를 사용하여 자연산 악티늄족 원소인 토륨과 우라늄의 검출을 수행하였다. 본 실험에 이용된 optogalvanic spectroscopy에서는 Doppler효과로 인한 띠 나비에 제한이 있어 초미세 갈라짐이나 동위원소 선이동을 관찰하는데 어려움이 있었다. 하지만 루비듐 780.023 nm에서는 Doppler 띠 넓힘이 있음에도 불구하고 동위원소의 선이동과 초미세 갈라짐을 관찰할 수 있었다. 본 연구에서는 다이오드 레이저가 방사능을 지닌 악티늄족 원소들의 검출과 이들의 동위원소 존재비를 측정할 때 유용하고, 별로 알려지지 않은 란탄족 및 악티늄족의 초미세 갈라짐 상수와 같은 분광학적으로 중요한 파라미터를 구하는데에도 긴요하게 쓰일 수 있음을 고찰하였다.
GaN과 같은 III-nitride 반도체 관한 식각 기술의 연구는 blue-emitting laser diode(LD)를 위한 경면(mirror facet)의 형성뿐만아니라 새로운 display 용도의 light emitting diodes (LED), 고온에서 작동되는 광전소자 제조 등에도 그 중요성이 증대되고 있다. 최근에는 III-nitride 물질의 높은 식각속도와 미려하고 수직한 식각형상을 이루기 위하여 ECR(Electron Cyclotron Resonance)이나 ICP(Inductively Coupled Plasma)와 같은 고밀도 플라즈마 식각과 CAIBE(Chemically assisted ion beam etching)를 이용한 연구가 진행되고 있다. 현재 제조되어 지고 있는 LED 및 LD와 같은 광소자의 구조의 대부분은 p-GaN/AlGaN/InGaN(Q.W)/AlGaN/n-GaN 와 같은 여러 층의 형태로 이루어져 있다. 이중 InGaN는 광소자나 전자소자의 특성에 영향을 주는 가장 중요한 부분으로써 현재까지 보고된 식각연구는 undoped GaN에 대부분 집중되고 있고 이에 비해 소자 특성에 핵심을 이루는 InGaN의 식각특성에 관한 연구는 미흡한 상황이다. 본 연구에서는 고밀도 플라즈마원인 ICP 장비를 이용하여 InGaN를 식각하였고, 식각에는 Cl2/CH4, Cl2/Ar 플라즈마를 사용하였다. InGaN의 식각특성에 영향을 미치는 플라즈마의 특성을 관찰하기 위하여 quadrupole mass spectrometry(QMS)와 optical emission spectroscopy(PES)를 사용하였다. 기판 온도는 5$0^{\circ}C$, 공정 압력은 5,Torr에서 30mTorr로 변화시켰고 inductive power는 200~800watt, bias voltage는 0~-200voltage로 변화시켰으며 식각마스크로는 SiO2를 patterning 하여 사용하였다. n-GaN, p-GaN 층 이외에 광소자 제조시 필수적인 InGaN 층을 100% Cl2로 식각한 경우에 InGaN의 식각속도가 GaN에 비해 매우 낮은 식각속도를 보였다. Cl2 gas에 소량의 CH4나 Ar gas를 첨가하는 경우와 공정압력을 감소시키는 경우 식각속도는 증가하였고, Cl2/10%Ar 플라즈마에서 공정 압력을 감소시키는 경우 식각속도는 증가하였고, Cl2/10%CHF3 와 Cl2/10%Ar 플라즈마에서 공정압력을 15mTorr로 감소시키는 경우 InGaN과 GaNrks의 선택적인 식각이 가능하였다. InGaN의 식각속도는 Cl2/Ar 플라즈마의 이온에 의한 Cl2/CHF3(CH4) 플라즈마에서의 CHx radical 형성에 의하여 증가하는 것으로 사료되어 진다.
가스터빈 블레이드는 터빈 가동 시 발생하는 고온화염으로부터 블레이드를 보호하고, 구조물의 표면 온도를 안전한 수준으로 낮추기 위하여 블레이드 표면에 열차폐 코팅(TBC; Thermal barrier coating)을 하여 사용하고 있다. 본 논문에서는 가스터빈 1단 블레이드에 적용되는 코팅 방식을 이용하여 코인형 시험편을 제작하였고 열화 온도 및 유지 시간의 변화에 따른 코팅 계면 산화물의 성장 거동을 분석하였다. 코팅 단면에 대하여 코팅 계면 산화물의 두께와 마이크로 비커스 경도를 측정하여 열화 특성을 평가 하였다. 또한 성분분석을 통하여 미세조직의 변화를 관찰함으로써 열차폐 코팅의 열적 열화특성을 평가하였다.
반도체 트랜지스터의 크기가 점점 미세화 함에 따라 이에 수반되는 절연막에 대한 요구 조건도 까다로워지고 있다. 특히 게이트 산화 막의 두께는 10 nm 이하에서 고밀도를 갖는 높은 유전율 막에 대한 요구가 증가되고 있으며 또한 증착 온도 역시 낮아져야 한다. 이러한 요구사항을 충족하는 기술중의 하나는 매우 낮은 압력 및 200도 이하 저온에서 절연막을 증착하는 것이다. 본 연구에서는 플라즈마 화학 기상 증착(PE-CVD) 시스템을 이용하여 $180^{\circ}C$의 온도 및 10 mTorr의 압력에서 SiN 및 SiCN 박막을 제조하였다. 박막의 특성은 원자층 증착 공정 결과와 유사하면서 증착 속도의 향상을 위해 개조된 사이클릭 화학 기상 증착 공정을 이용하였다. Si 전구체와 산화제는 기판에 공급되기 전에 혼합되어 1차 리간드 분해를 하였으며, 리간드가 일부 제거된 가스가 기판에 흡착되는 구조이다. 기판흡착 후 플라즈마 처리 공정을 이용하여 2차 리간드 분해 공정을 수행하였으며, 반응에 참여하지 않은 가스 제거를 위해 불활성 가스를 이용하여 퍼지 하였다. 공정 변수인 플라즈마 전력, 반응가스유량, 플라즈마 처리 시간은 최적화 되었다. 또한 효율적인 리간드 분해를 위해 ICP와 CCP를 포함하고 있는 이중 플라즈마 시스템에 의해 2회에 걸쳐 분해되어지고, 그 결과로 불순물이 들어있지 않는 순수한 SiN과 SiCN 박막을 증착하였다. XRD 측정 결과 증착된 박막들은 모두 비정질 상이며, 550 nm 파장에서 측정한 SiN 및 SiCN 박막의 굴절률은 각 각 1.801 및 1.795이다. 또한 증착된 박막의 밀도는 2.188 ($g/cm^3$)로서 유전체 박막으로 사용하기에 충분한 값임을 확인하였다. 추가적으로 300 mm 규모의 Si 웨이퍼에서 측정된 비 균일도는 2% 이었다. 저온에서 증착한 SiN 및 SiCN 박막 특성은 고온 공정의 그것과 유사함을 확인하였고, 이는 저온에서의 유전체 박막 증착 공정이 반도체 제조 공정에서 사용 가능하다는 것을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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