2차원 탄소나노재료인 그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었다. 그러나 실제적인 응용을 위해서는 그래핀의 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 필요하다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로는 그래핀을 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시킴으로써, 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법 등이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 효율적인 도핑이 가능하고, 인가전력, 처리시간 등의 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마 내에 존재하는 극성을 띄는 다양한 활성종들로 인하여 그래핀에 구조적인 결함을 형성하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 고품질 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아(NH3) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑은 라만 스펙트럼의 D, G, D', 2D밴드의 강도비와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간이 증가함에 따라 그래핀의 도핑레벨이 증가되고, 이후에는 도핑효과가 없어지고 결함의 정도가 상승하는 천이구역이 존재하며, 이를 넘어서는 너무 높은 인가적력의 처리는 그래핀에 결함을 형성하여 구조적인 붕괴를 야기함을 확인하였다.
대부분의 태양전지 공정은 퍼니스와 레이저 도핑 공정이 중요한 공정 중 하나다. 퍼니스 도핑공정의 경우 저농도 도핑영역에 선택적으로 고농도 도핑영역을 형성하기가 일반적으로 어렵다. 레이저를 사용한 선택적 도핑의 경우 고가의 레이저 장비가 요구되어지며, 레이저 도핑 후 고온의 에너지로 인한 웨이퍼의 구조적 손상 문제를 야기한다. 본 연구는 저가이면서 새로운 구조의 대기압 플라즈마 제트를 개발하였고, 이를 통한 선택적 도핑에 관한 연구를 하였다. 대기압 플라즈마 제트는 Ar 가스를 주입하여 저주파(1~100 kHz) 전원을 인가하여 플라즈마를 발생시키는 구조로 제작하였다. 웨이퍼는 P-type shallow 도핑 된(120 Ohm/square) PSG (Phosphorus Silicate Glass)가 제거되지 않은 웨이퍼를 사용하였다. 대기압 플라즈마 도핑 공정 처리시간은 15 s, 30 s, 플라즈마 발생 전류는 40 mA, 70 mA로 처리하였다. 웨이퍼의 도핑프로파일은 SIMS (Secondary Ion Mass Spectroscopy)측정을 하여 분석을 진행하였으며, 도핑 후 도핑프로파일을 통하여 면저항등 전기적 특성을 파악하였다. 도펀트인 PSG (Phosphorus Silicate Glass)에 대기압 플라즈마 제트로 도핑공정을 처리한 결과 전류가 상승함에 따라, 도핑 처리시간이 길어짐에 따라서 도핑깊이가 깊어지고, 면저항이 낮아짐을 확인하였다. 대기압 플라즈마 도핑 후 웨이퍼의 구조적 손상파악을 위한 SEM (Secondary Emission Microscopy) 측정결과 도핑 전과 후 웨이퍼의 표면구조는 차이가 없음을 확인하였다.
GaN과 같은 III-nitride 반도체 관한 식각 기술의 연구는 blue-emitting laser diode(LD)를 위한 경면(mirror facet)의 형성뿐만아니라 새로운 display 용도의 light emitting diodes (LED), 고온에서 작동되는 광전소자 제조 등에도 그 중요성이 증대되고 있다. 최근에는 III-nitride 물질의 높은 식각속도와 미려하고 수직한 식각형상을 이루기 위하여 ECR(Electron Cyclotron Resonance)이나 ICP(Inductively Coupled Plasma)와 같은 고밀도 플라즈마 식각과 CAIBE(Chemically assisted ion beam etching)를 이용한 연구가 진행되고 있다. 현재 제조되어 지고 있는 LED 및 LD와 같은 광소자의 구조의 대부분은 p-GaN/AlGaN/InGaN(Q.W)/AlGaN/n-GaN 와 같은 여러 층의 형태로 이루어져 있다. 이중 InGaN는 광소자나 전자소자의 특성에 영향을 주는 가장 중요한 부분으로써 현재까지 보고된 식각연구는 undoped GaN에 대부분 집중되고 있고 이에 비해 소자 특성에 핵심을 이루는 InGaN의 식각특성에 관한 연구는 미흡한 상황이다. 본 연구에서는 고밀도 플라즈마원인 ICP 장비를 이용하여 InGaN를 식각하였고, 식각에는 Cl2/CH4, Cl2/Ar 플라즈마를 사용하였다. InGaN의 식각특성에 영향을 미치는 플라즈마의 특성을 관찰하기 위하여 quadrupole mass spectrometry(QMS)와 optical emission spectroscopy(PES)를 사용하였다. 기판 온도는 5$0^{\circ}C$, 공정 압력은 5,Torr에서 30mTorr로 변화시켰고 inductive power는 200~800watt, bias voltage는 0~-200voltage로 변화시켰으며 식각마스크로는 SiO2를 patterning 하여 사용하였다. n-GaN, p-GaN 층 이외에 광소자 제조시 필수적인 InGaN 층을 100% Cl2로 식각한 경우에 InGaN의 식각속도가 GaN에 비해 매우 낮은 식각속도를 보였다. Cl2 gas에 소량의 CH4나 Ar gas를 첨가하는 경우와 공정압력을 감소시키는 경우 식각속도는 증가하였고, Cl2/10%Ar 플라즈마에서 공정 압력을 감소시키는 경우 식각속도는 증가하였고, Cl2/10%CHF3 와 Cl2/10%Ar 플라즈마에서 공정압력을 15mTorr로 감소시키는 경우 InGaN과 GaNrks의 선택적인 식각이 가능하였다. InGaN의 식각속도는 Cl2/Ar 플라즈마의 이온에 의한 Cl2/CHF3(CH4) 플라즈마에서의 CHx radical 형성에 의하여 증가하는 것으로 사료되어 진다.
핵융합로에서 고온, 고에너지 플라즈마에 장기간 노출되는 플라즈마 대면재는 고속 입자와 중성자에 의한 열화 및 침식과 높은 열부하를 견뎌야 하므로 높은 수준의 재료기술과 표면 코팅기술의 개발이 필요하다. 텅스텐은 용융점이 높고, 스퍼터링(Sputtering) 현상이 적으며, Tritium 재침적 현상이 제한되는 우수한 특성 때문에 핵융합로 대면제에 적용하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 VPS(vacuum plasma spray) 장비를 이용하여 5, 10, $25{\mu}m$ 크기의 텅스텐 분말을FM(ferritic-martenitic) steel 기판에 용사 코팅하였다. 입자 크기를 달리하여 제작한 3종의 시편은 시편 전후 두께 및 무게 변화, 현미경이미지, 비커스 경도, 3D 표면 형상, XRD를 이용하여 코팅층의 특성을 평가하였으며, $10{\mu}m$ 크기의 텅스텐 분말 시편이 가장 우수한 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
혈액 및 생체시료 중 필수원소 혹은 독극성 원소의 극미량상분 정밀측정과 동위원소비율측정에 널리 사용되는 유도결합플라즈마 질량분석기(ICP-MS)의 기본원리를 소개하고 ICP-SM를 이용한 혈액중 낮은 ppb수준의 Cd, Hg 그리고 Pb의 정밀분석법을 소개한다. 혈액은 많은 양의 유기물을 포함하고 있으므로 digestion bomb에 질산과 과산화수소를 넣어 microwave oven에서 고온고압 상태로 분해시켜 많은 용액을 얻어 이 용액을 플라즈마에 주입시켜 분석한다. 그리고 수온은 tin(II) chloride 용액을 환원제로하여 생성시킨 수은원소증기를 membrane liquid-gas separator를 이용하여 뽑아내어 플라즈마에 주입시켜 낮은 ppt 수준의 검출한계를 얻는다. 또한 높은 정밀도와 정확도와 극미량 원소 측정에 사용되는 동위원소 회석법율 소개하고 실제 혈액분석에의 응용방법을 제시한다.
탄소 재료는 뛰어난 물성에서 다양한 재료로의 응용이 기대되고 있다. 특히, 이종 원소 함유 카본 재료는 전기적 특성과 촉매성의 발현 등 새로운 기능을 카본 재료에 부여할 수 있어서 연료 전지, 에너지 저장, 태양 전지 등에의 응용이 기대되고 있다. 최근, 용액 중의 저온 플라즈마인 솔루션 플라즈마(solution plasma process)를 이용하여 벤젠 용액 등에서 탄소 재료 합성에 성공하였다. 그러나 기존의 연구에서는 솔루션 플라즈마 프로세스를 이용하여 합성한 이종원소 카본은 전도성이 낮아 이종원소의 함유량을 낮추는 고온의 열처리가 필요했다. 따라서 본 연구에서는 우수한 물리적 전기적 특성을 갖는 그래핀(graphene)과 같은 이종 원소 카본 나노시트(heteroatom carbon nanosheets)의 합성 및 메커니즘(mechanism)에 대해 검토하였다. 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 안에 바이폴라 펄스 전원에 의한 전압을 두 텅스텐 전극 간에 인가하고, 솔루션 플라즈마를 생성하여 이종원소 카본 재료를 합성했다. 플라즈마 생성은 텅스텐 봉을 전극으로 사용하고 전압을 2.0 kV, 펄스 주파수를 200 kHz, 펄스 폭을 $1.0{\mu}s$, 전극 간 거리를 1.5 mm에서 일정하게 유지하며 200 mL 유기용매 중에서 방전시키는 것으로 재료를 합성했다. 플라즈마 방전 후, 필터을 이용하여 흡인 여과한 뒤 $200^{\circ}C$에서 1 시간 동안 건조 시켰다. 건조 후의 이종원소 카본의 물리적 특성을 원소 분석, X선 회절 법(XRD), 저항률 측정, 투과형 전자 현미경(TEM) 및 라만 분광법, 전자 현미경(SEM), X-선광전자분광기(XPS)등을 이용하여 카본의 형상 및 특성을 분석하였다. 그 결과 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 중 2-pyrrolidone을 사용했을 때, 이종 원소 카본 나노시트를 합성하는데 성공하였다. 또한, 이 연구방법을 통해서 솔루션 플라즈마 프로세스를 통한 카본 나노시트 합성의 메커니즘을 규명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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