자연계에는 다양한 생물체들의 표면 구조가 특수한 기능을 갖는 형태로 되어 있다. 이와 같이 특수한 기능을 갖는 생물체들의 표면 구조는 일반적으로 화학적 조성과 표면의 더불어 나노와 마이크로 구조가 혼합되어 있는, 이른바 hierarchical 구조를 보인다. 그 중에서도 표면 초소수성 특성을 보이는 연잎의 표면과 같은 hierarchical 구조는 self-cleaning effect 등의 기능성 표면 제작에 활용이 가능하여 이를 모사하기 위한 연구가 활발히 진행중에 있다. 이에 본 연구에서는 연잎과 같은 초소수성을 띄는 ZnO nano-in-micro hierarchical 구조를 저온 공정을 통하여 다양한 기판에 제작하였다. 이를 위하여 ZnO 나노 입자 분산 레진을 제작하였고 UV imprinting 과 수열합성법을 통하여 마이크로 패턴 상부에 ZnO 나노 입자가 형성된 ZnO nano-in-micro hierarchical 구조를 형성하였다. 제작된 ZnO hierarchical 구조의 젖음 특성은 표면 접촉각이 $160^{\circ}C$이상인 초소수성을 보였으며, 제작 공정에는 고온의 열처리가 수반되지 않아 PET film 등 다양한 기판에 ZnO hierarchical 구조를 제작할 수 있었다.
수열합성법을 이용하여 zinc acetate와 암모니아수를 $80^{\circ}C$의 고온에서 침전 반응시켜 광촉매용 산화아연 입자를 제조하였다. 암모니아수의 pH, 전구체인 zinc acetate의 농도 변화가 산화아연 입자의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 암모니아수 pH 11, zinc acetate의 농도 1.0M, 침전반응온도 $80^{\circ}C$의 조건에서 제조된 산화아연이 평균 입경 $3{\mu}m$로 가장 작았으며, SEM과 XRD 분석을 통하여 육방정계의 봉상 막대형, Anatase 형태의 산화아연이 제조됨을 확인할 수 있었다. DRS와 PL 분석을 통하여 제조된 산화아연이 200~400 nm의 자외선 영역에서 활성을 나타냄을 확인하였고, 자외선 조사 하에서 광분해 실험을 수행한 결과 산화아연은 3시간 동안 식용색소인 Brilliant blue FCF를 57%까지 분해할 수 있었다.
깁사이트의 급속 열분해 산물인 비정질 알루미나로부터 γ-alumina bead를 제조하고, 이를 21.87%의 질산($HNO_3$)과 28.57%의 초산($CH_3COOH$)을 혼합한 용액에 침적시킨 다음 200$^{\circ}$C 온도로 3시간 수열처리하여 결정의 변화, 기공특성, $N_2$ 흡/탈착 등온선, 기계적강도 및 내열특성 등을 조사하였다. 0.1∼0.3${\mu}$m 크기의 침상 및 판상 의사베이마이트 결정은 같은 결정구조를 갖는 1∼2${\mu}$m 길이의 침상형 베이마이트 결정으로 변했고, 이를 통해 ${\gamma}$-alumina와 베이마이트 사이에는 수열반응에 기인한 가역적 상 변화가 발생한다는 사실을 알 수 있었다. 수열처리 전 ${\gamma}$-alumina bead에 비해 $N_2$ 흡착 용량이 450㎖/g에서 670㎖/g으로 증가하였고, 100∼1000${\AA}$ 범위의 기공부피는 0.15㎖/g에서 0.77㎖/g으로 증가하였으며, 기계적 강도가 1.4MPa에서 2.2MPa로 증가하였다. 또한 40vol%의 수증기를 포함한 1000$^{\circ}$C의 고온에서도 100∼1000${\AA}$ 범위의 기공을 유지하며 ${\theta}$-alumina 결정구조를 유지하는 높은 내열저항을 나타내었다.
이 연구는 포스트텐션 콘크리트 부재의 화재에 대한 구조성능 평가기술을 개발하기 위하여, 고온에 노출된 포스트텐션 보와 슬래브 부재의 구조특성과 평가기법을 내화 실험을 통하여 연구하였다. 내화 실험 시 가열은 전기로를 사용하였으며 수열온도를 $400^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $800^{\circ}C$로 하였다. 이 연구로부터 고온을 받는 강연선은 응력 이완이 발생되고, 냉각되면서 긴장력의 일부 복원이 나타나는 것을 알 수 있었다. 포스트텐션 보와 슬래브 실험체가 각각 목표온도 도달 후 4시간 경과 시 포스트텐션 부재의 강연선의 잔존 긴장력을 살펴보면, 포스트텐션 보는 $400^{\circ}C$에서는 70%, $600^{\circ}C$에서는 10%, $800^{\circ}C$에서는 2%정도로 볼 수 있으며, 포스트텐션 슬래브는 $400^{\circ}C$에서는 94%, $600^{\circ}C$에서는 84.5%, $800^{\circ}C$에서는 62%정도로 나타났다. 상대적으로 포스트텐션 슬래브의 잔존 긴장력 손실이 작았던 이유는 슬래브가 고온에 일면 노출되었고, 강연선의 강도복원이 일어났기 때문으로 여겨졌다. 이 연구로부터 화재가 발생하는 경우 포스트텐션 부재는 강도 및 긴장력의 손실이 발생하고, 보강 시 손실된 내력만큼의 복원설계가 필요함을 확인하였다.
철근콘크리트구조물에 화재가 발생하게 되면 콘크리트내의 시멘트 수화물과 골재의 상반된 거동으로 조직이 연화되며 열응력 등으로 균열이 발생하여 부분적 혹은 전체구조시스템에 심각한 영향을 끼칠 수 있는 손상이 발생하여, 철근 콘크리트 구조물의 내구성을 현저히 저하시키게 된다. 콘크리트의 화재피해 상황은 콘크리트에 사용된 혼화재료 및 골재 등 사용재료의 영향을 받게 되며 설계기준 강도에 따라 그 피해 상황 역시 다르게 나타나기 때문에 화재피해를 입은 콘크리트 구조물의 열화 진단은 화재에 의한 열화 메커니즘을 바탕으로 이루어져야 하며, 이를 위해서는 고온에 노출된 콘크리트의 공학적 특성에 관한 기초자료가 반드시 필요하다. 그러므로 본 연구에서는 설계기준 강도 및 사용재료에 따라 콘크리트를 제조 하여 고온환경에 노출시켜 폭열상태, 초음파속도, 압축강도 등을 측정하여 화재로 열화된 콘크리트 구조물의 재사용 여부 및 피해 등급 결정을 위한 정밀 진단과 보수ㆍ보강공법의 선정을 위한 기초 자료로 제시하고자 한다.
Fischer-Tropsch 합성용 Co/$Al_2O_3$ 촉매에서 알루미나 지지체에 인산 용액으로 알루미나 표면을 개질하여 촉매적 활성은 물론이고, 기계적 강도와 수열 안정성을 개선하였다. FT-IR과 같은 촉매 표면 분석법을 통하여 P 첨가로 알루미나 표면에 $AlPO_4$ 상이 생성되어 촉매인 코발트와 지지체인 알루미나 사이의 상호작용이 약화되어 촉매의 환원도가 높아졌음을 보였다. 이에 따른 촉매성능을 평가하기 위하여 $C_{5+}$ productivity와 turnover frequency를 계산하였다. 또한, 2 wt.% P 첨가 알루미나를 대상으로 지지체의 소성온도가 촉매활성에 미치는 영향도 살펴보았다. 한편, 고온 가압 하에서 물을 이용하여 P 첨가 알루미나(P-알루미나)를 지지체로 한 촉매의 수열 특성을 살펴보았으며, 실험 전후의 XRD 패턴을 분석함으로써 P 첨가 알루미나 기반 촉매가 수열 안정성이 우수하다는 것을 증명하였다. 뿐만 아니라, 촉매의 기계적 강도를 측정하기 위하여 유동화 반응기를 직접 제작하여 P-알루미나 기반 촉매의 P 함량이 증가할수록 마모도가 감소함을 확인하였다. 촉매 활성, 수열 안정성, 그리고 기계적 강도를 모두 고려하면, 알루미나에 첨가된 P의 함량이 1~2 wt.% 이고, 지지체를 $500^{\circ}C$에서 소성하여 제조한 촉매가 가장 좋은 성능을 보였다.
본 연구에서는 수열합성법으로 $SrAl_2O_4:Eu$ 형광체 분말을 합성하여 이들의 발광 특성과 장잔광 특성 등에 대해서 고찰하였다. 증류수에 $Sr(NO_3)_2,\;Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O,\;Eu(NO_3)_3{\cdot}6H_2O$ 등의 금속염을 용해시킨 용액을 $NH_4OH$ 수용액으로 pH를 적당히 조절하고 고온 고압의 Autoclave 반응용기 내에서 반응시켰다. 이렇게 합성된 분말은 균일한 입도 분포를 나타내었으면, sub-micron 크기의 초미세 분말이었다. 합성된 $SrAl_2O_4:Eu$ 초미세 분말을 $Ar-H_2$ 가스 환원분위기에서 $1100-1400^{\circ}C$ 온도로 2시간동안 열처리시켜서 형광 특성을 나타내도록 만들었다. 분말의 여기 및 발광 특성을 측정한 길과, 발광파장을 520 nm로 고정시켜 측정한 여기스펙트럼은 $250\~450nm$의 넓은 파장영역에 걸쳐 여기가 일어났고, 발광스펙트럼은 520 nm에서 최대 피크를 나타내었다. 또한 10분간 여기 시킨 후 520 nm 파장에 대한 잔광 특성이 1000분 이상 지속되는 우수한 장잔광 특성을 나타내었다.
염료-감응형 태양전지 응용을 위하여 $TiO_2$ nanorods를 autoclave를 이용하여 FTO 기판위에 수열합성법으로 합성 하였다. $TiO_2$ nanorods는 증류수와 염산, Titanium tetra isopropoxide (TTIP) 전구체의 혼합 용액을 이용하여, $150-200^{\circ}C$의 온도에서 합성하였다. 합성된 $TiO_2$ nanorods의 두께와 길이, 밀도는 성장시간과 성장온도, 전구체의 양, 염산과 증류수의 비율 등의 성자조건 변화를 통하여 조절하였다. $TiO_2$ nanorods의 결정성과 표면형태를 관찰하기 위해 XRD, SEM 그리고 TEM을 이용하였으며, 광학적 특성을 관찰하기 위해서 UV-Vis을 측정하였다. 합성된 $TiO_2$ nanorods 형태는 수직으로 서장된 단결정 구조의 rutile 상으로 관찰되었으며, 길이는 약 $4-6{\mu}m$로 관찰되었다. 고온($200^{\circ}C$)에서 짧은 시간동안 성장시킨 $TiO_2$ nanorods가 태양전지에 응용이 유용한 샘플로 성장되었다. 또한, 반응시간과 전구체의 양이 증가할수록 $TiO_2$ nanorods의 밀도가 증가하였다.
이성분 산화물인 ZnO/$TiO_2$ core-shell 나노입자는 core-shell 구조의 특성과 이성분 산화물의 상호작용에 의해서 염료감응형 태양전지의 효율향상을 기대할 수 있다. Znic acetate($Zn_2(CH_3COO)$)와 Titanium(IV) butoxide($Ti(OBu)_4$)를 이용하여 ZnO 나노입자를 수열합성하고 그 주의에 $TiO_2$을 가수분해 반응을 이용하여 둘러싸는 core-shell형태의 물질을 합성하였다. 그 이후 결정성 및 유기물 제거를 위해서 4시간 동안 고온에서 소성하였다. SEM 결과에 따르면 소성 온도를 600도까지 증가시키면 ZnO의 경우 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 확인하였다. 하지만 core-shell의 경우는 ZnO의 뭉침현상을 $TiO_2$이 방해하여 초기합성된 크기와 동일한 크기를 유지하는 것을 확인하였다. 또한 XRD 결과에 따르면 주변에 형성된 $TiO_2$ 이외에 $Zn_2TiO_4$의 spinel 구조를 가지는 물질이 합성되는 것을 확인할 수 있었다. 합성된 core-shell 구조의 나노입자는 약 40~50 nm의 크기를 가지고 600도에서 소성된 입자의 경우 산소 정공이 거의 없는 약 3 eV의 밴드갭을 가지는 물질로 합성이 되었다. Core-shell 나노입자의 경우 염료 감응형 태양전지의 반도체 물질로 응용 가능할 것으로 판단된다.
박막형 태양전지에서 광흡수층으로 널리 쓰이는 metal chalcogenide 화합물 중, CuInS2(CIS)은 전기적, 광학적 특성이 우수하여 널리 연구되고 있다. CIS계 태양전지 최근 동시 증발법을 이용하여 20.3%의 고효율을 기록한 바 있으나 기존 진공, 고온 기반 공정 기술은 초기 투자 비용이 높고, 고가의 희귀원소인 In 등의 원료 활용도가 떨어져 원가 절감에 있어 한계가 있다. 이에 따라 제조 비용 절감과 원료 사용 효율을 향상시키기 위해 비진공 방식을 이용한 광흡수 층 증착 공정에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 상온, 상압, 저온에서 합성이 가능한 CIS계 광흡수층을 전자 전달 및 빛 포집에 유리한 ZnO 나노구조와 응용함으로써 superstrate 구조의 박막형 태양전지를 구현하고 그 특성을 평가하였다. CIS 박막 태양전지에서 투명창층으로 쓰이는 ZnO 박막을 수열합성법으로 합성된 ZnO 나노로드 어레이로 대체하여 빛 산란 효과를 줄이고, 전하 수집 및 이동 효과를 극대화하였다. 또한 CIS 광흡수층은amine계 용매와 금속염 및 thiourea를 조합하여 저온에서 코팅 후 건조시켜 박막을 제조하였다. 각 요소 박막들의 물성을SEM, XRD, UV-transmittance 분석을 통해 살펴보았으며, 소면적 태양전지 제작을 통해 박막 구조 대비 30배 이상의 광변환효율(최고효율 3.30%)을 기록하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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