• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 1999.10a
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• pp.3-4
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• 1999

최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.134-134
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• 2016

CMC(Ceramic Matrix Composites)는 $1500^{\circ}C$ 이상의 고온에서 내열성, 내산화성, 내식성이 우수하여, 초음속 비행체, 가스터빈 엔진 및 원자로용 초고온 부품 등에 수요가 증가하고 있다. 하지만 이러한 특성은 비산소 환경에 국한되는 것으로 약 $400^{\circ}C$ 이상의 산화 분위기에는 탄소섬유가 산화되는 문제로 인하여 적용의 한계를 가지고 있다. 따라서 CMC의 적용범위 확대를 위하여 내산화 코팅으로 CMC의 초고온 산화특성을 개선하는 것이 필수적이며, 장시간 초고온 산화환경 분위기에서 사용되기 위하여 안정적인 코팅기술이 최근 기술개발의 핵심현안으로 부각되고 있다. 본 연구에서는 pack cementation 공정을 이용하여 내산화성이 우수한 SiC 코팅층을 제조하였다. Pack cementation 공정에 사용된 코팅 분말은 57wt.% SiC, 30wt.% Si, 3wt.% B, 10wt.% Al2O3의 비율로 혼합된 것이다. 실험은 3D 직조된 CMC 모재를 혼합분말 내에 침적한 후, Ar 분위기에서 $1600^{\circ}C$, 4~12시간 반응시켜 수 마이크론 두께의 SiC 코팅층을 형성하였다. 더 우수한 산화 특성을 부여하기 위하여 pack 처리된 CMC 표면에 초고온 세라믹인 TaC 소재를 진공플라즈마 코팅 공정으로 적층시켰다. 제조된 코팅층을 SEM, XRD를 이용하여 미세구조 및 결정구조를 분석하였으며, pack cementation에 따른 내산화 특성을 비교 분석하고자 $2000^{\circ}C$에서 산화 실험을 진행하였다. 산화 실험 이후 미세구조 및 결정구조 분석으로 산화거동을 규명하고자 하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.181.1-181.1
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• 2016

플렉서블 디스플레이 및 태양전지가 지향하고 있는 저가, 고속의 대량 생산을 위해서는 필름을 기반으로 하는 연속 공정에 의한 대량의 ITO 박막의 증착이 필수적이다. 이로 인해 롤투롤(roll-to-roll) 스퍼터링법을 이용한 ITO 박막의 연속 증착 공정이 차세대 플렉서블 디스플레이 및 태양전지의 대량 생산을 위한 해결책으로 각광받고 있다. 그러나 대부분의 폴리머 필름의 경우 증착 시 발생되는 열 또는 플라즈마에 의해 방출되는 수분과 유기 솔벤트 같은 오염 물질들에 의한 ITO 박막의 특성 저하와, 낮은 열적 안정성을 가지는 기판 특성상 고온(>$200^{\circ}C$)에서 증착이나 후 열처리를 할 수가 없기 때문에, 낮은 저항과 높은 광투과도 특성을 가지는 ITO 필름을 제작하기 위한 공정 최적화가 필요하다. 따라서, 본 연구에서는 롤투롤 스터링법으로 PET 필름 위에 Sn함량이 각각 3, 5, 7.5 10% 도핑된 ITO 타겟을 사용하여 ITO 박막을 증착 하였고, 전기적 광학적 특성을 조사하여 롤투롤 스퍼터링법으로 우수한 전기 전도도와 광투과도 특성을 가지는 ITO/PET 필름의 증착 조건을 최적화 하였다. 또한, ITO 증착 시 필름에서 발생하는 수분에 의한 ITO 박막의 특성 저하 현상에 대하여 조사하였다.

• Journal of Welding and Joining
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• v.11 no.4
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• pp.91-102
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• 1993

The plasma sprayed $Cr_3C_2$-NiCr coatings are widely used as wear-resistant and corrosion-resistant materials. The mechanical and wear properties of the plasma sprayed $Cr_3C_2$-NiCr coating on steel plate were examined in this study. The pore in the coatings could be classified into two types, the one is the intrinsic pore originated from the spraying powder, the other is the extrinsic pore formed during spraying. During the tensile adhesion test, the fracture occured at the interface of top coating and bond coating. It is though that the compressive residual stress increases with the increase of the top coating thickness. From the wear test, it was found that the wear rate increased with the increase of the sliding velocity regardless of the temperature. It is thought that the fracture toughness reduces with the increase of the sliding velocity at $30^{\circ}C$ and that the adhesion amount increases with the increase of the sliding velocity at $400^{\circ}C$ It is concluded that the wear mechanism at $30^{\circ}C$ is the fracture and pull-out of the carbide particles due to the fatigue on sliding surface, while the wear mechanism at $400^{\circ}C$ is the adhesion of the smeared layer formed during wear process.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.11a
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• pp.73-73
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• 2003

최근 LCD(liquid crystal display)분야에서 고해상도와 빠른 응답속도를 가지는 다결정 실리콘 박막트랜지스터에 대한 연구를 하고 있다. 그러나, poly-Si은 poly-Sil-xGex에 비해 intrinsic carrier mobility가 낮고 고온의 결정화 공정을 필요로 한다. 따라서, Poly-Si을 대체할 재료로 poly-SiGe에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 전계에 의해 결정화가 가속되고 한쪽 방향으로 결정화를 제어하여 채널내 전자나 정공의 이동도를 향상시 킬 수 있는 새로운 결정화 방법인 전계 유도 방향성 결정화법을 이용하여 Ge 함량에 따른 a-Sil-xGex(0$\leq$x$\leq$0.5)의 결정화 특성을 연구하였다. 대기압 화학 기상 증착법으로 5000$\AA$의 산화막(SiO$_2$)이 증착된 유리 기판상에 플라즈마 화학 기상 증착법을 이용하여 800$\AA$의 비정질 실리콘을 증착한 후 RF magnetron sputtering법을 이용하여 Ge 함량에 따른 Sil-xGex 박막을 1000$\AA$ 증착하였다. Photolithograph방법을 이용하여 금속이 선택적으로 증착될 수 있는 특정 Pattern을 가진 mask를 형성한 후 금속을 DC magnetron sputtering법을 이용하여 상온에서 50$\AA$.을 증착하였다. 이후 시편에 전계를 인가하기 위해 시편의 양단에 전극을 형성한 후 DC Power Supply를 통해 전압을 제어하는 방식으로 전계를 인가하였다. 결정화 속도는 광학현미경을 이용하여 분석하였으며 결정화된 영역의 결정화 정도는 micro-Raman spectroscopy로 분석하였다.

• Journal of the Korean Society for Heat Treatment
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• v.20 no.5
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• pp.231-236
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• 2007

High velocity oxy-fuel (HVOF) spraying was used to coat Ti(Al,O)/$Al_2O_3$ powder onto the SS41 steel plate. Macrostructure of the coated specimen has been investigated by scanning electron micrograph (SEM). High temperature oxidation behavior of the coated specimen and SS41 steel have been studied. From the results of SEM observation, Ti(Al,O)/$Al_2O_3$ powder was coated well onto the substrate SS41 steel. Porosity onto the coated layer was only 0.38%. The oxidation results showed that Ti(Al,O)/$Al_2O_3$ powder coated SS41 steel have improved little oxidation resistance at $900^{\circ}C$ in air, but improved remarkably oxidation resistance at $800^{\circ}C $ in air compare to the substrate SS41 steel.

• Journal of Korea Foundry Society
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• v.18 no.4
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• pp.389-397
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• 1998

회주철 모재의 표면에 감압 플라즈마 용사법으로 실리콘 분말을 피복시킨 후 $CO_2$ 레이저를 이용하는 표면 합금화로 고온 내스케일성이 향상된 표면 개질층을 제조하였다. 실리콘의 표면 합금층에는 응집상의 흑연(chunky graphite)이 $Fe_5Si_3$로 구성된 망상의 화합물 기지속에 정출하는 조직특성을 보였다. 대기 분위기에서 18.0ks동안 열중량측정(TG)한 결과 실리콘 표면 합금층의 무게 증가율은 회주철 모재에 비하여 923K에서는 약 1/3, 1098K에서는 약 1/10을 나타내었다. 그리고 1098K에서 18.0ks동안 유지시킨 주철모재 시편에서 원래의 모재표면을 기준으로 다공성의 외부스케일과 편상흑연을 따라 생성된 내부스케일로 구성된 두께 $60{\sim}70\;{\mu}m$의 두꺼운 산화스케일이 생성되었으나, 실리콘의 표면 합금층에서는 두께 $3{\sim}5\;{\mu}m$의 치밀한 외부 산화스케일만이 생성되었다. 실리콘 합금층의 단면 미소경도값은 MHV $300{\sim}1100$으로 그 변동폭이 심하였으나, 진공분위기에서 열처리(1223K, 18.0ks)한 경우 미소경도값의 편차는 MHV $300{\sim}500$으로 개선되었다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.17 no.3
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• pp.132-136
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• 2007

Oxidation resistance of sintered ${\beta}-FeSi_{2}$ was investigated at intermediate temperature range in air atmosphere. Fully dense and porous bodies of ${\beta}-FeSi_{2}$ samples were fabricated by using the Spark Plasma Sintering (SPS). They were annealed at $900^{\circ}C$ for 5days to obtain ${\beta}-FeSi_{2}$ phase. The bulk samples were oxidized at $800,\;900\;and\;950^{\circ}C$ in air atmosphere. The high temperature oxidation tests reveal that amorphous $SiO_{2}$ layer, similar to Si was formed and grew parabolically on ${\beta}-FeSi_{2}$. Accelerated oxidation is not observed as well as cracks and grain boundary oxidation. Granular ${\varepsilon}-FeSi$ was developed below the oxide layer as a result of oxidation of ${\beta}-FeSi_{2}$. Oxidation resistance of sintered ${\beta}-FeSi_{2}$ was excellent for high-temperature thermoelectric application.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.488-488
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• 2013

일반적으로 sputtering 방식을 이용한 박막 증착 방법은 장치가 간단하고 고품질의 박막이나 균일한 박막을 만들 수 있는 장점이 있어 널리 사용된다. 본 연구에서는 기존의 sputtering 방식에 Modulation technology를 적용하고자 한다. Modulation technology를 이용하여 전원의 pulse on 시에는 일반적인 sputter 방식으로 기판에 박막을 증착하고 pulse off 시에는 양의 전압을 인가하여 이온빔을 발생시킨 후 기판에 입사시키는 방식을 적용하여 박막 형성의 특성을 향상시키고자한다. 이는 고온의 heater 및 이온빔이나 레이저, 플라즈마 소스 등의 추가적인 에너지원의 장치가 필요 없이 고품질의 박막의 특성을 향상시키는 기대 효과가 있다. Modulated Sputtering System (MSS)에 인가되는 전압과 전류의 특성을 관찰하였으며 MSS에 인가하는 전압과 frequency, 그리고 duty cycle 변화에 따른 이온 에너지 분포를 에너지 분석기를 통해 측정하였다. 또한 Langmuir probe를 이용한 afterglow plasma 상태에서의 이온전류를 측정하였다. 그리고, MSS 이용하여 Ti 박막을 증착하였으며 박막의 특성을 분석하기 위하여 a-step, SEM, XRD, AFM을 이용하여 두께, 결정성장면, 표면 거칠기를 측정하였다. 측정 결과 기판에 입사되는 양이온의 에너지가 증가함에 따라 (002) 결정면 방향에서 (100) 결정면 방향으로 증착되고 표면 거칠기가 낮아짐을 측정하였다. 또한 Graphite 타겟을 이용한 carbon 박막을 증착하였으며 박막의 특성을 분석하기 위하여 Raman을 이용한 분석 결과 양이온의 에너지가 증가함에 따라 박막내의 sp3 함유량이 변화함을 측정하였다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.29 no.2
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• pp.152-160
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• 1992

High-Tc superconductor thick films of YBa2Cu$\chi$O7-y (X=3, 3.5, 4) of which thickness varies from 100 $\mu\textrm{m}$ to 200 $\mu\textrm{m}$ were successfully prepared by plasma spraying method, and the characteristics of thick film depending on copper content and heat treatment conditions were investigated. Regardless of heat-treated temperature, the specimens with X=3 were composed of YBa2Cu$\chi$O7-y, Y2BaCuO5 and BaCuO3 phases. The specimens with X=4, however, were composed of YBa2Cu$\chi$O7-y phase at all heat treatment conditions. The specimens with X=4 composition showed the best superconducting characteristics after heat treatment at 925$^{\circ}C$, and the superconducting transition temperature with zero resistivity (Tc,zero) was 87K. The thick film lost superconductivity when the specimens were heat-treated at 950$^{\circ}C$ because of interdiffusion between superconductor elements and bond coating elements and Y2BaCuO5 phase was found was found to be main phase at the interface.